基于威布爾分布函數(shù)的金銀花氣調(diào)干燥實驗研究

劉云宏，苗 帥，羅 磊，吳建業(yè)，種翠娟，張玉先，關(guān)隨霞

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471003）

基于威布爾分布函數(shù)的金銀花氣調(diào)干燥實驗研究

劉云宏，苗 帥，羅 磊，吳建業(yè)，種翠娟，張玉先，關(guān)隨霞

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471003）

以金銀花為研究對象，進(jìn)行充入氮?dú)庹{(diào)節(jié)氧氣體積分?jǐn)?shù)的氣調(diào)干燥實驗研究。結(jié)果表明：提高干燥溫度可顯著縮短干燥時間，降低氧氣體積分?jǐn)?shù)可略微縮短干燥時間；采用威布爾分布函數(shù)擬合干燥曲線，決定系數(shù)R2、平均誤差MBE及均方根誤差RMSE的區(qū)間分別為0.992 5～0.999 6、0.001 3～0.007 4及0.003 8～0.017 5，其尺度參數(shù)隨溫度的升高而顯著降低，隨氧氣體積分?jǐn)?shù)的升高而略微增大，而形狀參數(shù)稍大于1；水分?jǐn)U散系數(shù)隨溫度的提高及氧氣體積分?jǐn)?shù)的降低而增大，綠原酸含量隨著氧氣體積分?jǐn)?shù)及干燥溫度的下降而升高。因此，威布爾函數(shù)能很好地描述金銀花氣調(diào)干燥的水分比動力學(xué)，氣調(diào)干燥可有效提高金銀花的產(chǎn)品品質(zhì)。

氣調(diào)干燥；金銀花；威布爾函數(shù)

金銀花（Flos lonicerae）為忍冬科植物忍冬的花蕾，具有清熱解毒、消炎抗菌等作用[1]，是國內(nèi)及東南亞常用的中藥材。新鮮金銀花顏色嫩綠，藥用價值高，但無法長期貯藏，采后必須及時干燥。傳統(tǒng)的金銀花干燥方法有陰干、曬干、烘干等[2]，工藝簡單，設(shè)備要求低，但干燥時間長，品質(zhì)下降明顯。國內(nèi)農(nóng)戶多采用煤爐烘干，但會造成硫含量超標(biāo)。而常規(guī)的金銀花熱風(fēng)干燥過程，極易發(fā)生顏色褐變及主要有效成分綠原酸的損失。酶促氧化是綠原酸的主要損失途徑，底物、酶及氧氣是酶促褐變的必要條件，而干燥會造成金銀花組織內(nèi)部溫度升高、組織收縮及細(xì)胞破損，使酶和底物接觸，酶促褐變隨之發(fā)生[3]。鈍化多酚氧化酶（polyphenol oxidase，PPO）是抑制酶促反應(yīng)發(fā)生的有效手段之一，熱水或蒸汽漂燙是鈍化PPO最常用的方法，常用于金銀花干燥預(yù)處理。然而，對金銀花漂燙后干燥，產(chǎn)品干癟皺縮，品質(zhì)下降明顯，固有的風(fēng)味喪失殆盡，所以漂燙不適用金銀花PPO的鈍化[4]。

氣調(diào)干燥是將惰性氣體（氮?dú)?、二氧化碳等）通入干燥箱?nèi)，取代部分空氣以降低干燥介質(zhì)氧氣體積分?jǐn)?shù)的現(xiàn)代干燥技術(shù)。國外已有蘋果、胡蘿卜、番石榴等的氣調(diào)干燥研究[5-9]。O’Neill等[5]認(rèn)為采用氮?dú)饣蚨趸即娉Ｒ?guī)空氣進(jìn)行干燥，可有效減輕褐變、提高產(chǎn)品孔隙率及縮短干燥時間。Ramesh等[6]發(fā)現(xiàn)氮?dú)飧稍锟稍黾淤|(zhì)熱傳遞系數(shù)，并提高有效成分保持率。Hawlader等[7-9]通過一系列的氣調(diào)干燥研究，認(rèn)為采用惰氣代替部分干燥空氣，不但有效保護(hù)胡蘿卜素、VC等有效成分，還提高了水分有效擴(kuò)散系數(shù)。國內(nèi)也有金針菇、龍眼、胡蘿卜、苦瓜、香蔥等農(nóng)產(chǎn)品的氣調(diào)干燥[10-13]，通過降低干燥介質(zhì)的氧氣體積分?jǐn)?shù)，可生產(chǎn)出具有良好品質(zhì)的干燥產(chǎn)品。采用氣調(diào)干燥技術(shù)，即降低干燥過程中氧氣體積分?jǐn)?shù)成為抑制酶促氧化、保護(hù)金銀花品質(zhì)的有效措施。然而，目前未見國內(nèi)外有關(guān)金銀花氣調(diào)干燥的研究報道。

威布爾函數(shù)是瑞典科學(xué)家Weibull提出的一個概率分布函數(shù)[14]，具有適用性廣、覆蓋性強(qiáng)的特點(diǎn)，廣泛用于材料、醫(yī)學(xué)、熱力學(xué)分析等領(lǐng)域中經(jīng)驗分布的描述。近年來也有研究將該函數(shù)應(yīng)用于干燥動力學(xué)的模擬，Blasco、Corzo及Miranda等[15-17]分別采用威布爾函數(shù)來研究干燥介質(zhì)溫度及流速對姜黃、芒果及蘆薈等物料的熱風(fēng)干燥過程的影響，并取得較高的擬合精度。本實驗利用威布爾函數(shù)來描述金銀花氣調(diào)干燥的水分比變化規(guī)律，確定尺度參數(shù)及形狀參數(shù)，并就介質(zhì)溫度及氧氣體積分?jǐn)?shù)對干燥特性、水分?jǐn)U散系數(shù)及綠原酸含量的影響進(jìn)行探討，為揭示金銀花氣調(diào)干燥特性提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮金銀花，購買于河南省洛陽市新安縣金銀花GAP種植基地，要求新鮮飽滿、色澤鮮亮。其干基含水率采用105 ℃烘箱法測定，經(jīng)測定為4.6～4.8 g/g干基。

綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品（純度大于98%） 美國Sigma公司；乙腈、甲醇（色譜純） 美國Fisher公司；磷酸（分析純） 廣東化學(xué)試劑廠；純水。

1.2 儀器與設(shè)備

GHRH-20型熱泵-氣調(diào)熱風(fēng)干燥裝置，由廣東省業(yè)機(jī)械研究所制造（干燥過程中溫度和濕度的調(diào)節(jié)通過熱泵除濕加熱系統(tǒng)完成，氧氣體積分?jǐn)?shù)的調(diào)節(jié)通過向閉路熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)中充入惰性氣體以替代部分空氣來實現(xiàn)）；AB104L電子天平 瑞士梅特勒-托利多公司；202型恒溫干燥箱 北京永光明醫(yī)療儀器廠；HP1100型高效液相色譜儀 美國Agilent公司。

1.3 方法

選用氮?dú)獬淙敫稍锵鋪碚{(diào)節(jié)氧氣體積分?jǐn)?shù)。開啟氣調(diào)干燥裝置，通過控制面板設(shè)定所需溫度及氧氣體積分?jǐn)?shù)等參數(shù)。待系統(tǒng)達(dá)到設(shè)定參數(shù)并穩(wěn)定后，選取質(zhì)地良好、形狀飽滿的金銀花40 g，平鋪于物料盤后立即放入干燥設(shè)備進(jìn)行干燥實驗。每隔30 min取出稱質(zhì)量一次，直至連續(xù)兩次稱質(zhì)量讀數(shù)不變時，干燥結(jié)束。由于稱質(zhì)量導(dǎo)致的氧氣體積分?jǐn)?shù)變化在1 min之內(nèi)恢復(fù)至設(shè)定值，因此可忽略稱質(zhì)量操作對干燥結(jié)果的影響。

干燥過程中金銀花水分含量利用公式（1）進(jìn)行計算。

式中：m為物料質(zhì)量/g；md為物料中的干物料質(zhì)量/g；M為物料水分含量/（g/g干基）。

水分比MR由公式（2）計算[18]。

式中：M0為初始含水率/（g/g干基）；Me為平衡含水率/（g/g干基）。

干燥過程中MR變化動力學(xué)模型用威布爾分布函數(shù)表示[15-17]：

式中：α為尺度參數(shù)/min；β為形狀參數(shù)；t為干燥時間/min。

擬合精度驗證采用決定系數(shù)R2、平均偏差（mean bias error，MBE）和均方根誤差（root mean square error，RMSE）來評價，分別按照公式（4）～（6）計算。R2值越大，MBE和RMSE值越小，則擬合精度越高。

式中：N為實驗點(diǎn)數(shù)；MRexp為實測水分比；MRpre為預(yù)測水分比。

假設(shè)金銀花為柱狀物料，威布爾函數(shù)估算干燥過程的水分?jǐn)U散系數(shù)按照公式（7）計算[19]。

式中：D為水分?jǐn)U散系數(shù)/（m2/s）；r為金銀花平均半徑/m，通過游標(biāo)卡尺測量金銀花不同位置的半徑并取平均值。

綠原酸的提取與檢測采用文獻(xiàn)[1]的方法。

1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

威布爾模型擬合采用Datafit 7.1軟件，數(shù)據(jù)分析與處理采用Origin 8.0軟件。

2 結(jié)果與分析

2.1 金銀花氣調(diào)干燥特性

圖1 不同干燥溫度下金銀花氣調(diào)干燥曲線Fig.1 Atmosphere modif i ed drying curves of Flos lonicerae at different drying temperatures

由圖1可知，在氧氣體積分?jǐn)?shù)5%的低氧干燥環(huán)境下，干燥溫度的升高會增大干燥介質(zhì)與物料之間的溫度梯度及蒸汽分壓差，從而促進(jìn)水分的擴(kuò)散及蒸發(fā)，最終導(dǎo)致干燥時間明顯縮短及干燥速率提高。低氧體積分?jǐn)?shù)條件下干燥溫度對干燥速率的影響與很多文獻(xiàn)報道的熱風(fēng)干燥中溫度對干燥速率的影響一致[5-6]。

圖2 不同氧氣體積分?jǐn)?shù)下金銀花氣調(diào)干燥曲線Fig.2 Atmosphere modif i ed drying curves of Flos lonicerae at different oxygen volume fractions

固定干燥溫度60 ℃及風(fēng)速1 m/s，調(diào)節(jié)干燥介質(zhì)中氧氣體積分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%及20.9%，研究氧氣體積分?jǐn)?shù)對干燥特性的影響，其中20.9%表示常規(guī)空氣，結(jié)果如圖2所示。隨著氧氣體積分?jǐn)?shù)的降低，干燥速率略微上升，干燥時間縮短約6%。Ramesh等[6]認(rèn)為利用充氮?dú)鈦斫档脱鯕怏w積分?jǐn)?shù)可以提高干燥介質(zhì)的持水能力，從而提高氣調(diào)干燥的傳熱系數(shù)及傳質(zhì)系數(shù)。Hawlader等[7]通過對氣調(diào)干燥及熱風(fēng)干燥的蘋果進(jìn)行電鏡分析，發(fā)現(xiàn)氣調(diào)干燥產(chǎn)品的孔隙率要高于常規(guī)熱風(fēng)干燥，說明氣調(diào)干燥有利于保護(hù)水分遷徙通道及降低收縮率，從而提高水分?jǐn)U散速率。Doungporn等[20]對不同物料的氣調(diào)干燥速率進(jìn)行分析，認(rèn)為高濕度的物料如蘋果、胡蘿卜等受干燥介質(zhì)的氧氣體積分?jǐn)?shù)的影響較為顯著，會導(dǎo)致其干燥速率隨著氧氣體積分?jǐn)?shù)的降低而提高，而低濕度的谷物（干基含水率32%）則不受氧氣體積分?jǐn)?shù)的影響。以上研究成果闡述了氣調(diào)干燥中氧氣體積分?jǐn)?shù)對干燥速率具有一定正面影響的主要原因。

2.2 干燥曲線的威布爾函數(shù)擬合

利用威布爾函數(shù)對不同溫度及氧氣體積分?jǐn)?shù)條件下的金銀花氣調(diào)干燥曲線進(jìn)行擬合，結(jié)果如表1所示。R2、MBE（絕對值）及RMSE的區(qū)間分別為0.992 5～0.999 6、0.001 3～0.007 4及0.003 8～0.017 5，可知威布爾函數(shù)對金銀花氣調(diào)干燥曲線的擬合能夠獲得較高的精度。

為進(jìn)一步驗證威布爾函數(shù)的擬合實用性，采用常用的單項擴(kuò)散方程作為對照進(jìn)行干燥曲線擬合，方程形式如下[21]：

式中：A與k均為方程參數(shù)。

表1 威布爾函數(shù)擬合參數(shù)、精度指標(biāo)及水分?jǐn)U散系數(shù)，單項擴(kuò)散方程擬合精度指標(biāo)Table1 Fitting parameters, fi tting precision indexes and moisture diffusion coeff i cient of Weibull distribution function and fi tting precision indexes of single diffusion equation

單項擴(kuò)散方程的擬合精度指標(biāo)如表1所示，R2、MBE絕對值及RMSE的區(qū)間分別為0.961 4～0.983 8、0.002 1～0.012 3及0.008 5～0.084 9。將威布爾函數(shù)與單項擴(kuò)散方程的擬合精度指標(biāo)進(jìn)行對比，可知威布爾函數(shù)的R2值遠(yuǎn)高于單項擴(kuò)散方程，其RMSE值遠(yuǎn)低于單項擴(kuò)散方程，其MBE值略微低于單項擴(kuò)散方程。因此，和單項擴(kuò)散方程相比，威布爾函數(shù)能夠更準(zhǔn)確地描述金銀花氣調(diào)干燥的水分比變化規(guī)律。

威布爾函數(shù)擬合的尺度參數(shù)α和形狀參數(shù)β如表1所示。尺度參數(shù)α的數(shù)值約等于干燥完成63%所需要的時間，表示干燥過程的快慢程度。由表1可知，α值隨著溫度的升高而顯著降低，說明提高干燥溫度可顯著提高干燥速率，這與有關(guān)文獻(xiàn)的結(jié)果一致[16-17]；隨著氧氣體積分?jǐn)?shù)的升高而略微增大，表明降低氧氣體積分?jǐn)?shù)會導(dǎo)致干燥速率的輕微提高，這與圖2表述的結(jié)果一致。形狀參數(shù)β與水分遷徙機(jī)理有關(guān)，表1中的β值稍大于1，說明金銀花氣調(diào)干燥存在短暫的前期延滯階段，即不完全為內(nèi)部擴(kuò)散控制；不同參數(shù)下β值差別較小且沒有明顯規(guī)律，說明不同溫度和氧氣體積分?jǐn)?shù)下金銀花氣調(diào)干燥具有相同的水分?jǐn)U散機(jī)制。

將所得數(shù)值進(jìn)行二元二次多項式擬合，按照公式（9）、（10）可得尺度參數(shù)α和形狀參數(shù)β： 2.3 水分?jǐn)U散系數(shù)

金銀花氣調(diào)干燥過程的水分?jǐn)U散系數(shù)D值如表1所示。D值區(qū)間為1.929×10-10～5.268×10-10m2/s，在10-12～10-9m2/s的果蔬D值通常范圍之內(nèi)。D值隨溫度升高而顯著上升，說明提高溫度能有效加快水分?jǐn)U散。D值隨氧氣體積分?jǐn)?shù)下降而略微上升，說明降低氧氣體積分?jǐn)?shù)對提高水分?jǐn)U散的積極作用有限。干燥溫度及氧氣體積分?jǐn)?shù)對金銀花氣調(diào)干燥的D值影響與其對土豆、胡蘿卜及番石榴等氣調(diào)干燥的D值影響規(guī)律相同[5-9]。

對水分?jǐn)U散系數(shù)進(jìn)行擬合，可得干燥溫度及氧氣體積分?jǐn)?shù)表示的D值數(shù)學(xué)模型如公式（11）：

2.4 綠原酸含量

圖3 不同氧氣體積分?jǐn)?shù)及溫度下金銀花干燥的綠原酸含量Fig.3 Chlorogenic acid content of Flos lonicerae in atmosphere modif i ed drying at different oxygen volume fractions and temperatures

金銀花氣調(diào)干燥中介質(zhì)溫度及氧氣體積分?jǐn)?shù)對綠原酸含量的影響如圖3所示。顯然，干燥產(chǎn)品中綠原酸含量隨著氧氣體積分?jǐn)?shù)及干燥溫度的下降而升高。Katsube等[22]認(rèn)為提高干燥溫度會降低多酚類物質(zhì)的穩(wěn)定性，并加快其降解速率。吉永奇等[23]通過金銀花的對流干燥，同樣得出綠原酸含量隨著干燥溫度的升高而降低的結(jié)論。此外，由圖3可知，在氧氣體積分?jǐn)?shù)為5%的條件下，產(chǎn)品中綠原酸含量明顯高于同樣溫度下的常規(guī)空氣干燥，說明降低干燥環(huán)境中的氧氣體積分?jǐn)?shù)可顯著抑制酶促褐變及有效保護(hù)綠原酸。Hawlader等[7-9]的研究也表明降低干燥介質(zhì)中的氧氣含量可明顯提高有效成分的保持率。

對比前期金銀花真空干燥研究結(jié)果[24]，可知低氧條件下氣調(diào)干燥生產(chǎn)的金銀花，其綠原酸保持率接近真空干燥的產(chǎn)品，說明氣調(diào)干燥在保護(hù)產(chǎn)品品質(zhì)方面可獲得與真空干燥同樣的效果。兩者均是通過降低干燥環(huán)境中的氧氣含量來有效抑制綠原酸的酶促氧化，從而使產(chǎn)品中綠原酸含量明顯高于常規(guī)熱風(fēng)干燥的結(jié)果[23]，同時減輕由于漂燙滅酶引起的過度收縮，證明氣調(diào)干燥與真空干燥均為保護(hù)金銀花品質(zhì)的有效措施。

通過非線性擬合，可得綠原酸含量C的二元二次多項式數(shù)學(xué)模型如下：

3 結(jié) 論

通過金銀花氣調(diào)干燥特性研究，可知提高干燥溫度和降低氧氣體積分?jǐn)?shù)均有利于縮短干燥時間，但溫度的影響更為顯著。進(jìn)行了金銀花氣調(diào)干燥的威布爾分布函數(shù)擬合，擬合精度較高，并確定了尺度參數(shù)和形狀參數(shù)方程。水分?jǐn)U散系數(shù)隨溫度的升高及氧氣體積分?jǐn)?shù)的降低而增大，但降低氧氣體積分?jǐn)?shù)對提高水分?jǐn)U散的積極作用有限。氣調(diào)干燥產(chǎn)品中綠原酸含量隨著氧氣體積分?jǐn)?shù)及干燥溫度的下降而升高，且與真空干燥產(chǎn)品的綠原酸含量相似，表明低氧環(huán)境的氣調(diào)干燥可有效抑制酶促氧化反應(yīng)、保護(hù)產(chǎn)品品質(zhì)。

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Study on Modif i ed Atmosphere Drying of Flos lonicerae Based on Weibull Distribution Function

LIU Yun-hong, MIAO Shuai, LUO Lei, WU Jian-ye, CHONG Cui-juan, ZHANG Yu-xian, GUAN Sui-xia
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China)

Modif i ed atmosphere drying of Flos lonicerae was conducted. Nitrogen gas was fl ushed into the dryer to adjust oxygen content. The results showed that the increase in drying temperature and the decrease in oxygen content could shorten the drying time. Drying curves were fi tted based on Weibull distribution function. The ranges of coeff i cient of determination, mean bias error and root mean square error were 0.992 5-0.999 6, 0.001 3-0.007 4 and 0.003 8-0.017 5, respectively. The scale parameter decreased obviously with increasing drying temperature but decreased slightly with decreasing oxygen content. The shape parameter was slightly over 1. Moisture diffusive coefficient increased with an increase in drying temperature and a decrease in oxygen content, and chlorogenic acid content increased with a decreases in drying temperature and oxygen content. Therefore, the Weibull distribution function could simulate the moisture ratio kinetics of the modif i ed atmosphere drying of Flos lonicerae with high fi tting precision and the modif i ed atmosphere drying method could improve the quality of Flos linicerae signif i cantly.

modif i ed atmosphere drying; Flos lonicerae; Weibull distribution function

TQ28.673

A

1002-6630（2014）21-0031-05

10.7506/spkx1002-6630-201421007

2013-10-21

國家自然科學(xué)基金-河南人才培養(yǎng)聯(lián)合基金項目（U1404334）；國家自然科學(xué)基金面上項目（31171723）；河南省教育廳科技技術(shù)研究重點(diǎn)項目（12A210005；14B550005）

劉云宏（1975—），男，副教授，博士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品干燥及貯藏。E-mail：beckybin@haust.edu.cn