邵宏宏，周向陽，王 琦，周秀錦，沈 飚，傅謐妮

（舟山出入境檢驗(yàn)檢疫局，浙江 舟山 316000）

離子色譜法同時(shí)測定海產(chǎn)品中的硝酸鹽、亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽

邵宏宏，周向陽，王 琦，周秀錦，沈 飚，傅謐妮

（舟山出入境檢驗(yàn)檢疫局，浙江 舟山 316000）

建立超聲輔助提取離子色譜法測定海產(chǎn)品中硝酸鹽、亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽（包括正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽）含量的方法，對樣品中硝酸鹽、亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽的穩(wěn)定性進(jìn)行研究，并采用該法對典型海產(chǎn)品中的硝酸鹽、亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽含量進(jìn)行測定。結(jié)果表明：采用親水性陰離子交換分離柱，KOH溶液為淋洗液作梯度淋洗，硝酸鹽、亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽的線性相關(guān)系數(shù)在0.998 1～0.999 8之間，回收率為79.2%～93.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.2%。經(jīng)處理后的樣品中，焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽的總量在14 h內(nèi)保持穩(wěn)定。利用該法對東海地區(qū)典型海產(chǎn)品中的硝酸鹽、亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽進(jìn)行了測定，結(jié)果顯示不同品種的海產(chǎn)品中硝酸鹽、亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽含量分布有較大差異，除其中一份蝦制品中多聚磷酸鹽含量超過5 g/kg外，其余均符合國家限量標(biāo)準(zhǔn)。

離子色譜；亞硝酸鹽；硝酸鹽；多聚磷酸鹽；海產(chǎn)品

硝酸鹽是海水的重要營養(yǎng)鹽，海產(chǎn)品中的硝酸鹽在細(xì)菌和酶的作用下會(huì)還原成亞硝酸鹽，亞硝酸鹽與二級胺反應(yīng)，生成強(qiáng)致癌物-亞硝胺，誘發(fā)消化系統(tǒng)的癌變[1]；一些貯存時(shí)間較長、有腐敗變質(zhì)傾向且蛋白質(zhì)含量較高的海產(chǎn)品其所含亞硝酸鹽含量也較高[2-3]；另外由于加工貯存過程中的質(zhì)量保障體系不健全也會(huì)導(dǎo)致部分海產(chǎn)品中含有較高的亞硝酸鹽。關(guān)于亞硝酸鹽中毒的事件也時(shí)有報(bào)道[4]，因此我國對食品中硝酸和亞硝酸鹽提出了明確的限量標(biāo)準(zhǔn)[5-6]。目前針對該類物質(zhì)的檢測主要采用離子色譜法和分光光度計(jì)法[7-12]。

多聚磷酸鹽是一類性能優(yōu)異的保水劑和抗凍劑[13]，并對水產(chǎn)品中的微生物生長有抑制作用[14-15]，因此被水產(chǎn)企業(yè)大量用于海產(chǎn)品特別是冷凍海產(chǎn)品的加工和保存過程中。在水產(chǎn)加工中，多聚磷酸鹽主要是指焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽。但是，其過量攝入會(huì)降低鈣吸收導(dǎo)致肌體鈣磷流失，因此各國對水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽含量作了明確的限量要求[16-17]。我國輸歐水產(chǎn)品曾多次被歐盟通報(bào)多聚磷酸鹽超標(biāo)問題，且其5 g/kg的限量要求針對焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽的總和，即不包含正磷酸鹽的含量，因生物體中均含有一定量的正磷酸鹽，傳統(tǒng)方法中通過測定總磷含量對多聚磷酸鹽的含量進(jìn)行判定已不能滿足實(shí)際需求。目前我國還沒有現(xiàn)行的檢測水產(chǎn)品中多聚磷酸鹽含量的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

各類海產(chǎn)品均來自于浙江舟山市各大水產(chǎn)加工企業(yè)，新鮮海捕產(chǎn)品及制品取可食部分，凍制品等解凍后勻漿于－22 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

三氟乙酸、三氯乙酸均為分析純；去離子水（電阻率18.2 MΩ·cm），經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后使用；亞硝酸鹽（CAS：7632-00-0，純度99.999%）和硝酸鹽（CAS：7631-99-4，純度99.999%）（標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L于4 ℃保存） 美國NSI公司；多聚磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品：正磷酸鈉（CAS：7601-54-9，純度≥94.0%）、焦磷酸鈉（CAS：7722-88-5，純度≥98.0%） 美國Fluka公司；三聚磷酸鹽純度（CAS：7758-29-4，純度≥85.0%）、三偏磷酸鹽（CAS：7601-54-9，純度≥95.0%） 美國Sigma-Aldrich公司。分別準(zhǔn)確稱取一定量多聚磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品，用少量水溶解，加水定容至100 mL。使用時(shí)用超純水將上述標(biāo)準(zhǔn)品逐級稀釋成不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)前以0.22 μm微孔濾膜過濾。

Dionex ICS-3000離子色譜儀（配電導(dǎo)檢測器，Chromeleon色譜工作站，AMMS-ICE 300（4 mm）抑制器，IonPac AS11-HC分離柱，IonPac AG11-HC保護(hù)柱）美國Thermo Fisher 公司；天平（感量0.000 1 g）；超聲波清洗器 德國Elma公司；MSI漩渦振蕩器 德國IKA公司；3-18K低溫高速離心機(jī) 美國Sigma公司；0.22 μm微孔濾膜、C18-SPE前處理小柱 天津富集科技有限公司；0.22 μm尼龍濾膜過濾頭。

1.2 方法

1.2.1 色譜條件

如果說更先進(jìn)的科技拉近了用戶與未來之間的距離，那么舒適的乘坐區(qū)域則讓用戶更切身地體會(huì)到豪華的含義。經(jīng)過精心挑選的內(nèi)飾材料保證了全新BMW X5出色的視覺效果，結(jié)合璀璨水晶般材質(zhì)的換擋桿、四區(qū)空調(diào)系統(tǒng)、星空全景天窗、智能感應(yīng)氛圍燈、迎賓光毯等配置之后，創(chuàng)造出了更具質(zhì)感的乘坐體驗(yàn)。此外，全新BMW X5的駕駛者輔助系統(tǒng)更加豐富，將舒適性和安全性推向一個(gè)新高度。增強(qiáng)的創(chuàng)新駕駛輔助系統(tǒng)包括車道變更輔助功能、車道保持輔助功能和交通堵塞駕駛輔助功能等。

淋洗液：KOH溶液梯度淋洗，流速1.0 mL/min；抑制器：自動(dòng)抑制模式，抑制電流200 mA；檢測器：抑制型電導(dǎo)檢測器；進(jìn)樣量：30 μL；柱溫：30 ℃；以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.2.2 樣品前處理

1.2.2.1 樣品的提取

將待測的海產(chǎn)品樣品充分混勻并研磨至勻漿，裝入容器內(nèi)，密封、冷藏備用；準(zhǔn)確稱取經(jīng)前處理的海產(chǎn)品樣品，放于玻璃容器中，加入50 mL超純水，制成均質(zhì)系統(tǒng)，封蓋后超聲波提取30 min。

1.2.2.2 樣品的凈化

海產(chǎn)品中含有大量的蛋白質(zhì)、脂肪和一些影響待測出峰的無機(jī)離子，會(huì)污染分離柱并影響柱子的使用壽命。三氟乙酸具有良好的蛋白質(zhì)沉淀效果，毒性較小且氟離子出峰不會(huì)對待測物質(zhì)產(chǎn)生干擾。因此采用三氟乙酸與C18-SPE柱相結(jié)合的方式進(jìn)行凈化，可避免有機(jī)基質(zhì)對離子色譜的影響，且能保證較好的回收率。將超聲后的樣品倒入離心管中，7 000 r/min離心10 min，過濾，取濾液20 mL，加3 mL 20%三氟乙酸溶液混合，放入0～4 ℃冰箱中保存30 min。將蛋白質(zhì)沉淀后的樣品在8 000 r/min的離心機(jī)中離心10 min，過濾后將濾液過活化好的C18柱，去除初過柱液3 mL，盛接過柱液，0.22 μm尼龍濾膜過濾后收集于5 mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供ISC-3000離子色譜儀測定。

1.2.3 樣品測定

采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定，取硝酸鹽、亞硝酸鹽、正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽配制成系列質(zhì)量濃度，以質(zhì)量濃度對電導(dǎo)響應(yīng)值求出回歸方程與相關(guān)系數(shù)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線確定待測樣品中硝酸鹽、亞硝酸鹽、正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜條件及樣品離子色譜圖

2.1.1 淋洗液的選擇

離子色譜采用的抑制電導(dǎo)檢測法測定強(qiáng)酸離子，會(huì)有很好的檢測信號以及線性，HC為淋洗液因其抑制產(chǎn)物是H2CO3，具有一定的離解度，并且隨著淋洗液濃度的變化，H2CO3濃度也發(fā)生變化，因此不適用于做梯度淋洗。而OH－經(jīng)抑制器后變成水，其背景電導(dǎo)較小，結(jié)合在線淋洗液發(fā)生系統(tǒng)，可避免淋洗液與空氣的接觸，可得到所需準(zhǔn)確濃度的無污染的氫氧化鉀進(jìn)行梯度淋洗，并有效減緩梯度淋洗時(shí)基線升高。因此用氫氧化鉀作淋洗液，電導(dǎo)法檢測有機(jī)酸具有較強(qiáng)的檢測信號和很好的系統(tǒng)穩(wěn)定性。

2.1.2 色譜條件的選擇

表1 梯度洗脫程序Table1 Gradient elution program

圖1 1離子色譜圖Fig.1 Ion chromatogram of nitrate, nitrite and polyphosphates

圖2 常見陰離子與離子色譜圖Fig.2 Ion chromatogram of nitrate, nitrite , polyphosphates and common anions

由于海產(chǎn)品中富含無機(jī)陰離子，采用IonPac AS11-HC色譜柱，該色譜柱可有效分離各種陰離子。硝酸與亞硝酸根可在較低淋洗液濃度下即可分離，但是在低濃度等度淋洗時(shí)，硝酸根、亞硝酸根易與其他陰離子出現(xiàn)共淋洗現(xiàn)象。因此在亞硝酸根出峰后進(jìn)一步降低淋洗液濃度，將硝酸根與其他陰離子有效分離。多聚磷酸鹽的電荷數(shù)和離子半徑相差較大，與固定相的親合力也相差較大，等濃度淋洗很難達(dá)到理想的分離效果，三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽在中低濃度的淋洗液條件下，比較難分離，為達(dá)到最佳的分離效果，應(yīng)采用較高的淋洗液濃度。為保持較低的背景電導(dǎo)，當(dāng)淋洗液濃度升高時(shí)，抑制電流也要相應(yīng)的加大。然而，較高的淋洗液濃度會(huì)降低抑制器的壽命。在本方法中，當(dāng)硝酸根出峰后將淋洗液濃度調(diào)整到70 mmol/L，即可使4 種多聚磷酸鹽有效分離，又最大程度上減少了對抑制器的損害。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)，最終確定梯度洗脫程序如表1所示。在此梯度淋洗程序下，可以避免海產(chǎn)品中含量較多的F－、Cl－、SO42－、Br－等常規(guī)陰離子的干擾見圖1，又可使待測離子較好地分離，見圖2。

2.2 線性范圍、精密度和檢出限

配制一系列質(zhì)量濃度的硝酸鹽、亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)品峰面積響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其質(zhì)量濃度和峰面積具有良好的線性關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性關(guān)系如表2所示，4 種多聚磷酸鹽的質(zhì)量濃度以五氧化二磷計(jì)。并用濃度稀釋法在3 倍信噪比（RSN）時(shí)測得檢出限，能滿足食品安全的檢測需要。

表2 硝酸鹽、亞硝酸鹽和多聚磷酸鹽的線性關(guān)系、檢出限、工作曲線方程Table2 Linear ranges, detection limits, and linear regression equations for nitrate, nitrite and polyphosphates

2.3 加標(biāo)回收率

精密稱取魚肉樣品5.0 g，定量加入不同水平標(biāo)準(zhǔn)品，每個(gè)梯度6 個(gè)平行樣品，經(jīng)前處理后測定其加標(biāo)回收率，并計(jì)算平均回收率，亞硝酸鹽含量按亞硝酸鈉計(jì)，硝酸鹽含量以硝酸鈉計(jì)。結(jié)果表明，平均回收率在79.2%～93.6%（表3），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）在8.2%以下，符合定量分析的要求，結(jié)果見表3。因生物體內(nèi)自身含有磷酸鹽，因此空白樣品色譜圖中出現(xiàn)磷酸根見圖3，加標(biāo)樣品色譜圖見圖4。

表3 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=6）Table3 Results of spiked recovery experiments (n=6)

圖3 空白樣品離子色譜圖Fig.3 Ion chromatogram of blank sample

圖4 樣品加標(biāo)離子色譜圖Fig.4 Ion chromatogram of spiked sample

2.4 樣品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

經(jīng)前處理好的樣品，保存0、3、5、7、10、12、14、24 h后分別測定硝酸鹽、亞硝酸鹽、正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽質(zhì)量濃度值，其質(zhì)量濃度變化如圖5所示。由圖5B可知，在常溫條件下，樣品中的亞硝酸鹽隨著放置時(shí)間的延長，質(zhì)量濃度逐漸下降，而同時(shí)硝酸鹽的質(zhì)量濃度變化基本與之相反。這說明亞硝酸鹽在常溫條件下不穩(wěn)定，與氧氣作用生成硝酸鹽導(dǎo)致硝酸鹽含量增大。

多聚磷酸鹽中三偏磷酸鹽的穩(wěn)定性較差，且在14 h后質(zhì)量濃度明顯下降，反之正磷酸鹽、焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽的質(zhì)量濃度隨時(shí)間推移升高。這可能由于三偏磷酸鹽不穩(wěn)定一部分轉(zhuǎn)化成三聚磷酸鹽或者直接分解成焦磷酸和正磷酸鹽[21-22]。另外，由于國內(nèi)外的相關(guān)法規(guī)上對多聚磷酸鹽在水產(chǎn)品中應(yīng)用的限量規(guī)定，均以焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽及三偏磷酸鹽質(zhì)量濃度的總和（以五氧化二磷計(jì)）來進(jìn)行判斷，對這3 種磷酸鹽的總質(zhì)量濃度的變化進(jìn)行了研究，并發(fā)現(xiàn)在14 h內(nèi)除正磷酸鹽外其余3 種磷酸鹽的總質(zhì)量濃度保持不變，因此，雖然各個(gè)磷酸鹽的質(zhì)量濃度有所變化，但是在樣品處理完成后的14 h內(nèi)進(jìn)行檢測，不會(huì)影響根據(jù)限量要求對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行的評判。

圖5 穩(wěn)定性曲線Fig.5 Stability curves

2.5 樣品的測定

采用隨機(jī)取樣法分別采集舟山市水產(chǎn)品加工廠和流通市場共16 個(gè)不同種類的樣品，用上述的樣品前處理和色譜條件進(jìn)行測定，結(jié)果見表4。

表4 樣品的含量測定Table4 Contents of nitrate, nitrite and polyphosphate in 16 samples from different species

對蝦類、魚類、貝類、蟹類等各類海產(chǎn)品及其制品包括干品等檢測數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn)，大部分的海產(chǎn)品中基本不含有亞硝酸鹽，只在蝦干中發(fā)現(xiàn)含亞硝酸鹽。海產(chǎn)品中普遍存在較低的硝酸鹽，且低于國家的限量標(biāo)準(zhǔn)。正磷酸鹽在各種海產(chǎn)品中均有一定的含量，且相同種類的海產(chǎn)品其正磷酸鹽含量也存在一定的差距，這可能與海產(chǎn)品的冷凍時(shí)間長短而導(dǎo)致的肌肉中三磷酸腺苷水解的程度不同有關(guān)。多聚磷酸鹽在蝦類制品中包括應(yīng)用較為普遍，且有一份蝦制品其多聚磷酸鹽含量超過限量標(biāo)準(zhǔn)（5 g/kg）。含多聚磷酸鹽的海產(chǎn)品中三聚磷酸鹽的含量相對較高，因其持水性和抑菌效果均優(yōu)于焦磷酸鹽和三偏磷酸鹽。另外對水產(chǎn)品加工時(shí)所用的添加劑檢測顯示其中主要成分為三聚磷酸鹽，與本實(shí)驗(yàn)中部分樣品中的三聚磷酸鹽殘留量較高的檢測結(jié)果相一致。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法對海產(chǎn)品中的硝酸鹽、亞硝酸鹽、多聚磷酸鹽進(jìn)行了分析測試研究，在樣品的前處理過程中，根據(jù)待測離子易溶于水相的特點(diǎn)，選擇了較為快捷、有效的提取、凈化方法，待測組分均有較好的回收率。在色譜分析過程中，針對待測離子各自的特點(diǎn)選擇了有效地梯度淋洗方式，具有較好的分離效果。該檢測方法簡單易行、結(jié)果可靠，可實(shí)現(xiàn)海產(chǎn)品中多種添加劑的同時(shí)檢測，在降低了檢測成本，同時(shí)提高了檢測效率，并可為其他食品中亞硝酸和多聚磷酸鹽的快速檢測提供依據(jù)。

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Simultaneous Determination of Nitrate, Nitrite and Polyphosphates in Seafood by Ion Chromatography

SHAO Hong-hong, ZHOU Xiang-yang, WANG Qi, ZHOU Xiu-jin, SHEN Biao, FU Mi-ni
(Zhoushan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Zhoushan 316000, China)

A method for determining nitrate, nitrite and polyphosphates including phosphate, pyrophosphate, triphosphate and trimetaphosphate in seafood using ion chromatography (IC) was proposed. The stability and contents of these compounds in seafood were also investigated. The separation was achieved on hydrophilic anion exchange column through gradient elution using potassium hydroxide as the elutant. The determination coefficients of the developed linear equations for these analytes were in the range of 0.998 1-0.999 8, and the recoveries of spiked samples ranged from 79.2% to 93.6% with RSD less than 8.2%. The total content of pyrophosphate, triphosphate and trimetaphosphate was stable within 14 h. This method has been successfully applied to the determination of pyrophosphate, triphosphate and trimetaphosphate in different kinds of seafood products from the East China Sea. The results showed that a wide variation in the contents of nitrate, nitrite and polyphosphates existed among different seafood products, and all residual contents met the national maximum allowable residue levels except that polyphosphates in one sample were more than 5 g/kg.

ion chromatography; nitrate; nitrite; polyphosphates; seafood

O657.75

A

1002-6630（2014）20-0248-05

10.7506/spkx1002-6630-201420049

2013-11-21

舟山市科技計(jì)劃項(xiàng)目（2012C23005）；浙江檢驗(yàn)檢疫科技計(jì)劃項(xiàng)目（ZK2008019）

邵宏宏（1981—），女，工程師，碩士，研究方向?yàn)樯V分離分析。E-mail：shh@zs.ziq.gov.cn