柯楊，陳紅亮，侯海霞

（安順學(xué)院貴州省教育廳功能材料與資源化學(xué)特色重點實驗室化學(xué)化工學(xué)院，貴州安順561000）

超聲波提取火棘籽油的工藝研究

柯楊，陳紅亮，侯海霞

（安順學(xué)院貴州省教育廳功能材料與資源化學(xué)特色重點實驗室化學(xué)化工學(xué)院，貴州安順561000）

利用超聲波從火棘籽中提取火棘籽油，此法有良好的提取率。正交試驗考察了超聲波功率、提取時間、料液比以及提取溫度對提取率的影響，得出最佳提取條件為超聲波功率250W，提取時間40min，提取溫度45℃，料液比1∶8（g∶mL），在此條件下火棘籽油的提取率為7.66%。

火棘籽油；提??；超聲波

火棘又名紅果、救軍糧、火把果，是一種常見于我國西南地區(qū)的野生常綠灌木果樹，屬于薔薇科蘋果亞科。火棘的適應(yīng)能力強，產(chǎn)果率較高，果實營養(yǎng)豐富[1-2]?；鸺哂杏^賞價值以外，還可以用于色素和果膠的提取，是一種非常重要的天然資源[3]?；鸺呀?jīng)過干燥粉碎之后，經(jīng)提取可以得到火棘籽油脂，有報道稱火棘籽油含有豐富的亞油酸和亞麻酸，具有極高的開發(fā)價值[4]。目前研究火棘籽油的報道較少，火棘籽油的提取方法主要有兩種：超臨界萃取法[5-6]和有機試劑提取法[7]。前一種方法由于成本高而使得應(yīng)用范圍受到極大的限制，后一種方法在提取時間和提取溫度的選擇上存在一定程度的局限性，提取時間長增加了成本，提取溫度高會破壞火棘籽油里的有效成分。超聲波萃取技術(shù)是最近發(fā)展起來的新型提取方法，與超臨界萃取法和有機試劑提取法相比，具有方便快捷、價格低廉、安全高效的特點[8]。超聲波萃取技術(shù)已被應(yīng)用于多種天然油脂類物質(zhì)的提取，如葉綠素和蕃茄紅素的提取[9-10]。本文利用超聲波提取火棘籽油，試驗了超聲波功率、提取溫度、提取時間及料液比對提取率的影響，得出最佳的提取工藝條件，在不破壞火棘籽油的化學(xué)成分的同時，縮短了提取時間，提高了提取率。

1材料與方法

1.1 主要材料

火棘籽：來源于貴州安順市郊外的野生火棘果。

1.2 主要試劑

石油醚：分析純，國藥試劑。

1.3 主要儀器設(shè)備

破碎儀：賽飛（中國）有限公司；DHG-9203A型電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海精密儀器有限公司；650CT多用途恒溫超聲波提取機：上海豫明儀器有限公司；SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵：上海亞榮生化儀器廠；AB204-N電子分析天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；DZF-6050真空干燥箱：上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.4 方法

1.4.1 火棘籽油的提取工藝流程

火棘果→手工剝離果肉和火棘籽→粉碎火棘籽→籽粉過篩→烘干籽粉→超聲波提取→分離→蒸發(fā)回收有機溶劑→真空干燥，稱重→計算提取率

1.4.2 火棘籽油的提取方法

火棘籽經(jīng)手工剝離并清洗，粉碎后烘干，以石油醚作為浸提溶劑，用超聲波法從火棘籽中提取得火棘籽粗油，火棘籽粗油先用水浴蒸去有機試劑，再真空干燥得火棘籽油，稱重，計算提取率。

1.4.3 火棘籽油提取率的計算

參照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14488.1-2008《植物油料含油量測定》中所述的方法對火棘籽油的含量進行測定，提取后所得火棘籽粗油先用水浴蒸餾回收溶劑，真空干燥后稱重，計算產(chǎn)率時，需按GB/T 14489.1-2008《油料水分及揮發(fā)物含量測定》中所述方法分別測定火棘籽粉和火棘籽油中的水分和揮發(fā)油的質(zhì)量。提取率的計算方法如公式（1）所示。

式中：m1為火棘籽粉末中所含的水分及揮發(fā)油的質(zhì)量，g；m2為火棘籽粉末的質(zhì)量，g；m3為火棘籽油中所含的水分及揮發(fā)油的質(zhì)量，g；m4為火棘籽油的質(zhì)量，g。

1.4.4 超聲波提取條件的選取

選取超聲波功率、提取時間、提取溫度和料液比四因素進行單因素實驗。

1.4.5 各因素水平對提取率的影響

對超聲波功率、提取時間、提取溫度和料液比四因素設(shè)計L9（34）正交試驗，得出超聲波提取火棘籽油的最佳提取工藝條件。

2結(jié)果與分析

2.1 提取溫度對提取率的影響

準(zhǔn)確稱量一定量的火棘籽粉，樣品在料液比（g∶mL）為1∶8，超聲波功率為250W的條件下，依次在不同溫度下提取40min，計算提取率，得到提取溫度與火棘籽油提取率的關(guān)系，結(jié)果見圖1。

圖1 提取溫度對提取率的影響Fig.1 Effectof tem peratureon extraction rate

由圖1得知，溫度適當(dāng)升高有利于火棘籽油的提取，但提取溫度高于45℃時，提取率上升的幅度不大，因而選取最佳的提取溫度為45℃，在此溫度下進行提取有較好的效果。超聲波提取過程中杜絕了因提取溫度升高對熱敏性提取物活性的破壞，可有效保證火棘籽油的品質(zhì)。

2.2 超聲波功率對提取率的影響

在料液比（g∶mL）為1∶8，提取溫度為45℃的條件下，在不同的超聲波功率下各自提取40min，計算提取率，得到超聲波功率與火棘籽油提取率的關(guān)系，結(jié)果見圖2。

圖2 超聲波功率對提取率的影響Fig.2 Effect of ultrasonic power on extraction rate

由圖2可知，其它提取條件不變的情況下，超聲波的功率在250W時提取率達到頂值，功率高于250W時提取率增加不多，因而選用功率為250W的超聲波進行提取。

2.3 提取時間對提取率的影響

在料液比（g∶mL）為1∶8，超聲功率為250W，提取溫度為45℃的條件下，選用不同的提取時間提取火棘籽油，計算提取率，得到提取時間與火棘籽油提取率的關(guān)系，結(jié)果見圖3。

圖3 提取時間對提取率的影響Fig.3 Effect of ectraction time on extraction rate

由圖3可知，在超聲波功率、料液比（g∶mL）和提取溫度一定的條件下，火棘籽油的提取率隨著提取時間的延長而逐漸增大，但是超過40min時提取率增加不多，因而選擇提取時間為40min。從提取時間上看，超聲波提取較傳統(tǒng)方法大大縮短。

2.4 料液比對提取率的影響

準(zhǔn)確稱量一定量的火棘籽粉，在提取溫度為45℃，超聲波功率為250W的條件下，選用不同的料液比（g∶mL）提取40min，計算提取率，得到料液比（g∶mL）與火棘籽油提取率的關(guān)系，結(jié)果見圖4。

圖4 料液比對提取率的影響Fig.4 Effect of solid/solvent ratio on extraction rate

從圖4可知，在超聲波功率、提取時間和提取溫度一定的條件下，火棘籽油的提取率隨著料液比（g∶mL）的增加而增加，料液比（g∶mL）達到1∶8時提取率最大，料液比（g∶mL）大于1∶8時，提取率增加趨于平緩，料液比（g∶mL）為1∶8時有較好的提取率。

2.5 火棘籽油提取的正交試驗

2.5.1 各因素水平對反應(yīng)的影響

在單因素實驗的基礎(chǔ)上，用石油醚作為溶劑，選取超聲波功率、提取溫度、提取時間和料液比（g∶mL）四因素設(shè)計L9（34）正交試驗，正交因素水平見表1。

表1 正交試驗因素水平設(shè)計Table1 Factor levels of orthogonal experiment design

2.5.2 超聲波提取火棘籽油的正交試驗

以火棘籽油的提取率為評價指標(biāo)，按四因素三水平L9（34）進行實驗，各因素水平對提取率的影響數(shù)據(jù)見表2。

表2 超聲波提取火棘籽油的正交試驗及結(jié)果Table2 Orthogonal experiment and results about ultrasound extraction of pyracantha fortuneana seed oil

由表2可知，用超聲波提取火棘籽油時，各因素對火棘籽油的提取效果影響程度從高到低排列的順序為A〉B〉D〉C，影響因素最大的是超聲波功率。最佳提取條件為提取時間40min，料液比1∶8（g∶mL），提取溫度45℃，超聲波功率250W。在此工藝條件下做3組平行實驗，取其平均值，火棘籽油的平均提取率為7.66%。

3結(jié)論

本實驗在單因素實驗的基礎(chǔ)上，以石油醚為提取溶劑，設(shè)計了四因素三水平的實驗，研究超聲波功率、提取溫度、料液比和提取時間對火棘籽油的提取率的影響，最佳提取條件為提取時間40min，料液比1∶8（g∶mL），提取溫度45℃，超聲波功率250W，在此工藝條件下火棘籽油的平均提取率為7.66%。超聲波提取火棘籽油有很多優(yōu)點：提取過程中實現(xiàn)了恒溫化，提取溫度低，可有效杜絕因提取溫度升高對提取物活性的破壞，超聲波提取火棘籽油40min即可獲得較好的提取率，提取時間較傳統(tǒng)方法大大縮短?？傊?，利用超聲波法提取火棘籽油方法簡單易操作，提取時間短，提取溫度低，提取率較高，可以為火棘籽油的提取提供一定的理論參考。

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Study on Ultrasound Extraction Technology of Pyracantha Fortuneana Seed Oil

KEYang，CHENHong-liang，HOUHai-xia
（Guizhou Special and Key Laboratory of Material Science and Resource Chemistry，College of Chemistry and Chemical Engineering，Anshun College，Anshun 561000，Guizhou，China）

Pyracantha fortuneana seed oil was extracted by ultrasound and this method led to high extraction yield. The ultrasonic power，the effect of the extraction time，the solid/solvent ratio and the extraction temperature to the extraction rate were examined by the orthogonal experimental.The optimized conditions were found as follows:the ultrasonic power was250W，the extraction time was40min，the extraction temperature was45℃，the solid/solvent ratio was1∶8（g∶mL）.On this condition the extraction yield of Pyracantha fortuneana seed oil reached 7.66%.

pyracantha fortuneana seed oil；extraction；ultrasound

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.15.021

2014-04-23

柯楊（1977─），男（漢），講師，碩士研究生，研究方向：天然產(chǎn)物提取與檢測。