肖秀兵

通化市疾病預(yù)防控制中心，吉林 通化 134000

關(guān)于測(cè)定空氣中苯系物方法的分析

肖秀兵

通化市疾病預(yù)防控制中心，吉林 通化 134000

苯系物對(duì)人的皮膚、眼睛、上呼吸道、中樞神經(jīng)系統(tǒng)等有刺激作用。人長期生活在苯系物超標(biāo)的空氣環(huán)境中容易患癌癥，空氣中苯系物含量過高不利于人體健康。因此，采取正確方法測(cè)定空氣中的苯系物含量，能得出精確的數(shù)據(jù)資料，促使環(huán)境監(jiān)測(cè)部門做好空氣凈化工作，給人們提供良好的生活環(huán)境。本人對(duì)測(cè)定空氣中苯系物的溶劑解吸氣相色譜法多次試驗(yàn)，進(jìn)行了方法的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)及評(píng)估。

苯系物；測(cè)定方法；氣相色譜

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 實(shí)驗(yàn)器材

島津G-14C氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。

1.2 苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限公司提供的1000 ug/ml GBW（E）13081880。稀釋溶劑：色譜純二硫化碳。微量進(jìn)樣器10 μl、氣壓表、空氣采樣器，2 ml溶劑解吸瓶，100 mg活性炭管。

1.3 氣相色譜法實(shí)驗(yàn)原理

空氣中的苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

1.4 氣相色譜條件

毛細(xì)管柱：RTX-WAX（30 m×0.53 mm×0.2 um）；檢測(cè)器：氣相色譜儀中附帶有FID檢測(cè)器；載氣：純度高達(dá)99.99%氮?dú)?；燃燒氣：氫氣，純度?9.99%；助燃?xì)猓嚎諝猓褂脙艋苁蛊鋬艋?；柱溫?0℃；汽化室溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：220℃。

1.5 老化裝置

一次試驗(yàn)大概需要50 min左右，在這個(gè)過程中，要保證采樣管在320℃高溫系老化至空白解吸后依然沒有干擾峰；而毛細(xì)管從50℃升溫至250℃也會(huì)逐漸老化，在這個(gè)過程中，根據(jù)試驗(yàn)要求保證載氣合適的流速。

2 結(jié)果

2.1 重復(fù)試驗(yàn)

采用100 μg/ml的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行溶劑解吸重復(fù)試驗(yàn)，在采樣管中添加1 μl的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液?？偣策M(jìn)行6次溶劑解吸試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)苯系物中苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的峰面積平均值分別為：646832.221uV*s、618823.187uV*s、513870.292uV*s、618731.307uV*s、600632.413uV*s 600122.001uV*s。苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為：1.08%、1.26%、1.57%、2.55%、2.10%和2.73%。這六種苯系物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差均沒有超過3%，由此可以看出運(yùn)用氣相色譜儀檢測(cè)空氣中的苯系物含量是可行的，得出的結(jié)果穩(wěn)定性較好。

2.2 回收率試驗(yàn)

通過采用100 μg/ml苯系物開展氣相色譜法回收試驗(yàn)，測(cè)定某地空氣中苯系物含量，并加入1 μl的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)苯、二甲苯和甲苯的加標(biāo)回收率。

結(jié)果如下：苯、甲苯、二甲苯的加標(biāo)回收率分別為94.5%、93.8%、91.7%，這表明該儀器檢測(cè)實(shí)際樣品能獲得較好的加標(biāo)回收率，具有很好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

本文對(duì)兩種二硫化碳中的苯系物進(jìn)行了準(zhǔn)確度試驗(yàn)。第一種二硫化碳中的苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的測(cè)量值分別為：116 μg/ml、117 μg/ml、118 μg/ml、119 μg/ml、117 μg/ml，得出的不確定度分別為±7 μg/ml、±10 μg/ml、±11 μg/ml、±8 μg/ml、±11 μg/ml。第二種二硫化碳中苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的測(cè)量值分別為：239 μg/ml、241 μg/ml、243 μg/ml、241 μg/ml、245 μg/ml，得出的不確定度分別為：±12 μg/ml、±19 μg/ml、±21 μg/ml、±20 μg/ml、±22 μg/ml。測(cè)得的這些結(jié)果均符合要求，表明該儀器能測(cè)出較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

2.4 保存期試驗(yàn)

配置100 mg/l的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液，并使氮?dú)庖?00 ml/min的流速通過吸附管，然后再往吸附管中注射1 μl的氮?dú)猓庾∥焦芄芸?，將其置于密閉容器中，室溫保存14天后進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用該儀器檢測(cè)空氣中的苯系物，在室溫密閉環(huán)境下，樣品在14天內(nèi)不受外界干擾，濃度沒有明顯變化。

3 影響測(cè)定結(jié)果的因素

3.1 樣品采集時(shí)的影響因素

3.1.2 活性炭的影響 活性炭顆粒越大，吸附能力就越弱，而顆粒過小又會(huì)增加采集樣本的阻力，因此，必須選擇合適大小的活性炭。使用活性炭采集管采集樣品時(shí)，當(dāng)出口端的濃度＞進(jìn)口端濃度的25%時(shí)，說明該踩機(jī)關(guān)中的活性炭吸附容量已滿，最終測(cè)定的苯系物含量就會(huì)過低，這樣采集的樣品必須作廢，重新采樣，從源頭上控制苯系物測(cè)定結(jié)果。

3.1.2 環(huán)境因素 采集樣品時(shí)，空氣的溫度、濕度、風(fēng)速等都會(huì)影響到采集效率，進(jìn)而影響到測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性。比如說：當(dāng)采集樣品時(shí)的環(huán)境溫度在0～40℃之間時(shí)，冬季應(yīng)加熱樣品。當(dāng)風(fēng)速＜2.5 m/s時(shí)，采集管應(yīng)與主風(fēng)向垂直；當(dāng)風(fēng)速≥2.5 m/s時(shí)，應(yīng)將采集管置于百葉箱中采集樣品。

3.1.3 采集流量和時(shí)間 最佳的采集流量和時(shí)間分別是：0.5 L/min、20～120 min。在實(shí)際工作中，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀和活性炭采集管的容量確定采集流量和時(shí)間。當(dāng)該地樣品稀疏時(shí)也不能隨意更改采集流量和時(shí)間，否則就會(huì)影響到結(jié)果的精確性，有可能導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。

3.1.4 活性炭空白 在氣相色譜儀測(cè)定空氣中苯系物含量上，活性炭空白一直是一個(gè)重要干擾因素。在采樣之前應(yīng)先做一個(gè)活性碳空白。空白待測(cè)物質(zhì)的量應(yīng)≤空氣中待測(cè)物質(zhì)量的10%，在采集樣品之前必須確定待測(cè)物質(zhì)的空白量是否符合要求。

3.2 分析時(shí)的影響因素

分析時(shí)的影響因素主要有進(jìn)樣方式和儀器的校準(zhǔn)。在使用毛細(xì)管氣相色譜儀測(cè)定空氣中的苯系物含量時(shí)多采用分流和不分流進(jìn)樣方式，一般優(yōu)先采用不分流進(jìn)樣方式，這種方式適用范圍廣，操作簡單。當(dāng)無法采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)就采用分流進(jìn)樣方式。在苯系物含量檢測(cè)上，由于環(huán)境空氣中的苯系物含量低，采用分流進(jìn)樣方式會(huì)導(dǎo)致大部分樣品被放空，進(jìn)而導(dǎo)致某些非常微小的苯系物含量未被檢測(cè)出來，從而影響到檢測(cè)結(jié)果的精確性。所以說，在測(cè)定環(huán)境空氣中的苯系物含量時(shí)應(yīng)采用不分流進(jìn)樣方式。而污染源樣品中的苯系物含量較高，一般采用分流進(jìn)樣方式，這樣既能提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，又使污染源樣品無法污染毛細(xì)柱。當(dāng)然，使用分流進(jìn)樣方式測(cè)定結(jié)果顯示濃度未檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)采用不分流進(jìn)樣方式進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。

在連續(xù)分析上，氣象色譜儀、毛細(xì)柱、FID檢測(cè)器等的微小變化或是污染都會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間和響應(yīng)值發(fā)生變化，必須校準(zhǔn)儀器，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立新的保留時(shí)間窗口，從而保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般來說，每測(cè)定10個(gè)樣品時(shí)就進(jìn)行濃度檢驗(yàn)，當(dāng)曲線計(jì)算出的濃度與實(shí)際濃度相差＞15%時(shí)，必須采用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立新的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4 結(jié)束語

本文從重復(fù)試驗(yàn)、回收試驗(yàn)、準(zhǔn)確度試驗(yàn)和保存期試驗(yàn)四個(gè)角度詳細(xì)論述了溶劑解吸氣相色譜法測(cè)定空氣中苯系物的適用性。該方法簡單，易于操作，結(jié)果較為準(zhǔn)確，可行性強(qiáng)，非常適合環(huán)境監(jiān)測(cè)部門使用。

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X830.3

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1674-9316（2014）06-0038-03

10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.06.022