李長英，史志磊

（云南水富云天化有限公司，云南水富 657800）

·經(jīng)驗(yàn)交流·

提高尿素產(chǎn)品質(zhì)量的控制措施

李長英，史志磊

（云南水富云天化有限公司，云南水富 657800）

通過對(duì)尿素水份、縮二脲、篩析、甲醛含量等控制措施的分析，對(duì)提高尿素產(chǎn)品質(zhì)量的措施進(jìn)行優(yōu)化，針對(duì)裝置目前存在的問題提出一些改進(jìn)建議。

尿素；縮二脲；水分

云天化尿素裝置是1974年從荷蘭引進(jìn)十三套大氮肥之一，采用Stamicarbon公司CO2汽提法技術(shù)，原設(shè)計(jì)能力為1620t／d，通過多次改造，在2002年底通過節(jié)能增產(chǎn)技術(shù)改造后裝置日產(chǎn)達(dá)到2 300 t／d尿素。由于造粒塔在改造中未改變，受設(shè)計(jì)能力、環(huán)境氣候的影響，高負(fù)荷下產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)較大，顆粒粉化現(xiàn)象嚴(yán)重。這種現(xiàn)象夏天尤為突出，這主要是由于尿素產(chǎn)品中的水分、縮二脲含量偏高。本文就如何降低產(chǎn)品中的水份、縮二脲含量，保證產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了探討。

1 蒸發(fā)系統(tǒng)流程介紹

從預(yù)蒸發(fā)來的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83%的經(jīng)尿液泵送到一段蒸發(fā)加熱器（401-C）加熱，（401-C采用0.4 MPa蒸汽加熱），然后進(jìn)入一段蒸發(fā)分離器（401-F）蒸發(fā)分離。濃縮后質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的尿液進(jìn)入二段蒸發(fā)加熱器（402-C）加熱，（402-C采用0.8 MPa蒸汽加熱）。為了提高尿素強(qiáng)度，在一、二段U管中加入甲醛。經(jīng)過402-C加熱后的尿液進(jìn)入二段蒸發(fā)分離器（402-F）蒸發(fā)分離，通過二段蒸發(fā)后尿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99.7%，最后通過尿液熔融泵（401-J／JA）送至造粒塔造粒。一、二段分離器頂部出來的水汽混合物被送到蒸發(fā)冷凝器中冷凝，冷凝液進(jìn)入氨水槽（701-F）回收，未被冷凝的氣體由噴射泵抽出送入（305-E）洗滌后，經(jīng)煙囪（702-F）吸收后排入大氣。

蒸發(fā)裝置還有一套洗滌系統(tǒng)，用701－F內(nèi)的稀氨水對(duì)一、二段蒸發(fā)分離器進(jìn)行洗滌，從而降低尿素在分離器中生成縮二脲的量。對(duì)分離器改造后，為確保氣液相的分離效果，在分離中增加了“百葉窗”，洗滌液首先進(jìn)入二段，洗滌后溫度為25℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%的尿素稀溶液送到一段作為洗滌液。為了提高洗滌液溫度，在調(diào)節(jié)閥（FV-405閥）后進(jìn)入402-F管線上增加了0.9MPa的蒸氣。經(jīng)一段洗滌后溫度為60℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%的尿素溶液送到尿素貯槽（303-F）回收。蒸發(fā)系統(tǒng)流程示意圖見圖1。

圖1 蒸發(fā)系統(tǒng)流程示意圖Figure 1 Flow diagram of evaporation system

2 影響尿素產(chǎn)品質(zhì)量的因素

尿素產(chǎn)品的國家控制指標(biāo)有：縮二脲、水分、粒度、甲醛含量，詳見表1。

表1 尿素控制指標(biāo)Table 1 Urea control standard

2．1 影響縮二脲的因素

尿素產(chǎn)品中縮二脲含量的多少與系統(tǒng)負(fù)荷及工藝操作有較大關(guān)系。負(fù)荷越低，產(chǎn)品中的縮二脲含量相對(duì)偏高。在工藝上，縮二脲的生成與工藝物料的游離氨含量、操作溫度、停留時(shí)間有關(guān)。停留時(shí)間長，縮二脲形成的也多。當(dāng)游離氨含量較高時(shí)，產(chǎn)生的縮二脲少，而操作溫度高對(duì)應(yīng)的縮二脲也高。

合成系統(tǒng)中：縮二脲為0.3%左右。循環(huán)系統(tǒng)中：縮二脲為0.4%左右。蒸發(fā)系統(tǒng)中：

尿液儲(chǔ)槽縮二脲為0.5%～0.6%。蒸發(fā)一段縮二脲為0.8%左右。蒸發(fā)二段縮二脲為0.9%左右。

2.2 影響水分的因素

影響尿素水分的因素較多，主要包括一、二段蒸發(fā)溫度、真空、蒸發(fā)后的尿液濃度、蒸發(fā)負(fù)荷、環(huán)境溫度、濕度等。尿液進(jìn)行蒸發(fā)的必要條件是：在加熱的條件下，不斷供給熱量，不斷移走尿液閃蒸所產(chǎn)生的氣體。因此，溫度和真空是對(duì)水分控制的關(guān)鍵因素。

2.3 影響粒度的因素

蒸發(fā)負(fù)荷、噴頭轉(zhuǎn)速是影響粒度的主要因素。在生產(chǎn)中不同的負(fù)荷要對(duì)應(yīng)不同的噴頭轉(zhuǎn)速，噴頭的正常轉(zhuǎn)速為：180～240 r／min（TX302／303），轉(zhuǎn)速過高有可能使離開噴頭的尿液尚未來得及固化就碰到塔壁，從而造成粘塔；轉(zhuǎn)速過低會(huì)使尿液過于集中或在離開噴頭時(shí)就粘在一起，下落冷卻不好形成結(jié)塊，使刮料機(jī)臂上粘結(jié)尿素嚴(yán)重。因此，噴頭轉(zhuǎn)速過高或過低都會(huì)影響粒度。

2.4 甲醛含量的影響

甲醛加到一、二段蒸發(fā)之間的熔融尿素里與尿素作用，在堿性介質(zhì)中生成脲基甲醇（NH2CONHC2OH）或脲基二甲醇（HOCH2NHCONHCH2OH）脲醛聚合物，改變尿素內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而改變了尿素產(chǎn)品質(zhì)量。該脲醛聚合物有水解性質(zhì)，水解出的NH3、CO2同樣可被作物吸收，所以也是一種好的緩釋肥料。同時(shí)，甲醛的加入提高了尿素產(chǎn)品的粒度和強(qiáng)度，減少了尿素造粒時(shí)的粉塵和包裝、運(yùn)輸過程中的粉塵。但是，甲醛加入量的高低對(duì)尿素產(chǎn)品和尿素系統(tǒng)有極大的影響：加入量低，尿素產(chǎn)品的粒度和強(qiáng)度降低，從而增加了尿素造粒時(shí)的粉塵和包裝、運(yùn)輸過程的粉塵；加入量過高，工藝?yán)淠褐屑兹┖可仙?，?duì)水解系統(tǒng)造成不利影響。所以，根據(jù)很多廠家的經(jīng)驗(yàn)，控制在0.15%～0.3%為宜，冬天和銷售旺季少，夏天和銷售淡季多。

3 提高產(chǎn)品質(zhì)量的措施

3.1 降低產(chǎn)品縮二脲的措施

縮二脲的生成與游離氨含量、操作溫度、停留時(shí)間有關(guān)。

1）在合成系統(tǒng)中，操作溫度高，但游離氨含量較高，只要控制住停留時(shí)間，那么產(chǎn)生的縮二脲就不高。因此，在生產(chǎn)中，在保證循環(huán)系統(tǒng)不竄氣的情況下，盡量控制汽提塔在低液位操作。

2）在循環(huán)系統(tǒng)中，主要是控制停留時(shí)間，要保證精餾塔在低液位操作。

3）在蒸發(fā)系統(tǒng)中，工藝物料游離氨含量較少，縮二脲的產(chǎn)生對(duì)溫度和停留時(shí)間較為敏感。要求蒸發(fā)一、二段溫度嚴(yán)格控制在指標(biāo)范圍內(nèi)，盡量使尿液儲(chǔ)槽尿液在低液位操作。嚴(yán)格控制蒸發(fā)負(fù)荷，不得使尿液滿入402-F內(nèi)。因此時(shí)尿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.7%，游離氨相當(dāng)少，而尿液溫度在140C°左右，尿液滿入402-F后，停留時(shí)間增加，縮二脲會(huì)大量產(chǎn)生。

3.2 降低產(chǎn)品水分的措施

3.2.1 蒸發(fā)溫度的控制

溫度控制較高對(duì)產(chǎn)品的水分較為有利，但溫度對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響是相對(duì)的，溫度控制過高將導(dǎo)致縮二脲的生成，反之，溫度控制過低對(duì)縮二脲較為有利，又將導(dǎo)致產(chǎn)品的水分超高。因此，對(duì)蒸發(fā)系統(tǒng)溫度控制是產(chǎn)品質(zhì)量控制的關(guān)鍵，必須根據(jù)負(fù)荷調(diào)整蒸發(fā)加熱器的溫度，防止偏高或過低，目前主要是通過TIC-403與PIC-405、TIC-404與PIC-406串級(jí)控制來調(diào)整蒸發(fā)系統(tǒng)的溫度。當(dāng)蒸發(fā)負(fù)荷FI601≥85 t／h時(shí)，TI404控制在139～140℃之間，PIC406“PV”≥0.42 MPa；當(dāng)FI601＜85 t／h時(shí)，TI404控制在138～140℃之間，PIC406“PV”≥0.38 MPa；操作過程中盡量保持LV405，LV404“OP”值在90%以上。生產(chǎn)中還應(yīng)避免蒸汽冷凝液在401-C、402-C殼側(cè)積存，以及0.4MPa和0.8 MPa蒸汽壓力波動(dòng)而引起產(chǎn)品水分超標(biāo)。因此，一方面要嚴(yán)格控制一、二段蒸發(fā)的溫度，另一方面必須要確保蒸汽冷凝液的排放暢通，防止蒸汽壓力過低造成產(chǎn)品水分超標(biāo)。

3.2.2 蒸發(fā)真空的控制

真空控制是產(chǎn)品水分的關(guān)鍵過程，真空高，尿素水分低，真空低（差），尿素水分高。在生產(chǎn)中蒸汽壓力對(duì)真空的影響很大，要控制好0.4 MPa的蒸汽壓力。洗滌系統(tǒng)的洗滌效果也影響蒸發(fā)真空，洗滌不好“百葉窗”容易堵塞，這時(shí)雖然二段真空高但是二次蒸汽無法抽出，這也將影響產(chǎn)品水分。在進(jìn)二段蒸發(fā)器的調(diào)節(jié)閥FIC-405閥后引入一根0.9 MPa過熱蒸汽來提高洗滌液溫度增加洗滌效果，生產(chǎn)中要控制好洗滌系統(tǒng)。

3.3 提高產(chǎn)品粒度的措施

為了保證產(chǎn)品的粒度，除了控制好蒸發(fā)系統(tǒng)溫度、真空外，還改用新型噴頭，根據(jù)不同的負(fù)荷及時(shí)調(diào)整噴頭轉(zhuǎn)速。加強(qiáng)皮帶粒子溫度的監(jiān)控，在夏天下雨時(shí)及時(shí)關(guān)好皮帶系統(tǒng)及散裝庫的門窗，并在產(chǎn)品到包裝前增加篩分以便提高產(chǎn)品的粒度。

3.4 甲醛含量的控制

產(chǎn)品的粒度的控制是產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵，甲醛的加入也是一個(gè)控制過程，在夏天氣溫高，負(fù)荷高時(shí)，甲醛控制在0.25%～0.35%，而冬天或負(fù)荷低時(shí)控制在0.15%～0.25%之間。

［1］ 云南云天化股份有限公司.日產(chǎn)2300噸尿素生產(chǎn)工藝手冊［M］.云南水富：云南云天化股份有限公司，2012.

［2］ 云南云天化股份有限公司.日產(chǎn)2300噸尿素生產(chǎn)知識(shí)問答［M］.云南水富：云南云天化股份有限公司，2008.

［3］ 錢鏡清，朱俊彪，陳英明.尿素生產(chǎn)工藝與操作問答［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1988.

Improve quality controlmeasures of urea product

LIChang－ying，SHIZhi－lei

（Yuntianhua Co.，Ltd.，Shuifu 657800，China）

Based on analysis of controlmeasures of the ureamoisture，biuret，sieve，formaldehyde content，measures for improving the urea product quality were optimized，against the existing problems of the device，some recommendations for improvementwere pointed out.

urea；biuret；water

TQ441

： A

： 1004-275X（2014）01-0063-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2014.01.018

收稿：2013-09-06

李長英（1970－），女，技師，主要從事生產(chǎn)技術(shù)工作。