長(zhǎng)樂(lè)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 李香梅

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影響水中懸浮物測(cè)定的因素及誤差控制方法

長(zhǎng)樂(lè)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 李香梅

該文通過(guò)對(duì)水中懸浮物樣品采集、取樣量及測(cè)定條件等方面的因素分析，闡述濾膜使用前必要的前處理，提出提高懸浮物監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的方法。

懸浮物 影響因素 重量法

水中的懸浮物（SS）即總不可濾殘?jiān)?，指水樣通過(guò)一定的過(guò)濾器截留在濾器上并于 103℃~105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。SS 是水體質(zhì)量的重要參數(shù)，會(huì)使水體渾濁，透明度降低，影響水生生物的呼吸和代謝。因此，測(cè)水中懸浮物具有特定意義，在一定程度上能綜合反映水體的水質(zhì)特征。

目前化驗(yàn)室測(cè)定懸浮物采用的是《GB11901－89 重量法》。此方法準(zhǔn)確度較高，原理也比較簡(jiǎn)單，但在分析過(guò)程中，經(jīng)常遇到標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有提及的一些問(wèn)題，如懸浮物樣品采集、濾膜使用前處理、取樣量多少、烘干時(shí)間以及稱(chēng)量等，這些問(wèn)題易對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，本文將逐一分析這些影響因素及誤差控制方法。

1 確保水樣采集的代表性

采集水樣時(shí)，采樣處水的流速必須是相對(duì)平穩(wěn)。SS是懸浮在水中的顆粒物質(zhì)，在廢水排放過(guò)程中，它們隨時(shí)間的推移容易沉降下去，在沉降過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)粗顆粒在上、細(xì)顆粒在下的粒徑分層現(xiàn)象，同時(shí)還有隨著離排放口距離的增加顆粒逐漸變細(xì)變小的趨勢(shì)。這些現(xiàn)象如果在采樣過(guò)程中不加以考慮，勢(shì)必對(duì)樣品的代表性產(chǎn)生影響，從而影響監(jiān)測(cè)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，合理設(shè)定采樣位置和采樣深度，以及防止采樣時(shí)丟失大粒徑不溶物和樣品的均勻性非常重要。另外，漂浮或浸沒(méi)的不均勻固體不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。

測(cè)定 SS的水樣應(yīng)避免沉積或凝聚，因?yàn)橐坏┌l(fā)生沉積和凝聚，常難以用一般手段使其恢復(fù)原狀而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性和精密性。在采樣時(shí)，為取得有代表性的樣品，采集 SS樣品時(shí)，必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中，含 SS水樣應(yīng)單獨(dú)定容采樣，并全部用于分析測(cè)試，避免分裝樣品和采混合樣。采樣所用的容器為聚乙烯瓶或玻璃瓶，并且要用洗滌劑洗凈，再依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣沖洗三次，然后，采集具有代表性的水樣300～500mL，蓋嚴(yán)瓶塞。多數(shù)情況下水樣會(huì)隨時(shí)間的推移而產(chǎn)生沉淀，有些樣品會(huì)沉積在樣品容器底部，難以搖勻或者無(wú)法全部轉(zhuǎn)移出來(lái)而使水樣變得無(wú)法測(cè)定或測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。為此，測(cè)定水中 SS必須使用新鮮水樣，采樣后應(yīng)盡快完成分析測(cè)試，如果需要放置，應(yīng)存放在4℃冷藏箱中，但最長(zhǎng)不得超過(guò)7天。水樣測(cè)試前不能加任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。

2　濾膜使用前必要的前處理

實(shí)驗(yàn)室使用的濾膜一般為微孔濾膜。微孔濾膜一般是利用溶劑蒸發(fā)形成的，其孔徑相對(duì)較小且均勻，微孔孔徑占的比例大；孔隙率高，一般微孔占膜總體積的80％，具有一致的高交聯(lián)孔徑，但濾膜為有機(jī)材料構(gòu)成，其殘留的有機(jī)溶劑需將其徹底揮發(fā)掉，同時(shí)，成品的濾膜表面有滑粉類(lèi)的粉狀物以及濾膜碎片（這是由濾膜生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的），這樣會(huì)對(duì)樣品的測(cè)定產(chǎn)生一定的影響，特別是做低濃度懸浮物測(cè)定時(shí)，濾膜的影響不容忽視，否則會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果有較大的偏差。所以，如果濾膜未經(jīng)任何處理就已恒重，而恒重后的濾膜在處理（過(guò)濾）樣品前又經(jīng)過(guò)蒸餾水不斷吸濾，蒸餾水的吸濾有可能帶走恒重濾膜的部分物質(zhì)（重量）；即時(shí)沒(méi)有蒸餾水的吸濾，在過(guò)濾樣品時(shí)，濾液也有可能帶走恒重濾膜的部分物質(zhì)（重量）。

基于蒸餾水的吸濾或過(guò)濾樣品時(shí)會(huì)使恒重的濾膜損失部分物質(zhì)（重量）這一考慮，對(duì)GB11901－89標(biāo)準(zhǔn)中“6.1濾膜準(zhǔn)備”的步驟進(jìn)行調(diào)整，將最后一步“以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾”這一操作步驟放在濾膜恒重之前。濾膜在恒重之前應(yīng)經(jīng)過(guò)蒸餾水充分浸泡和抽濾（前處理），確定其真實(shí)的空白重量，以減少濾膜的不正確使用所帶來(lái)的誤差，達(dá)到分析測(cè)試的準(zhǔn)確程度，濾膜的前處理即濾膜在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)蒸餾水浸泡24小時(shí)，并更換1～2次蒸餾水，然后以約100mL蒸餾水抽濾至近干狀態(tài)，再置于恒重的稱(chēng)量瓶中進(jìn)行烘干恒重。比較水洗對(duì)膜的處理前后的烘干恒重次數(shù)，發(fā)現(xiàn)水洗處理后的濾膜恒重次數(shù)少于未水洗處理過(guò)的濾膜，一般水洗過(guò)的濾膜烘干2～3 次就能達(dá)到恒重，而未水洗的濾膜要烘4～5 次才能達(dá)到恒重。

3 懸浮物的取樣量

濾料上截留SS過(guò)多的水分，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾料上SS過(guò)少，則會(huì)增大稱(chēng)量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5～100mg懸浮物作為量取試樣體積的使用范圍。因此對(duì)于SS含量低的（如清潔的地表水）水，取樣量在100mL以上，所取水樣SS重量測(cè)定值在5.0mg以上；當(dāng)遇到顆粒大、粘度高的工業(yè)廢水（如釀造、食品行業(yè)）時(shí)，取樣量在50mL以內(nèi)，但不得少于10mL。取樣時(shí)要注意反復(fù)充分振搖水樣至均勻，取均勻的新鮮水樣。

4 烘干時(shí)間

根據(jù)GB11901－89規(guī)定，稱(chēng)量瓶在烘箱中經(jīng)烘干后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)其重量，“反復(fù)烘干，冷卻，稱(chēng)量，直到兩次稱(chēng)量的重量差0.2mg”，一般情況下，第一次烘1小時(shí)，冷卻至室溫，稱(chēng)量，再烘半小時(shí)，冷卻，稱(chēng)量。這樣較容易達(dá)到恒重，要避免連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間的烘烤。因?yàn)檫@樣雖易達(dá)到恒重，操作也較簡(jiǎn)便，但容易引起誤差，有可能造成濾膜被烤焦。

5 稱(chēng)量及稱(chēng)量環(huán)境

稱(chēng)量室的濕度要恒定，最好提前打開(kāi)空調(diào)，關(guān)好門(mén)窗特別是潮濕天氣，稱(chēng)量過(guò)程中極易吸潮，從而引起較大的誤差，影響結(jié)果測(cè)定。同一樣品的多次稱(chēng)量，應(yīng)設(shè)法使試樣在烘干冷卻和稱(chēng)量所用的時(shí)間均一致，并盡量縮短稱(chēng)量時(shí)間。干燥器內(nèi)的干燥劑會(huì)逐漸吸收水分，應(yīng)將稱(chēng)量瓶閉蓋冷卻稱(chēng)量，冷卻至室溫后及時(shí)、快速稱(chēng)量。干燥器內(nèi)的稱(chēng)量瓶不宜過(guò)多，避免碰撞，所有的稱(chēng)量過(guò)程應(yīng)按照順序號(hào)碼依次進(jìn)行。清潔水樣的濾膜與渾濁水樣的濾膜要分開(kāi)冷卻。稱(chēng)量瓶在使用前應(yīng)仔細(xì)檢查蓋子本身的密閉性，淘汰進(jìn)水的蓋子。

6 冷卻時(shí)間應(yīng)準(zhǔn)確

稱(chēng)量瓶放入烘箱時(shí)應(yīng)半開(kāi)瓶蓋，以利于水分的散發(fā)。烘干后取出烘箱時(shí)應(yīng)迅速蓋好瓶蓋，放入干燥器內(nèi)。由于達(dá)到恒重必須經(jīng)過(guò)多次稱(chēng)量，因此每次放入干燥器內(nèi)冷卻的時(shí)間也應(yīng)相同，一般30分鐘。冷卻時(shí)間短，稱(chēng)量瓶溫度過(guò)高，會(huì)引起天平橫梁臂長(zhǎng)變化，在溫度高的一盤(pán)有上升熱氣流，使稱(chēng)量結(jié)果小于真實(shí)值。冷卻時(shí)間長(zhǎng)，稱(chēng)量瓶和懸浮物難免會(huì)吸潮，使稱(chēng)量結(jié)果大于真實(shí)值。

放冷時(shí)間與干燥器內(nèi)放置稱(chēng)量瓶多少、放置方法有關(guān)。當(dāng)稱(chēng)量瓶放滿（2/3干燥器）時(shí)，稱(chēng)量瓶不可能在30分鐘內(nèi)冷卻至室溫，所以要相應(yīng)地延長(zhǎng)冷卻時(shí)間。當(dāng)稱(chēng)量瓶在干燥器內(nèi)放一層時(shí)，30分鐘基本上器內(nèi)溫度冷卻至室溫，應(yīng)該立刻稱(chēng)量，否則隨著放冷時(shí)間的增長(zhǎng)，測(cè)定值也會(huì)隨之增加。

7 結(jié)束語(yǔ)

如何準(zhǔn)確地測(cè)定懸浮物的含量，對(duì)于復(fù)雜的工業(yè)廢水，考慮每一影響因素都是必要的。在測(cè)定水中懸浮物的過(guò)程中，要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)程操作，控制實(shí)驗(yàn)條件，使懸浮物的測(cè)定結(jié)果符合準(zhǔn)確性、精密性和可比性的要求。

[1] 林小鳴．取樣量與烘干時(shí)間對(duì)總懸浮物測(cè)定結(jié)果的影響[J]．中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，1999，15（4）：54-55.

[2] 陳慧君．影響廢水中懸浮物測(cè)定結(jié)果的因素[J]．河北化工，2008（8）：67-69.

[3] GB11901-89, 水質(zhì)懸浮物的測(cè)定 重量法[S]．