基于電子鼻檢測五香調(diào)味油加工條件的優(yōu)化

徐立榮，孫培成，于修燭，曲慶祿，張志宇

（西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100）

基于電子鼻檢測五香調(diào)味油加工條件的優(yōu)化

徐立榮，孫培成，于修燭*，曲慶祿，張志宇

（西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100）

為優(yōu)化五香調(diào)味油加工工藝條件，以五香調(diào)味料和大豆油為原料，以電子鼻為檢測手段，通過單因素試驗和響應(yīng)面分析，探討油料比值、浸提溫度、浸提時間和保溫時間等因素對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響，并對五香調(diào)味油的理化指標(biāo)進行分析。結(jié)果表明：選用配方1五香調(diào)味油最優(yōu)工藝條件為油料比值4（m/m）、浸提時間10 min、浸提溫度150 ℃、保溫時間18 h。五香調(diào)味油各項理化指標(biāo)均符合三級大豆油國家標(biāo)準(zhǔn)，表明基于電子鼻檢測五香調(diào)味油的加工工藝優(yōu)化是可行的。

五香調(diào)味油；電子鼻；響應(yīng)面；工藝優(yōu)化

調(diào)味油因食用便捷、性質(zhì)穩(wěn)定而深受廣大消費者喜愛[1-3]。高延等[3]以五香調(diào)味料和大豆油為原料研制五香調(diào)味油并對其氧化穩(wěn)定性進行研究，為五香調(diào)味油的生產(chǎn)開發(fā)提供了有益的參考。但其研究是基于感官評定，受限于主觀因素，其加工工藝有待進一步完善。

電子鼻技術(shù)是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來的一種人工嗅覺技術(shù)，是用氣體傳感器陣列對不同氣味的響應(yīng)信號來模擬人的鼻子嗅聞，以獲得樣品揮發(fā)性氣體成分的綜合信息，并應(yīng)用化學(xué)計量學(xué)和統(tǒng)計學(xué)方法進行定性和定量分析[4]。電子鼻技術(shù)在食用油氣味及揮發(fā)性物質(zhì)研究上取得一定進展[5-10]，Aparicio等[6]利用電子鼻技術(shù)對原生橄欖油酸敗進行分析，發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果與感觀評價結(jié)果具有良好相關(guān)性。Yangm等[7]使用便攜式電子鼻檢測大豆色拉油氧化酸敗情況；電子鼻技術(shù)在食用油品質(zhì)及安全性和食用油摻假檢測方面也有一些報道[8-10]。目前，國內(nèi)外利用電子鼻技術(shù)結(jié)合感官評定對產(chǎn)品加工工藝進行優(yōu)化研究的報道較少。本研究利用電子鼻技術(shù)，以五香調(diào)味料和食用油為原料，以電子鼻相對電阻率值為考核指標(biāo)并結(jié)合感官評定，通過單因素試驗和響應(yīng)面分析対五香調(diào)味油加工工藝條件進行優(yōu)化，對五香調(diào)味油理化指標(biāo)進行檢測，以期為電子鼻技術(shù)在風(fēng)味食品加工工藝優(yōu)化應(yīng)用方面提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

大料、干姜、小茴香、花椒、陳皮、砂仁、丁香、豆蔻、肉桂、三柰、桂皮，均購于陜西省楊凌區(qū)大型農(nóng)貿(mào)市場；金龍魚牌一級大豆油 西安益海嘉里有限公司。

冰乙酸、異辛烷、碘化鉀、硫代硫酸鈉、無水乙醇、氫氧化鉀（均為分析純） 西安三浦化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

PEN3電子鼻 德國Airsense公司。電子鼻的傳感器陣列由10 個不同的金屬氧化物傳感器組成，不同傳感器響應(yīng)不同香氣物質(zhì)具體見表1[8,11]。

表1 電子鼻不同傳感器對應(yīng)香氣種類Table1 Aroma types corresponding to different sensors of E-nose

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

所選調(diào)味料進行篩選、除雜，并用粉碎機對其進行粉碎，過40 目篩，并干燥后備用。將大豆油加熱至所需溫度，加入五香料，浸提、攪拌、冷卻、保溫、過濾，得到調(diào)味油[3]，利用電子鼻測定其相對電阻率值，并由評定小組對調(diào)味油進行品嘗打分，考察五香調(diào)味料配方、油料比值、浸提溫度、浸提時間和保溫時間等因素對調(diào)味油風(fēng)味的影響。

1.3.2 單因素試驗

1.3.2.1 五香料配方對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

分別對各種調(diào)味料篩選、除雜、干燥處理后，用粉碎機對其進行粉碎，按設(shè)計的3 種不同配方進行混合。五香料配方如下：配方1：花椒20%、大料25%、小茴香25%、桂皮12.5%、干姜12.5%、丁香：5%；配方2：砂仁61.2%、丁香12.2%、豆蔻7.2%、肉桂7.2%、三柰12.2%；配方3：大料35.1%、干姜8.8%、小茴香14%、花椒31.6%、陳皮10.5%。

將100 g大豆油加熱至120 ℃，各加入不同配方五香料20 g，浸提攪拌4 min，冷卻至70 ℃，保溫18 h后，過濾得到調(diào)味油，利用電子鼻測定其相對電阻率值，并由評定小組對調(diào)味油進行品嘗打分，考察五香調(diào)味料配方對調(diào)味油風(fēng)味的影響。

1.3.2.2 保溫時間對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

將100 g大豆油加熱至120 ℃，加入五香料20 g，浸提4 min，冷卻到70 ℃，分別保溫6、8、10、12、14、16、18、20、22、24 h后，過濾得到調(diào)味油，利用電子鼻測定其相對電阻率值，由評定小組對調(diào)味油進行品嘗打分，考察保溫時間對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響。

1.3.2.3 浸提溫度對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

將100 g大豆油分別設(shè)置不同的溫度90、100、110、120、130、140、150 ℃，加入五香料20 g，浸提4 min，冷卻到70 ℃，保溫18 h后，過濾得到調(diào)味油，利用電子鼻測定其相對電阻率值，由評定小組對調(diào)味油進行品嘗打分，考察浸提溫度對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響。

1.3.2.4 浸提時間對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

將100 g大豆油加熱至120 ℃，加入五香料20 g，分別設(shè)置浸提時間2、4、6、8、10、12、14、16 min，浸提完畢后將混合物冷卻到70 ℃，保溫18 h后，過濾得到調(diào)味油，利用電子鼻測定其相對電阻率值，由評定小組對調(diào)味油進行品嘗打分，考察浸提時間對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響。

1.3.2.5 油料比值對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

將100 g大豆油加熱至120 ℃，分別設(shè)置油料比值（m/m）3、4、5、6、7、8、9、10，浸提4 min，冷卻到70 ℃，保溫18 h后，過濾得到調(diào)味油，利用電子鼻測定其相對電阻率值，由評定小組對調(diào)味油進行品嘗打分，考察油料比值對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響。

1.3.3 響應(yīng)面分析

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選取浸提溫度、油料比值和浸提時間為主要因素，設(shè)計三因素Box-Behnken試驗[12]，因素水平編碼見表2。

表2 響應(yīng)面試驗因素與水平編碼Table2 Code and level of independent variables used for Box-Behnken experimental design

1.3.4 理化指標(biāo)測定

酸價測定：參照GB/T 5530—2005《動植物油脂：酸值和酸度測定》[13]；過氧化值測定：參照GB/T 5538—2005《動植物油脂：水分及揮發(fā)物含量度測定》[14]；水分測定：參照GB/T 5528—2008《動植物油脂：過氧化值測定》[15]；色澤測定：參照GB/T 22460—2008《動植物油脂：羅維朋色澤的測定》[16]。

1.3.5 五香調(diào)味油感官評分

五香調(diào)味油的感官評價標(biāo)準(zhǔn)分3 項，香味滿分30 分，滋味滿分40 分，色澤滿分30 分，合計滿分100 分，五香調(diào)味油的感官評價標(biāo)準(zhǔn)參照參考文獻[3]。由10 人組成的評議組對其進行評價打分，取平均值。

1.3.6 電子鼻檢測

PEN3型便攜式電子鼻包含10 個金屬氧化物傳感器陣列。根據(jù)氣味標(biāo)識利用化學(xué)計量學(xué)軟件對不同氣味進行快速鑒別，對每一樣品進行數(shù)據(jù)計算和識別，可得到樣品的氣味圖譜和氣味標(biāo)記[17]。

樣品氣體采集方法：量取樣品5 mL置于30 mL樣品瓶中，用封口膜封口，于25 ℃平衡2 min后進行電子鼻分析，采用頂空吸氣法，直接將進樣針頭插入樣品瓶，完成一次檢測后系統(tǒng)進行清零和標(biāo)準(zhǔn)化，然后再進行第二次頂空采樣，每組實驗重復(fù)3 次。

電子鼻檢測條件：樣品準(zhǔn)備時間5 s，檢測時間120 s，測量計數(shù)1 s，零點計數(shù)100 s，自動調(diào)零時間5 s，清洗時間300 s，內(nèi)部流量300 mL/min，進樣流量300 mL/min。

1.4 數(shù)據(jù)處理

1.4.1 電子鼻傳感器貢獻率的Loadings分析

利用Loadings分析可以幫助區(qū)分當(dāng)前模式下傳感器的相對重要性，傳感器貢獻率越高, 則該傳感器的識別能力越強。如果某個傳感器在模式識別中負(fù)載參數(shù)近乎零，那該傳感器的識別能力可以忽略不計；如果響應(yīng)值較高，則該傳感器就是識別傳感器[18-19]。分別對油料比值、五香料配方、浸提時間、浸提溫度和保溫時間對五香調(diào)味油風(fēng)味影響結(jié)果進行Loadings分析，選取出識別傳感器。

對選擇出的識別傳感器的響應(yīng)信號值與感官評分值進行相關(guān)分析，考察傳感器響應(yīng)信號值與感官評分的一致性，從而判斷利用電子鼻傳感器響應(yīng)的信號值來代替感官評分值進行五香調(diào)味油風(fēng)味分析的可行性。

2 結(jié)果與分析

2.1 五香調(diào)味油對傳感器響應(yīng)信號的影響

圖l為檢測五香調(diào)味油時電子鼻的10 個傳感器相對電阻率值隨時間變化的響應(yīng)曲線圖，每一條曲線為一個傳感器響應(yīng)。

由圖1可知，電子鼻的7、9、10號傳感器響應(yīng)值較大，其響應(yīng)曲線首先急劇升高，而后又迅速下降并最終趨于平穩(wěn)。響應(yīng)曲線在115～119 s達到平穩(wěn)，因此實驗選擇115～119 s進行數(shù)據(jù)分析[20]。電子鼻對五香調(diào)味油的芳香成分有明顯響應(yīng)，并且每一個傳感器對五香調(diào)味油的響應(yīng)各不相同，其中7、9、10號傳感器較其他傳感器有較高的相對電阻率值。7號傳感器對硫化氫類物質(zhì)最為靈敏，9號傳感器對有機硫化物類物質(zhì)最為靈敏，10號傳感器對烷烴類物質(zhì)最為靈敏。因此，五香調(diào)味油以7、9、10號傳感器所響應(yīng)的香氣成分為主[21]。

圖1 電子鼻傳感器對五香調(diào)味油的響應(yīng)曲線Fig.1 Electronic nose response curves of five-spice condiment oil

2.2 電子鼻傳感器貢獻率的Loadings分析

圖2 Loadings分析Fig.2 Loadings analysis of the first principal component (PC1) and the second principal component (PC2)

由圖2可以看出，1、3、4、5號傳感器分布接近于（0，0），并且位置接近，說明其信號變化比較弱，貢獻率比較小，即芳香苯類、氨類、氫氣、烷烴類物質(zhì)對于主成分分析（principal component analysis，PCA）貢獻率較小[8]；8號和10號傳感器具有相似的負(fù)載因子，因此可以選擇其中一個來代表其他的傳感器[22]；2、6、7、9號傳感器在當(dāng)前條件下貢獻率較大，即氨氧化合物、甲烷、硫化氫、有機硫化物類物質(zhì)對于PCA貢獻率較大[21]。對五香料配方、浸提時間、浸提溫度和保溫時間對五香調(diào)味油風(fēng)味影響結(jié)果進行Loadings分析，其結(jié)論與油料比值對風(fēng)味影響的結(jié)論一致。結(jié)合響應(yīng)曲線和Loadings分析，最終選取2、6、7、9、10號傳感器在115～119 s時的平均相對電阻率值作為樣品的特征數(shù)據(jù)。

2.3 五香調(diào)味油對應(yīng)傳感器響應(yīng)信號與感官評分關(guān)系

基于適用于水利建設(shè)的地理水紋記號系統(tǒng)化研究，本文提出了系統(tǒng)化的研究方法及流程，把視覺傳達設(shè)計運用于具體的水利水紋記號改良設(shè)計。我國現(xiàn)代水利中的地理水紋記號還有待于規(guī)范、完善，這對于我國水利現(xiàn)代化建設(shè)以及水文化發(fā)展具有重大現(xiàn)實意義。

對2、6、7、9、10號傳感器響應(yīng)信號值與感官評分值進行相關(guān)分析，結(jié)果見表3。

由表3可知，感官評分值與2、6、7、9、10號傳感器響應(yīng)的信號值均為正相關(guān)關(guān)系，其中與7號、9號達到極顯著水平，與2號、6號達到顯著水平。表明2、6、7、9號傳感器響應(yīng)信號值與感官評分相一致，可利用電子鼻傳感器響應(yīng)的信號值來代替感官評分值進行五香調(diào)味油風(fēng)味分析。

表3 傳感器響應(yīng)信號值與感官評分值的相關(guān)性Table3 Correlations between response signal values and sensory scores

2.4 單因素試驗

2.4.1 五香料配方對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

浸提溫度120 ℃、浸提時間4 min，冷卻至70 ℃，保溫18 h，考察不同五香料配方對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響，其結(jié)果如圖3所示。

圖3 五香料配方對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響Fig.3 Effect of different formulations of five-spice powder on flavor of five-spice condiment oil

由圖3可以看出，五香料配方對調(diào)味油的風(fēng)味有一定影響。配方1制得的五香調(diào)味油2、6、7、9、10號傳感器響應(yīng)信號值均較高，且感官評定分值高于其他配方，品質(zhì)最好。選用配方1作為五香調(diào)味油的五香料原料配方。

2.4.2 保溫時間對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

圖4 保溫時間對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響Fig.4 Effect of holding time at 70 ℃ on flavor of five-spice condiment oil

由圖4可知，五香調(diào)味油的風(fēng)味與保溫時間有密切關(guān)系，保溫時間短可能會導(dǎo)致五香料中的香味和香辛物質(zhì)浸提不充分，相對電阻率值較低，經(jīng)感官評定調(diào)味油香味過淡；隨保溫時間的延長，相對電阻率值有緩慢增大趨勢，當(dāng)保溫時間大于18 h，五香調(diào)味油各傳感器相對電阻率值減少，這可能與長時間的浸提，部分揮發(fā)性物質(zhì)逸出損失有關(guān)。故保溫時間確定為18 h。

2.4.3 浸提溫度對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

圖5 浸提溫度對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響Fig.5 Effect of extraction temperature on flavor of five-spice condiment oil

由圖5可知，五香調(diào)味油隨浸提溫度的升高，2號傳感器相對電阻率值升高幅度較大，其余傳感器相對電阻率值略有升高，當(dāng)溫度超過130 ℃，變化較為平緩，而溫度過高會有焦糊異味。故浸提溫度確定為130 ℃。

2.4.4 浸提時間對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

圖6 浸提時間對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響Fig.6 Effect of extraction time on flavor of five-spice condiment oil

由圖6可以看出，浸提時間對五香調(diào)味油的風(fēng)味有顯著影響，浸提時間過短，五香料浸提不充分；時間過長，五香料又會焦化，產(chǎn)生糊味。當(dāng)浸提時間為8 min時，除2號傳感器外，其他傳感器相對電阻率值均較高，五香調(diào)味油品質(zhì)較好。因此，浸提時間確定為8 min。

2.4.5 油料比值對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響

圖7 油料比值對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響Fig.7 Effect of ratio of soybean oil to five spice powder on flavor of five-spice condiment oil

由圖7可知，油料比值對五香調(diào)味油的風(fēng)味有著較大影響。五香料用量較大，浸提不充分，五香調(diào)味油香味不足，各傳感器的響應(yīng)不明顯；但用量太小，對五香調(diào)味油的香味、滋味增進作用不明顯；當(dāng)油料比值為6時，調(diào)味油的香味、滋味明顯，而且對色澤影響較小，各傳感器有明顯的響應(yīng)，相對電阻率值最高。因此，油料比值為6時效果較好。

2.5 響應(yīng)面分析

為了簡化響應(yīng)分析指標(biāo)，對2、6、7、9、10號傳感器的相對電阻率值進行PCA分析[23]，獲得簡化指標(biāo)PC1，其方差貢獻率為65.2%，表明PC1在全部主成分中處于重要位置[24]，因此選取相對電阻率值的PC1值作為響應(yīng)面分析的Y進行數(shù)據(jù)分析[25]。以2、6、7、9、10號傳感器在115～119 s的平均相對電阻率值分別為z1、z2、z3、z4、z5，a1j為第1個變量X1在第1個主成分Y的載荷。對應(yīng)5個傳感器有a11、a12、a13、a14、a15，響應(yīng)面分析時相應(yīng)的Y=z1×a11＋z2×a12＋z3×a13＋z4×a14＋z5×a15[26-27]。

以2、6、7、9、10號傳感器綜合的PC1相對電阻率值作為響應(yīng)值Y，結(jié)果見表4[12]。

表4 響應(yīng)面試驗方案及結(jié)果Table4 Experimental design and results for response surface analysis

采用Design Expert 8.0.6軟件對表4中的數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，可得X1、X2、X3與Y間的回歸方程：

Y=1.94＋0.098X－0.040X＋0.009 927X＋0.072＋

1230.11＋0.049

由回歸方程顯著性檢驗可以看出（表5），模型的P=0.041 2＜0.05，顯著，失擬項的P=0.509 1＞0.05，不顯著，表明回歸方程對試驗的擬合較好，所建二次回歸模型有統(tǒng)計學(xué)意義，可用于預(yù)測和控制[12]?；貧w系數(shù)檢驗表明，浸提溫度一次項、油料比值二次項對相對電阻率值有顯著影響，其余影響不顯著。各因素對相對電阻率值影響主次順序為浸提溫度＞油料比值＞浸提時間。

表5 方差分析Table5 nalysis of variance

對回歸方程分析，五香調(diào)味油加工的最佳工藝參數(shù)為浸提溫度150 ℃，油料比值為4，浸提時間10 min，所制五香油的相對電阻率值為2.313 0。經(jīng)驗證實驗表明，實際測得的相對電阻率值與理論預(yù)測值的相對誤差很小（0.5%），且五香調(diào)味油色澤金黃，香氣濃郁，滋味突出。

2.6 理化指標(biāo)檢測

表6 五香調(diào)味油理化特性Table6 Physiochemical properties of five-spice condiment oil

由表6可知，五香調(diào)味油的酸價、過氧化值和水份及揮發(fā)物指標(biāo)均符合三級大豆油國家標(biāo)準(zhǔn)（GB 1535—2003《大豆油》[28]），表明基于電子鼻檢測手段來優(yōu)化五香調(diào)味油加工工藝條件是可行的。

3 結(jié) 論

通過單因素試驗和響應(yīng)面分析，利用電子鼻技術(shù)與感官評定相結(jié)合，探討了五香料配比及使用量、浸提溫度、浸提時間和保溫時間等因素對五香調(diào)味油風(fēng)味的影響，選用配方1：花椒20%、大料25%、小茴香25%、桂皮12.5%、干姜12.5%、丁香：5%五香調(diào)味油的最優(yōu)加工工藝條件為油料比值4（m/m）、浸提溫度150 ℃、浸提時間10 min、保溫時間18 h，同時五香調(diào)味油各項指標(biāo)均符合三級大豆油國家標(biāo)準(zhǔn)，表明基于電子鼻檢測對五香調(diào)味油的加工工藝進行優(yōu)化是可行的。

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Optimization of Processing Conditions for Five-Spice Condiment Oil Based on Electronic Nose Analysis

XU Li-rong, SUN Pei-cheng, YU Xiu-zhu*, QU Qing-lu, ZHANG Zhi-yu
(College of Food Science and Engineering, Northwest A & F University, Yangling 712100, China)

This study aimed to optimize the processing conditions for five-spice condiment oil. The oil was prepared using five-spice powder and soybean oil as raw materials based on electronic nose analysis. The effects of ratio of soybean oil to five-spice powder, initial oil temperature, extraction time, and holding time (at 70 ℃) on the flavor were examined using single factor design and response surface methodology and physicochemical properties of five-spice condiment oil were investigated. The results demonstrated that the optimal five-spice powder consisted of 20% Sichuan pepper, 25% star anise, 25% fennel, 12.5% cinnamon, 12.5% dry ginger, and 5% clove, and the optimum processing conditions for five-spice condiment oil were as follows: mass ratio of oil to five-spice powder, 4:1; initial oil temperature, 150 ℃; extraction time, 10 min; and holding time, 18 h. All measured physiochemical indexes of five-spice condiment oil met the national standards of third-grade soybean oil. The results show that it is feasible to optimize the processing conditions for five-spice condiment oil based on electronic nose detection.

five-spice condiment oils; electronic nose; response surface methodology; process optimization

TS225.3

B

1002-6630（2014）20-0308-06

10.7506/spkx1002-6630-201420060

2013-06-25

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項（QN2009074）；西北農(nóng)林科技大學(xué)大學(xué)生科技創(chuàng)新項目（1201210712119）

徐立榮（1991—），女，碩士研究生，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品加工。E-mail：xingfude12cifang@163.com

*通信作者：于修燭（1974—），男，副教授，博士，研究方向為功能性油脂及其安全檢測。E-mail：xiuzhuyu1004@hotmail.com