梁銘超(廣西高峰礦業(yè)有限責(zé)任公司 廣西 547205)

前言

原子吸收光譜法因操作簡(jiǎn)單，干擾元素少，測(cè)得結(jié)果準(zhǔn)確、快速，得到推廣應(yīng)用。原子吸收光譜法測(cè)定鋅精礦中銦已被應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)踐。本人采用王水分解試樣，蒸干后在稀硝酸介質(zhì)中于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)303.9nm處，空氣-乙炔火焰中進(jìn)行銦量的測(cè)定。該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確度高。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器及試劑

原子吸收分光光度計(jì)（TAS-990）

銦空心陰極燈

鹽酸（分析純）

硝酸（分析純）

銦（99.999%）

銦標(biāo)準(zhǔn)溶液：

準(zhǔn)確稱取0.1000克銦粒（99.999%）于200毫升燒杯中，加入20毫升硝酸（1+1），加熱至溶解完全，冷卻后移入1000毫升容量瓶中以水定容、搖勻。此溶液每毫升含銦100微克。

儀器工作條件實(shí)驗(yàn)

移取5毫升100μg/ml的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液于100毫升容量瓶中，加5毫升硝酸，以水定容、搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)，波長(zhǎng)303.9nm處，以空氣-乙炔火焰，進(jìn)行吸光度測(cè)試，逐一測(cè)試選擇儀器的燈電流、單色器通帶、燃?xì)饬髁?、燃燒器高度?/p>

燈電流的選擇

按試驗(yàn)方法，選擇不同的燈電流測(cè)得銦的吸光度，取三組數(shù)值。見(jiàn)表1：

燈電流（mA）吸光度1 0.114 0.116 0.117 2 0.112 0.112 0.112 3 0.110 0.109 0.110 4 0.108 0.108 0.107 5 0.105 0.106 0.106

從表1可以看出隨著燈電流的增大，銦的靈敏度逐漸降低，當(dāng)燈電流為2mA得到較高的靈敏度且有較好的穩(wěn)定性，因此選擇燈電流為2mA.

單色器通帶選擇：

按試驗(yàn)方法，選擇不同的單色器通帶測(cè)得銦的吸光度。見(jiàn)表2：

光譜通帶（nm）吸光度0.2 0.124 0.4 0.125 1.0 0.113

本方法選擇0.4nm的單色器通帶。

燃?xì)饬髁康倪x擇：

按試驗(yàn)方法，選擇不同的燃?xì)饬髁繙y(cè)得銦的吸光度。見(jiàn)表3：

乙炔流量（ml/min）吸光度1200 0.105 1300 0.110 1400 0.112 1500 0.116 1600 0.114

因TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)不提供空氣流量控制，其空氣流量為固定值，通過(guò)調(diào)節(jié)乙炔流量得到穩(wěn)定的藍(lán)色氧化性火焰，本方法選擇獲得最高的吸光度靈敏度的乙炔流量為1500 ml/min。

燃燒器高度選擇：

按試驗(yàn)方法，選擇不同的燃?xì)饬髁繙y(cè)得銦的吸光度。見(jiàn)表4：

燃燒器高度（mm）吸光度2 0.109 3 0.110 4 0.112 5 0.109 6 0.104 7 0.096

燃燒器高度從2mm-7mm變化，銦的吸光度先從低到高，后逐漸降低，燃燒器高度4mm時(shí)有最大吸收。本方法選擇4 mm。

根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，選擇TAS-990型儀器的最佳工作條件。見(jiàn)表5：

波長(zhǎng)（nm）303.9燈電流（mA）2光譜通帶（nm）0.4乙炔流量（ml/min）1500燃燒器高度（mm）4

酸介質(zhì)及濃度實(shí)驗(yàn)

硝酸（%）吸光度王水（%）吸光度0 0.0 52 0 0.0 52 1 0.0 53 1 0.0 51 3 0.0 52 3 0.0 48 5 0.0 52 5 0.0 44 7 0.0 52 7 0.0 43 9 0.0 51 9 0.0 41 11 0.05 2 11 0.03 7 13 0.05 2 13 0.03 5 15 0.05 1 15 0.03 4

移取2毫升100μg/ml的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液于100毫升容量瓶中，分別加入不同量的硝酸、王水 ，以水定容、搖勻，配成銦含量相同而酸度不同的兩個(gè)系列。按選定的最佳工作條件測(cè)定吸光度，結(jié)果見(jiàn)表6：

從表中可以看出：用王水濃度從0%-15%，銦的吸光度呈明顯降低；而選用硝酸濃度從0%-15%，對(duì)銦的測(cè)定無(wú)影響。考慮到酸度太大對(duì)儀器造成腐蝕，本方法選擇5%硝酸為測(cè)定介質(zhì)。

干擾實(shí)驗(yàn)

基體干擾試驗(yàn)

鋅精礦中的基體元素為鋅，其含量約45%，當(dāng)稱取試樣量0.2000克，經(jīng)處理后定容100毫升，鋅總量不超過(guò)100毫克。 配制不含鋅的銦標(biāo)準(zhǔn)系列一組，另一組為含鋅100毫克的銦標(biāo)準(zhǔn)系列。同時(shí)測(cè)定其吸光度，結(jié)果見(jiàn)表7：

銦濃度（μg/ml）不含鋅溶液吸光度鋅基體溶液吸光度1.0 0.030 0.028 2.0 0.053 0.052 3.0 0.080 0.079 4.0 0.110 0.109

從表中數(shù)據(jù)可看出，基體鋅對(duì)吸光度測(cè)定無(wú)影響。

結(jié)論

經(jīng)試驗(yàn)選擇儀器最佳工作條件及試樣處理方法后，確定鋅精礦中銦的分析方法，具有較好的精密度和準(zhǔn)確度?；厥章蔬_(dá)到95.50%-98.00%，能滿足鋅精礦中銦的測(cè)定要求。測(cè)定范圍：0.01%-0.10%。

[1]張萬(wàn)詳.現(xiàn)代有色冶金分析測(cè)試新工藝新技術(shù)實(shí)用手冊(cè),2002.北京：冶金工業(yè)出版社出版.

[2]黃一石.儀器分析,2009.北京：化學(xué)工業(yè)出版社出版.