竇德宇，柳春燕

(皖南醫(yī)學(xué)院中心實(shí)驗(yàn)室，安徽蕪湖241002)

1 前言

超臨界流體萃取技術(shù)是近年來(lái)興起的一項(xiàng)提取分離技術(shù).超臨界流體(supercritical fluid)是指溫度和壓力超過(guò)臨界溫度和臨界壓力時(shí)的流體［1］，其具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)——密度接近液體、粘度接近氣體，因而具有擴(kuò)散系數(shù)大、粘度小、介電常數(shù)大等特點(diǎn)，能夠作為很好的溶劑.超臨界萃取即在高壓、合適溫度下，在萃取釜中溶劑與被萃取物接觸，溶質(zhì)擴(kuò)散到溶劑中，再在分離釜中改變操作條件，使溶解的物質(zhì)析出以達(dá)到分離的目的.該技術(shù)由于其具有工藝簡(jiǎn)單、操作溫度低、氣體易除去、無(wú)溶劑殘留等特點(diǎn)而倍受研究者的青睞［1］.超臨界萃取在藥用植物有效成分的萃取、多孔物質(zhì)的吸附、蛋白質(zhì)類的萃取等方面所占的優(yōu)勢(shì)，決定了該技術(shù)在藥學(xué)研究開(kāi)發(fā)及產(chǎn)業(yè)化，特別是在藥物新劑型的開(kāi)發(fā)方面具有廣闊的前景［2］.

本實(shí)驗(yàn)室以加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)教學(xué)創(chuàng)新、提高學(xué)生的科研實(shí)踐能力及創(chuàng)新能力為目的，將超臨界二氧化碳萃取儀應(yīng)用到藥學(xué)本科實(shí)驗(yàn)課程中，取得較好的教學(xué)效果.對(duì)藥學(xué)專業(yè)學(xué)生來(lái)說(shuō)，能夠掌握這項(xiàng)萃取技術(shù)，有助于其學(xué)習(xí)專業(yè)課，提高自己的綜合能力.

2 實(shí)驗(yàn)教學(xué)方案設(shè)計(jì)

2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

(1)了解超臨界二氧化碳流體萃取的基本原理.超臨界二氧化碳流體萃取是以超臨界狀態(tài)(溫度31.3℃，壓力7.15MPa)下的二氧化碳為溶劑，利用其高滲透性和高溶解能力來(lái)提取、分離混合物的過(guò)程.

(2)了解選擇二氧化碳作為萃取劑的優(yōu)勢(shì).超臨界狀態(tài)下的二氧化碳，其密度大幅度增大，導(dǎo)致對(duì)溶質(zhì)溶解度的增加，在分離操作中，可通過(guò)降低壓力或升高溫度使溶劑的密度下降，引起其溶解物質(zhì)的能力下降，使萃取物與溶劑分離.此外，它還具有以下優(yōu)點(diǎn)：①選擇性好.可通過(guò)控制壓力和溫度，有針對(duì)性地萃取所需成分.②操作溫度低.在接近室溫條件下進(jìn)行萃取，這對(duì)于熱敏性成分尤其適宜.③萃取速度快.從萃取到分離一步完成，萃取后的二氧化碳不殘留在萃取物上.④二氧化碳無(wú)毒、無(wú)味、不燃、化學(xué)穩(wěn)定性高、價(jià)廉易得，且可循環(huán)使用.

(3)學(xué)習(xí)掌握超臨界萃取的操作步驟，參照文獻(xiàn)［3，4］.以牛蒡?yàn)檩腿≡?，稱取干燥牛蒡片 200 g，裝入1L萃取釜，打開(kāi)電源、制冷開(kāi)關(guān)，對(duì)萃取釜和分離釜分別加熱，當(dāng)冷箱溫度達(dá)到0℃、萃取釜溫度達(dá)到設(shè)定值后開(kāi)啟加壓泵加壓，二氧化碳由加壓泵加壓，經(jīng)過(guò)熱交換器升溫變成超臨界流體，該流體通過(guò)萃取釜萃取出植物油料后，進(jìn)入分離釜Ⅰ，減壓，升溫.由于壓力降低，二氧化碳流體密度減小，溶解能力降低，植物油便被分離出來(lái).二氧化碳流體在分離釜Ⅱ進(jìn)行進(jìn)一步減壓，植物油料中的水分、游離脂肪酸等便全部析出.純二氧化碳由冷凝器冷凝，經(jīng)儲(chǔ)罐，再由加壓泵加壓，如此循環(huán).最后，在實(shí)驗(yàn)設(shè)定的萃取時(shí)間收集萃取物.

2.2 實(shí)驗(yàn)裝置

本實(shí)驗(yàn)所用儀器為HA221-50-06型超臨界二氧化碳流體萃取儀(購(gòu)于江蘇省南通市華安超臨界萃取有限公司).

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在萃取一段時(shí)間后收集萃取物，為有牛蒡特殊香味的淡黃色油狀物，即牛蒡揮發(fā)油.

3 實(shí)驗(yàn)教學(xué)體會(huì)

傳統(tǒng)教學(xué)中，超臨界流體萃取知識(shí)只能以純理論的方式傳授給學(xué)生，學(xué)生對(duì)關(guān)鍵的萃取知識(shí)點(diǎn)和萃取工藝難以理解，只能死記硬背.現(xiàn)在進(jìn)行教學(xué)創(chuàng)新，在藥學(xué)本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)平臺(tái)上進(jìn)行超臨界二氧化碳流體萃取實(shí)驗(yàn)，將基礎(chǔ)理論知識(shí)與儀器設(shè)備及其操作聯(lián)系起來(lái)，并結(jié)合實(shí)際，講解其在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用，使學(xué)生在學(xué)習(xí)基礎(chǔ)理論知識(shí)的同時(shí)，對(duì)超臨界萃取儀的各個(gè)部件及整個(gè)超臨界流體萃取的工藝流程有了直觀深入的了解，掌握了理論的實(shí)際應(yīng)用，將理論知識(shí)轉(zhuǎn)變成實(shí)際操作，從感性上提升了學(xué)習(xí)質(zhì)量，能夠激發(fā)學(xué)生更大的學(xué)習(xí)興趣，并有助于理解記憶，為后期的深入學(xué)習(xí)打下扎實(shí)的實(shí)踐基礎(chǔ).從學(xué)習(xí)的角度來(lái)講，學(xué)生開(kāi)拓了思維，加深了對(duì)超臨界流體萃取知識(shí)的認(rèn)識(shí)，激發(fā)了學(xué)生學(xué)習(xí)科學(xué)技術(shù)的熱情，在發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、查閱文獻(xiàn)的過(guò)程中有助于調(diào)動(dòng)學(xué)生學(xué)習(xí)的主動(dòng)性和創(chuàng)造性，進(jìn)行科研創(chuàng)新.從教學(xué)的角度來(lái)講，教學(xué)相長(zhǎng)，向?qū)W生傳授知識(shí)，對(duì)教師來(lái)說(shuō)也是一個(gè)再學(xué)習(xí)的過(guò)程，學(xué)生的創(chuàng)新思維能夠啟發(fā)教師的創(chuàng)新思維，學(xué)生學(xué)習(xí)熱情的增加能夠提高教師教學(xué)的積極性，激發(fā)教學(xué)熱情，提高教學(xué)質(zhì)量.

以往，超臨界二氧化碳萃取儀主要是供教師進(jìn)行科研使用，如今將儀器應(yīng)用到本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，使得這樣的大型儀器不僅僅用于科研，也能夠在本科教學(xué)中發(fā)揮作用，并取得較好的教學(xué)效果，有利于學(xué)生綜合能力的培養(yǎng).此外，這樣做還提高了大型儀器的使用效率，發(fā)揮了公共科研平臺(tái)在本科教學(xué)中的作用［5］.

隨著中藥、天然藥物的廣泛應(yīng)用和中藥現(xiàn)代化的不斷推進(jìn)，超臨界二氧化碳流體萃取技術(shù)在中藥、天然藥物活性成分和有效部位的分離、純化中的應(yīng)用研究越來(lái)越多.作為藥學(xué)專業(yè)的學(xué)生，能夠掌握這樣一項(xiàng)操作技術(shù)，有助于提高自己的綜合能力，在今后的實(shí)習(xí)和工作中都會(huì)獲益良多.

［1］王齊放，李三鳴，趙哲.超臨界流體技術(shù)原理及在藥學(xué)中的應(yīng)用與展望［J］.沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2005，22(6)：475-480.

［2］張?jiān)诰辏螘晕?，王博，?超臨界萃取技術(shù)在中藥有效成分提取中的應(yīng)用［J］.現(xiàn)代藥物與臨床，2011，26(6)：444-447.

［3］竇德宇，劉炎，柳春燕，等.超臨界CO2萃取牛蒡片揮發(fā)油及氣相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用分析［J］.皖南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2012，31(1)：16-17.

［4］竇德宇，柳春燕，楊麗芬.牛蒡根揮發(fā)油超臨界CO2萃取的工藝研究［J］.皖南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2013，32(3)：195-197.

［5］吳建國(guó)，楊正宏.利用大型分析測(cè)試儀器開(kāi)展本科學(xué)生實(shí)驗(yàn)教學(xué)［J］.實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2007，26(11)：130-132.