蔗糖酯和單甘酯對速凍韭菜水餃餡品質(zhì)控制作用的比較

穆談航，吳鳳鳳，周 戈，趙建偉，徐學(xué)明,*，劉 沙

（1.江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇 無錫 214122；2.浙江老藝人生物科技有限公司，浙江 麗水 323000；3.北京工業(yè)大學(xué)生命科學(xué)與生物工程學(xué)院， 北京 100124）

蔗糖酯和單甘酯對速凍韭菜水餃餡品質(zhì)控制作用的比較

穆談航1，吳鳳鳳1，周 戈2，趙建偉1，徐學(xué)明1,*，劉 沙3

（1.江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇 無錫 214122；2.浙江老藝人生物科技有限公司，浙江 麗水 323000；3.北京工業(yè)大學(xué)生命科學(xué)與生物工程學(xué)院， 北京 100124）

目的：研究蔗糖酯和單甘酯兩種乳化劑對速凍韭菜水餃餡料品質(zhì)控制作用的比較。方法：以物質(zhì)的量比為1∶1的無水乙醇和丙酮做為浸提液，提取測定速凍韭菜中葉綠素含量和類胡蘿卜素含量；用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法測定韭菜揮發(fā)氣體中有刺激性氣味的氣體（簡稱不良?xì)怏w）占總氣體的體積分?jǐn)?shù)；對病理制片的方法稍加改 進(jìn)后觀察乳化劑對速凍韭菜細(xì)胞結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果：隨著蔗糖酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，葉綠素、類胡蘿卜素的保留率均呈增大趨 勢，而不良?xì)怏w占總氣體的百分比呈減小趨勢。凍藏3 個(gè)月后，1%蔗糖酯處理組韭菜中葉綠素保留量達(dá)到0.44 mg/g，類胡蘿卜素達(dá)到0.052 mg/g，比對照組分別提高了83.3%和96.1%，凍藏3 個(gè)月后1%蔗糖酯處理組的不良?xì)怏w占總氣體的體積分?jǐn)?shù)為42.08%，比對照組體積分?jǐn)?shù)下降了13.2%。添加乳化劑后速凍的韭菜細(xì)胞從失水程度和結(jié)構(gòu)完整性上均優(yōu)于對照組。結(jié)論：在葉綠素、類胡蘿卜素的保存以及對不良?xì)怏w的控制方面，蔗糖酯的效果要優(yōu)于單甘酯。在韭菜細(xì)胞結(jié)構(gòu)的保存方面，添加乳化劑后速凍效果優(yōu)于直接速凍。

韭菜；單甘酯；蔗糖酯；乳化劑；品質(zhì)

速凍水餃?zhǔn)且环N重要的速凍食品，韭菜餡速凍水餃?zhǔn)撬賰鏊湹闹饕贩N之一，深受人們喜愛[1-2]。雖然近幾年速凍水餃行業(yè)發(fā)展十分迅速，但其在生產(chǎn)、流通和貯藏中還存在一些問題，如生產(chǎn)工藝不標(biāo)準(zhǔn)，速凍后水餃表皮開裂，水煮時(shí)湯汁混濁，口感黏連，餃皮顏色加深，產(chǎn)生不良?xì)馕兜萚3-5]。近年來，萬金虎[6]研究了不同親水膠體對速凍水餃皮品質(zhì)的影響，闡明了親水膠體對速凍水餃皮的有益作用；張鐘等[7]研究了糯玉米羧甲基淀粉在速凍水餃皮中的應(yīng)用；段素華等[8]研究了乳化劑對速凍水餃皮的影響，闡明了單甘酯和蔗糖酯在保護(hù)速凍水餃皮方面的重要性，但乳化劑在餃餡中的應(yīng)用卻未見報(bào)道?；诖?，本實(shí)驗(yàn)選用了兩種乳化劑單甘酯和蔗糖酯，以速凍韭菜為研究對象，主要針對在凍藏過程中如何保護(hù)葉綠素、類胡蘿卜素以及對不良?xì)怏w的控制作用進(jìn)行研究[9]，為速凍韭菜餡水餃提供理論依據(jù)，為企業(yè)解決速凍水餃生產(chǎn)中所存在的質(zhì)量問題提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮韭菜產(chǎn)自江蘇省無錫市；金龍魚黃金比例調(diào)和油 益海嘉里有限公司；單硬脂酸甘油酯（食品級）河南正通化工有限公司；蔗糖脂肪酸酯（食品級）柳州大拿食品添加劑有限公司；無水乙醇、丙酮 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

TU-1900雙波長紫外-可見分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；Trace MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀美國Finnigan質(zhì)譜公司；AB104-N Mettler-Toledo分析天平 天津瑞爾公司；SW150型隧道式網(wǎng)帶單體速凍機(jī)邯鄲市千力食品加工有限公司；LEICA xl-自動(dòng)染色機(jī)、LEICA RM2235-石蠟切片機(jī)、LEICA AST300S生物組織全自動(dòng)脫水機(jī)、LEICA EG1150H生物組織包埋機(jī)、TKYTK-攤烤片機(jī)泰康 邯鄲市中心醫(yī)院病理科。

1.3 方法

1.3.1 韭菜的處理

將韭菜經(jīng)篩選、去爛、洗凈、晾干，切成0.5 cm長的小段，分為8 個(gè)小組，每小組5 g。第1小組為對照組，只將韭菜進(jìn)行速凍；第2小組為實(shí)驗(yàn)1組，將1 mL調(diào)和油與韭菜混合均勻后進(jìn)行速凍；第3～8小組為實(shí)驗(yàn)2組，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)（乳化劑與韭菜質(zhì)量之比）0.6%、0.8%、1%分別稱取質(zhì)量為0.03、0.04、0.05 g的單甘酯和蔗糖酯，與1 mL調(diào)和油混勻后，加入韭菜中混合均勻，分別裝入封口袋。

1.3.2 速凍

將裝好的韭菜樣品放入SW150型隧道式網(wǎng)帶單體速凍機(jī)，降溫速率為1 ℃/min，開機(jī)30 min后中心溫度降至-32 ℃，速凍結(jié)束后迅速移入-18 ℃冰箱中進(jìn)行冷藏。

1.3.3 韭菜品質(zhì)的測定

1.3.3.1 葉綠素、類胡蘿卜素的測定

從每小組中稱取0.5 g的韭菜樣品分別放入25 mL的棕色容量瓶中，在瓶中加入20 mL體積比為1∶1的無水乙醇、丙酮混合浸提劑，將容量瓶置于避光處，不用攪拌，靜置浸提，浸提時(shí)間為10 h。浸提結(jié)束后，用混合浸提劑將浸提液定容至25 mL。葉綠素a和葉綠素b的最大吸收波長為663 nm和645 nm，二者的吸收曲線重疊在波長652 nm，在此波長處測定樣品中的葉綠素含量[10]。類胡蘿卜素的最大吸收波長在470 nm，在此波長處測定樣品中的類胡蘿卜素含量[11-12]。

1.3.3.2 揮發(fā)性成分的測定

頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜（head space-solidphase micro extraction-gas chromatograph-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）聯(lián)用法：先將新鮮韭菜1 g切碎，直接通過HS-SPME-GC-MS測定其揮發(fā)出的不良?xì)怏w占總氣體的百分比，作為本部分的第1小組，從1.3.1節(jié)的每小組中稱取1 g韭菜樣品切碎，作為本部分的第2～9小組，分別置于15 mL頂空瓶中，將老化后的75 μm CAR/PDMS萃取頭插入樣品瓶頂空部分，于55 ℃吸附30 min，吸附后的萃取頭取出后插入氣相色譜進(jìn)樣口，于250 ℃解吸3 min，同時(shí)啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。根據(jù)圖譜中不良?xì)怏w峰的總面積計(jì)算出不良?xì)怏w峰占總峰面積的百分比[13-14]。

GC條件：色譜柱為DB-WAX（30 m×0.25 mm，0.25 μm）。進(jìn)樣口溫度250 ℃，載氣He，載氣流速0.8 mL/min。程序升溫：初始溫度40 ℃保持4 min，以6 ℃/min升溫至80 ℃，再以10 ℃/min升溫至230 ℃，保持7 min。

MS條件：電子電離源，電子能量70 eV，離子源溫度200 ℃，接口溫度250 ℃。

1.3.3.3 韭菜細(xì)胞的切片觀察

參照病理制片技術(shù)，將其稍加改進(jìn)應(yīng)用于速凍韭菜細(xì)胞的切片觀察[15]。

1）取材：取新鮮韭菜葉片、第1小組、第8小組的韭菜樣品，用縱切的方式分別進(jìn)行取材，切成10～20 μm的薄片；2）固定：將取材得到的韭菜葉片組織放入固定液（10%的中性福爾馬林固定液）中進(jìn)行固定，固定時(shí)間為24～48 h；3）脫水透明：將固定后的韭菜組織放入自動(dòng)組織處理儀中，梯度（80%、90%、95%、100%）乙醇脫水，分別脫水2 h，二甲苯透明1 h；4）浸蠟、包埋：采用硬石蠟浸蠟3 h，然后包埋制成蠟塊；5）切片和烤片：在組織邊緣約0.1～0.2 cm處，切去余蠟部分，將修好的蠟塊安裝在持蠟器上，放在組織切片機(jī)的刀臺上，切片厚度為15～20μm，置于44 ℃攤片機(jī)的水面上，將切片充分展平后，將蠟片撈到載玻片的中段處傾去載玻片上的余水，置入65 ℃恒溫箱內(nèi)60 min，脫去溶化組織間隙的石蠟；6）染色和封片：用蘇木素-伊紅染色法對切片進(jìn)行染色，封片，放入顯微鏡下 觀察韭菜組織細(xì)胞結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳化劑對韭菜葉綠素、類胡蘿卜素含量的影響

圖1 凍藏期間韭菜葉綠素含量變化（3 個(gè)月）Fig.1 Change in chlorophyll content during frozen storage of leek for 3 months

圖2 凍藏期間韭菜類胡蘿卜素含量變化（3 個(gè)月）Fig.2 Change in carotenoid content during frozen storage of leek for 3 months

餃子餡中韭菜的葉綠素、類胡蘿卜素含量是衡量速凍餃子餡品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)，通過研究添加乳化劑后的韭菜凍藏3 個(gè)月內(nèi)葉綠素、類胡蘿卜素含量變化（圖1、2）發(fā)現(xiàn)，韭菜中葉綠素和類胡蘿卜素的含量隨著乳化劑種類及添加量的不同，變化趨勢也出現(xiàn)差異。凍藏1 個(gè)月后，葉綠素保留量最高的為1%蔗糖酯處理組即第8小組，達(dá)到了0.51 mg/g，類胡蘿卜素含量為0.064 mg/g，凍藏2個(gè)月后，葉綠素保留量最高的為1%蔗糖酯處理組，達(dá)到了0.47 mg/g，類胡蘿卜素含量為0.059 mg/g，凍藏3 個(gè)月后，葉綠素保留量最高的仍為1%蔗糖酯處理組，達(dá)到了0.44 mg/g，類胡蘿卜素含量為0.052 mg/g。可見，在葉綠素、類胡蘿卜素的保護(hù)方面，蔗糖酯比單甘酯的效果好，且隨著所用乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，葉綠素及類胡蘿卜素的保留率逐漸增大。

2.2 乳化劑對韭菜在凍藏過程中產(chǎn)生的不良?xì)怏w的控制作用

通過GC-MS測定凍藏3 個(gè)月的韭菜揮發(fā)出的氣體，每隔1 個(gè)月測定1 次（圖3），以二甲基-二硫醚（保留時(shí)間7.46 min）、甲基-烯丙基-二硫醚（保留時(shí)間12.32 min）、甲基-丙烯基-二硫醚（保留時(shí)間12.46 min）、二甲基-三硫醚（保留時(shí)間14.03 min）、二烯丙基-二硫醚（保留時(shí)間15.51 min）、甲基-烯丙基-三硫醚（保留時(shí)間17.03 min）這6 種氣體峰面積總和占總峰面積的百分比為指標(biāo)，評價(jià)乳化劑對韭菜產(chǎn)生的不良?xì)怏w的控制作用。圖4表明，不良?xì)怏w的含量隨著單甘酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈增大趨勢，但隨著蔗糖酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈減小趨勢。未經(jīng)凍藏時(shí)，不良?xì)怏w占總氣體量的百分比為38.65%；凍藏一段時(shí)間后（一共3 個(gè)月，每隔1 個(gè)月測定1 次），不良?xì)怏w占總氣體量最少的組均為1%蔗糖酯處理組即第8小組。凍藏1 個(gè)月后的體積分?jǐn)?shù)為37.26%，凍藏2 個(gè)月后的體積分?jǐn)?shù)為36.36%，凍藏3 個(gè)月后的體積分?jǐn)?shù)為42.08%。

圖3 凍藏3 個(gè)月后的韭菜GC-MS圖Fig.3 GC-MS profile of leek frozen for 3 months

圖4 韭菜產(chǎn)生的不良?xì)怏w占總氣體的百分比之和（3 個(gè)月）Fig.4 Change in volume fraction of unpleasant gas relative to total amount of gas generated from leek during frozen storage for 3 months

2.3 乳化劑對韭菜細(xì)胞結(jié)構(gòu)的影響

用植物組織切片技術(shù)對凍藏3 個(gè)月后的韭菜進(jìn)行切片觀察，結(jié)果見圖5。

由圖5A可見，新鮮韭菜細(xì)胞形態(tài)呈長方形，分層排布，排列整齊；圖5B可見，對照組的韭菜細(xì)胞由于冷凍使細(xì)胞失水而皺縮，細(xì)胞間隙變大，冷凍過程形成的冰晶刺破細(xì)胞膜[16]，解凍以后細(xì)胞液流出，胞液里面的葉綠素、類胡蘿卜素與空氣接觸，發(fā)生氧化反應(yīng)，含硫物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[17]，產(chǎn)生不良?xì)怏w[18-19]；圖5C為1%蔗糖酯處理組的韭菜細(xì)胞，與圖5A相比較可見，細(xì)胞結(jié)構(gòu)變化差異不明顯，添加乳化劑后速凍的韭菜細(xì)胞結(jié)構(gòu)保存完好，葉綠素和類胡蘿卜素也保存良好。

圖5 韭菜細(xì)胞結(jié)構(gòu)圖Fig.5 Structure of leek cells

3 討論與結(jié)論

韭菜不僅有強(qiáng)烈特殊氣味，還是一種藥用植物[20]?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明，其所含的揮發(fā)油及含硫化合物，不僅具有很好的殺螨活性，還具有促進(jìn)食欲、殺菌消炎和降低血脂的作用，對治療高血壓及冠心病也有一定的療效[20-21]；葉綠素和類胡蘿卜素均為天然的具有保健作用的物質(zhì)，具有降低膽固醇、改善便秘、抗突變等功能，暴露在空氣中極易發(fā)生氧化，它們的保存不僅有利于韭菜的色澤，更有助于人們的健康[22]。速凍韭菜餡餃子作為人們喜歡的大眾食品，在食用方便的同時(shí)，更注重利用其營養(yǎng)保健作用，因此，有必要進(jìn)一步探索研究如何最大限度保留韭菜中的營養(yǎng)成分，基于此考慮在韭菜速凍之前將兩種不同的乳化劑分別與韭菜均勻混合，使其包裹在韭菜表面形成一層薄膜，隔絕空氣，速凍冷藏，在冷藏后的1、2、3 個(gè)月，分別進(jìn)行葉綠素、類胡蘿卜素含量和不良?xì)怏w的測定，結(jié)果顯示，凍藏1 個(gè)月后，葉綠素保留量最高的為1%蔗糖酯處理組即第8小組，達(dá)到了0.51 mg/g，類胡蘿卜素含量為0.064 mg/g，凍藏2 個(gè)月后，葉綠素保留量最高的為1%蔗糖酯處理組，達(dá)到了0.47 mg/g，類胡蘿卜素含量為0.059 mg/g，凍藏3 個(gè)月后，葉綠素保留量最高的仍為1%蔗糖酯處理組，達(dá)到了0.44 mg/g，類胡蘿卜素含量為0.052 mg/g。不良?xì)怏w的體積分?jǐn)?shù)隨著單甘酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈增大趨勢，隨著蔗糖酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈減小趨勢。未經(jīng)凍藏時(shí)，不良?xì)怏w占總氣體量的百分比為38.65%；凍藏一段時(shí)間后（共3 個(gè)月，每隔1 個(gè)月測定1 次），不良?xì)怏w占總氣體量百分比最少的均為1%蔗糖酯處理組，凍藏1 個(gè)月后的體積分?jǐn)?shù)為37.26%，凍藏2 個(gè)月后的體積分?jǐn)?shù)為36.36%，凍藏3 個(gè)月后的體積分?jǐn)?shù)為42.08%。添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的蔗糖酯能夠防止韭菜細(xì)胞凍裂，很好地保存了韭菜中的葉綠素、類胡蘿卜素，并能有效控制不良?xì)怏w的生成，從而最大限度地保存了韭菜的營養(yǎng)價(jià)值，提升了速凍水餃的品質(zhì)，為企業(yè)今后解決速凍水餃中存在的問題提供了理論依據(jù)。

蔗糖酯對葉綠素和類胡蘿卜素的保護(hù)作用優(yōu)于單甘酯，且隨著蔗糖酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，葉綠素和類胡蘿卜素的保留率也呈增大趨勢，當(dāng)蔗糖酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)，韭菜餃子餡中葉綠素和類胡蘿卜素保留率最大；蔗糖酯對不良?xì)馕兜目刂谱饔靡矁?yōu)于單甘酯，隨著蔗糖酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，不良?xì)怏w占總氣體的百分比呈下降趨勢，當(dāng)蔗糖酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)，不良?xì)怏w的體積分?jǐn)?shù)最小。對韭菜細(xì)胞結(jié)構(gòu)的觀察結(jié)果顯示，乳化劑可在韭菜表面形成一層包覆層，對韭菜細(xì)胞起到保護(hù)作用，防止細(xì)胞在冷凍過程中的皺縮和破裂，防止胞內(nèi)物質(zhì)流出發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的庶糖酯，在速凍韭菜中對葉綠素和類胡蘿卜素的保留以及對不良?xì)怏w的控制作用均優(yōu)于單甘酯，值得進(jìn)一步推廣應(yīng)用，使速凍韭菜餡餃子真正成為色香味俱全的營養(yǎng)保健食品。

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Comparison of Sucrose Ester and Monoglyceride for the Quality Control of Leek Stuffing in Quick-Frozen Dumplings

MU Tan-hang1, WU Feng-feng1, ZHOU Ge2, ZHAO Jian-wei1, XU Xue-ming1,*, LIU Sha3
(1. College of Food Science, Jiangnan University, Wuxi 214122, China; 2. Laoyiren Bio-tech Co. Ltd., Lishui 323000, China; 3. College of Life Science and Bio-engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China)

Objective: To compare the influence of two emulsifiers, monoglyceride and sucrose ester, on the quality of leek stuffing in quickly-frozen leek. Methods: Using a mixture of anhydrous ethanol and acetone (mole ratio = 1:1) as leaching solution, the contents of chlorophyll and carotenoid were determined and HS-SPME-GC-MS was used to determine the volume fraction of the volatile gas with unpleasant odor from the quick-frozen leek. An improved pathological slicing method was utilized to observe the influence of the emulsifiers on the cellular structure of leek after frozen storage for 3 months. Results: Chlorophyll and carotenoid were better retained with an increase in sucrose ester content, but the volume fraction of unpleasant gas was decreased. The amount of retaining chlorophyll in 1% sucrose ester addition group was 0.44 mg/g, and the amount of retaining carotenoid was 0.052 mg/g, which were 83.3% and 96.1% higher than those in control group after frozen storage for 3 months, respectively. In addition, the volume fraction of the unpleasant gas was 42.08%, which was 13.2% lower than that of control group. The leek cell with the addition of emusifiers was superior to the ordinary leek cell in terms of dehydration degree and structural integrity. Conclusions: Sucrose ester is superior to monoglyceride in retaining the chlorophyll and carotenoid and reducing the unpleasant gas. Addition of emulsifier is a better way to preserve leek cell structure than direct quick-frozen leek.

leek; monoglyceride; sucrose ester; emulsifier; quality

TS205.7

A

1002-6630（2014）22-0282-05

10.7506/spkx1002-6630-201422055

2014-04-01

“十二五”國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2012BAD37B06；2012BAD37B07）

穆談航（1989—），男，碩士，研究方向?yàn)槭称方M分與物性。E-mail：279548051@qq.com

*通信作者：徐學(xué)明（1968—），男，教授，博士，研究方向?yàn)槭称方M分與物性。E-mail：xmxu@jiangnan.edu.cn