2024合金極低溫度下蠕變特性

關(guān)春龍， 何偉春， 趙志偉， 王改民

(河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，鄭州450001)

冷黑空間環(huán)境是航天器在飛行軌道中經(jīng)歷的主要環(huán)境之一，其最低溫度達(dá)到3K，是一個(gè)任何輻射都能吸收的絕對(duì)黑體［1，2］。航天器長(zhǎng)期處于低溫環(huán)境下，會(huì)使材料的組織性能發(fā)生不同程度的變化。鋁合金作為一種重要的低溫材料具有密度低、無(wú)磁性、低溫下合金相穩(wěn)定、在磁場(chǎng)中比電阻小、氣密封性好等特性。因而，有許多學(xué)者對(duì)其進(jìn)行了研究，但領(lǐng)域大多集中在極低溫度下的拉伸斷裂行為［3～5］，而引起航天器緊固件、密封件松動(dòng)的極低溫度下的蠕變行為卻很少研究。Keisuke Ishikawa［6］，McDonald L.C［7］以及B.W.Chua等人［8］對(duì)純鋁和鎂合金進(jìn)行了低溫蠕變研究，但實(shí)際上實(shí)驗(yàn)溫度卻在室溫以上。雖然國(guó)外有些研究學(xué)者從事極低溫度材料蠕變行為研究，但材料都集中在純金屬上［9，10］。最近，國(guó)內(nèi)學(xué)者對(duì)低溫下的蠕變研究還主要為室溫下的蠕變［11，12］，對(duì)于極低溫度下蠕變的研究尚未報(bào)道。以金屬的熔點(diǎn)Tm為準(zhǔn)，當(dāng)T＜0.25Tm時(shí)，稱為低溫。而低于此溫度以下發(fā)生的蠕變稱為低溫蠕變。本工作采用液氮作為冷卻介質(zhì)研究極低溫度下2024鋁合金的的蠕變行為，為極端低溫下緊固和密封件的蠕變松弛性能研究提供技術(shù)依據(jù)

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

所用材料為190℃時(shí)效12h后的2024鋁合金，其化學(xué)成分見表1。實(shí)驗(yàn)室用的拉伸與蠕變?cè)嚇訛榉菢?biāo)準(zhǔn)試樣，試樣尺寸如圖1所示。蠕變?cè)囼?yàn)與拉伸試驗(yàn)在Э—71萬(wàn)能拉伸機(jī)上完成，實(shí)驗(yàn)溫度為77K，100K和150K。為了對(duì)試樣所在環(huán)境控溫，要在試樣表面貼上熱電偶，試樣外部套上加熱爐，然后在試樣及加熱爐外部套上一保溫筒保溫。加熱爐的功率可以調(diào)節(jié)，當(dāng)功率調(diào)至適當(dāng)?shù)闹禃r(shí)，溫度便會(huì)恒定?？販鼐仍凇?℃。應(yīng)變通過(guò)傳感器來(lái)測(cè)量，應(yīng)變測(cè)量的敏感度達(dá)10-6數(shù)量級(jí)。每次試驗(yàn)前要對(duì)應(yīng)變的敏感度進(jìn)行標(biāo)定，以減少試驗(yàn)誤差。低溫時(shí)，由于試樣以及傳動(dòng)桿要浸在液氮中，試樣及傳動(dòng)桿因溫度效應(yīng)必然會(huì)收縮，所以一定要在因溫度效應(yīng)引起的收縮趨于零時(shí)，試驗(yàn)才可進(jìn)行。薄膜透射電鏡實(shí)驗(yàn)在Philips CM-12型透射電鏡下進(jìn)行，觀察試樣蠕變前后位錯(cuò)形態(tài)變化。薄膜樣品經(jīng)機(jī)械減薄至0.5mm，然后研磨到50～80μm，最后再電解雙噴穿孔。

表1 2024鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of2024 alloy (mass fraction/%)

2 結(jié)果與討論

在進(jìn)行蠕變實(shí)驗(yàn)前對(duì)2024合金低溫下的力學(xué)性能進(jìn)行了試驗(yàn)研究，圖2為在不同溫度下2024合金應(yīng)力-應(yīng)變曲線，其結(jié)果見表2。參考表2的數(shù)據(jù)，選擇低于屈服極限的應(yīng)力水平，即在恒應(yīng)力σ= 320MPa下給出2024合金試樣不同溫度時(shí)的蠕變曲線，如圖3所示。由圖可見，不同溫度下的蠕變曲線有著相似的形狀。開始階段曲線較陡，斜率較大，隨時(shí)間的延長(zhǎng)斜率逐漸減小，最后趨于恒定。100和150K時(shí)蠕變曲線的過(guò)渡階段均持續(xù)500 h以上，說(shuō)明500 h或低于500 h的試驗(yàn)是不會(huì)出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)蠕變的。這與Reed.et al［9］在4K和77K時(shí)，對(duì)OFHC銅(Oxygen-free high conductivity copper)進(jìn)行200 h以上的試驗(yàn)沒(méi)有出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)蠕變的結(jié)果一致。由圖3還可以看到，低溫下蠕變經(jīng)過(guò)過(guò)渡階段最終達(dá)到穩(wěn)態(tài)階段(文獻(xiàn)［6］表明純鋁在室溫下出現(xiàn)了穩(wěn)態(tài)蠕變階段)。在液氮溫度77K時(shí)，試樣經(jīng)過(guò)300 h過(guò)渡階段后達(dá)到了穩(wěn)態(tài)，且最終穩(wěn)態(tài)蠕變速率為零，也就是說(shuō)在1000 h內(nèi)材料沒(méi)有蠕變現(xiàn)象產(chǎn)生;當(dāng)T=100K時(shí)，雖然觀察到蠕變現(xiàn)象的發(fā)生，但穩(wěn)態(tài)蠕變速率和應(yīng)變量較小;當(dāng)T=150K時(shí)，經(jīng)過(guò)1000 h后穩(wěn)態(tài)蠕變速率與應(yīng)變量均增加，此時(shí)總?cè)渥儜?yīng)變量比77K和100K時(shí)高出一個(gè)數(shù)量級(jí)，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

圖1 測(cè)試試樣示意圖Fig.1 Scheme of testing specimens

圖2 2024合金低溫應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 Stress-strain curves of 2024 alloy at cryogenic temperatures

表2 2024合金低溫下的拉伸性能Table 2 Tensile properties of 2024 alloy

圖3 2024合金不同溫度下蠕變曲線Fig.3 Creep curves of2024 alloy at different temperatures

圖4給出了圖3中蠕變曲線過(guò)渡階段的蠕變應(yīng)變量(與時(shí)間對(duì)數(shù)ln t擬合后的關(guān)系曲線?？梢钥闯觯瑧?yīng)變量ε與時(shí)間對(duì)數(shù)ln t成直線關(guān)系，過(guò)渡階段遵循對(duì)數(shù)規(guī)律:

式中:ε為蠕變應(yīng)變量;α為對(duì)數(shù)蠕變常數(shù);γ為頻率因子

α值越大，合金蠕變速率越大α的值可以從圖4中直線的斜率獲得)。從圖4中可以看出隨著溫度的升高，過(guò)渡階段合金的蠕變速率增加并滿足對(duì)數(shù)規(guī)律。H.P.Chu研究了溫度對(duì)Ti-6211合金的蠕變性能的影響［13］。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，在 0℃689.5MPa的載荷下，該合金經(jīng)1007 h試驗(yàn)產(chǎn)生的變形量為0.95%。當(dāng)溫度為25℃ 時(shí)，在同樣的應(yīng)力水平與相同的試驗(yàn)時(shí)間的條件下，變形量達(dá)到4倍以上，并發(fā)現(xiàn)過(guò)渡蠕變階段不滿足對(duì)數(shù)規(guī)律。

表3 2024合金不同溫度下蠕變?cè)囼?yàn)結(jié)果Table 3 Creep test results of 2024 alloy at different temperatures

圖4 2024合金非穩(wěn)態(tài)階段蠕變應(yīng)變量與時(shí)間對(duì)數(shù)曲線Fig.4 dependence of Creep strain on Log time in the non-steady-stage for 2024 alloy

圖5a為試樣蠕變前的透射電鏡照片，此時(shí)位錯(cuò)組態(tài)為胞狀，而且胞內(nèi)位錯(cuò)數(shù)很少。圖5b為應(yīng)力等于320MPa，溫度為77 K時(shí)試樣蠕變1000 h后的透射電鏡照片，可以看出此時(shí)位錯(cuò)胞壁平直，明顯看出位錯(cuò)數(shù)量比變形前(見圖5a)多，而且都纏結(jié)在胞壁的位置。圖5c給出在應(yīng)力等于320MPa，溫度為150 K時(shí)試樣蠕變1000 h后的透射電鏡照片。比較圖5a，c可以看出，蠕變后位錯(cuò)形態(tài)沒(méi)有變化，但位錯(cuò)胞壁變厚，位錯(cuò)密度升高，在胞內(nèi)有高密度的位錯(cuò)存在。比較圖5b，c可以看出，77K時(shí)蠕變后位錯(cuò)纏結(jié)發(fā)生在胞壁處，150K時(shí)蠕變后位錯(cuò)在胞內(nèi)纏結(jié)，并且可清晰地看到位錯(cuò)長(zhǎng)直滑移線(圖中黑色箭頭標(biāo)出)。圖6為圖5c中滑移線的放大照片，可以清晰地看到位錯(cuò)長(zhǎng)距離滑移的痕跡。從以上分析可以看出隨著蠕變溫度升高位錯(cuò)容易運(yùn)動(dòng)，在150K時(shí)，位錯(cuò)容易長(zhǎng)程滑移，所以此溫度下蠕變?nèi)菀走M(jìn)行，蠕變速率較高。因此，由以上分析可知在低溫下2024合金蠕變機(jī)制為位錯(cuò)機(jī)制。

圖5 試樣蠕變前后位錯(cuò)形態(tài)Fig.5 Dislocation configurations of specimens before and after creep at different temperatures (a)before creep;(b)after creep for 1000h at77K，σ=320MPa; (c)after creep for 1000h at150K，σ=320MPa

4 結(jié)論

2024合金在極低溫度下確實(shí)存在蠕變現(xiàn)象，其蠕變的第1階段的規(guī)律屬于對(duì)數(shù)規(guī)律。在77K時(shí)材料經(jīng)過(guò)1000 h后仍未出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)蠕變階段。隨著溫度的升高，合金總?cè)渥儜?yīng)變量和蠕變速率均增加。透射顯微分析表明極低溫度下2024合金的蠕變機(jī)制為位錯(cuò)機(jī)制。

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