王　琳　王　賽

(湖南省計量檢測研究院，長沙 410014)

0　引言

隨著市場經(jīng)濟的發(fā)展和人民生活水平的提高，定量包裝商品越來越成為人們?nèi)粘ＯM的主要商品，消費者對定量包裝商品的計量提出了更高的要求，為此，國家質(zhì)檢總局批準發(fā)布了JJF 1070—2005《定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則》，進一步規(guī)范了定量包裝商品凈含量的計量檢驗工作。

在以體積單位標注凈含量商品的密度法計量檢驗中，準確判定被檢驗的定量包裝商品是否合格，重點在于準確測量該商品的密度。規(guī)則對于密度的檢驗規(guī)則給出了兩套檢驗設(shè)備，一是使用電子密度計，二是使用電子衡器與密度杯的組合，在此我們將探討用這兩套設(shè)備做以體積單位標注凈含量商品的計量檢驗時對結(jié)果的影響。

同時因規(guī)則適用于定量包裝商品凈含量的計量監(jiān)督檢驗和仲裁檢驗，生產(chǎn)和銷售定量包裝商品的單位可參照規(guī)則檢驗。那么在監(jiān)督檢驗和品控檢驗時密度測量設(shè)備該如何選擇？下面我們從準確性、時效性、設(shè)備成本三方面來考慮該問題。

1　以體積單位標注凈含量商品檢驗狀況

以體積單位標注凈含量商品主要涉及食品行業(yè)、石油化工等領(lǐng)域，常見的有飲用水、酒、飲料、食用油、洗發(fā)水、油漆涂料等。企業(yè)在生產(chǎn)過程中需要對其產(chǎn)品做計量檢驗確保其生產(chǎn)的產(chǎn)品符合國家的相關(guān)要求，同時也能避免大量生產(chǎn)時多灌裝所帶來的成本提高；計量行政管理部門也需要對生產(chǎn)領(lǐng)域和流通領(lǐng)域開展計量監(jiān)督抽查，確保消費者在消費時能得到足金足兩的產(chǎn)品，維護市場的穩(wěn)定。

行政部門的計量監(jiān)督檢驗結(jié)果具有法律效應(yīng)，需依據(jù)規(guī)則要求開展檢驗，計量檢驗結(jié)果的擴展不確定度不應(yīng)超過0.2T(T指允許短缺量)，其置信水平為95％；而生產(chǎn)和銷售企業(yè)所開展的品控檢驗不具備法律效應(yīng)，檢驗程序可參照規(guī)則的要求執(zhí)行，但是檢驗結(jié)果應(yīng)當符合計量檢驗要求。

通過調(diào)查，我省14個市級計量檢驗機構(gòu)在開展定量包裝商品凈含量檢驗時，密度測量所采用的設(shè)備為電子衡器和密度杯或電子衡器與容量瓶，僅省級計量檢驗機構(gòu)是采用電子密度計測量密度；企業(yè)品控檢驗時，僅兩家大型石化企業(yè)和兩家大型食品企業(yè)使用了電子密度計測量密度。由此可見，目前在執(zhí)行JJF 1070—2005規(guī)則時，以體積單位標注凈含量商品的計量檢驗中，密度測量的主要方法還是電子衡器與密度杯(容量瓶)搭配的方式。

2　密度杯測量密度準確性分析

依據(jù)JJF 1070—2005規(guī)則要求，我們采用以體積單位標注凈含量商品的計量檢驗方法中的密度法，首先分析密度杯測量密度時的不確定度，然后與電子密度計測量值作比對，最后分析使用密度杯測量密度時對凈含量的影響。

2.1　測量設(shè)備

本次測量所用計量器具如表1所示。

表1　測量設(shè)備一覽表

2.2　密度法測量步驟

1)在(20±2)℃條件下，將測量設(shè)備和待檢樣品恒溫24小時以上；

2)稱量空密度杯重量，再將樣品內(nèi)容物注滿密度杯，擦拭溢出液體，稱量密度杯和內(nèi)容物的重量；

3)計算本次測定的樣本單位密度：

樣本密度=(密度杯和內(nèi)容物的重量-密度杯重量)/密度杯的標稱容量；

4)上述密度檢驗重復進行10次，取10次檢驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣本實際含量的計算密度。

2.3　數(shù)學模型

ρ=m/V+Δt

式中：ρ為樣本密度；m為內(nèi)容物的重量，內(nèi)容物的重量=密度杯和內(nèi)容物的重量-密度杯重量；V為密度杯的標稱容量；Δt為溫度允許范圍修正。

2.4　輸入量的標準不確定度評定

1)電子天平引入的標準不確定度u(m)

電子天平示值誤差引入的標準不確定度分量u(m1)，采用B類評定。

電子天平四角偏載誤差引入的標準不確定度分量u(m2)，采用B類評定。

2)被測樣本質(zhì)量值重復性引起的標準不確定度分量u(m3)，采用A類評定，分別測量飲用水、食用油質(zhì)量值的重復性。

以50ml密度杯為容器，溫度控制在(20±2)℃的條件下，使用220g/0.1mg的電子天平測量密度杯內(nèi)樣品的量值，連續(xù)測量10次，水的測量結(jié)果為：102.6975，102.7405，102.6041，102.7212，102.6755，102.6359，102.8049，102.6535，102.6068，102.7009g；油的測量結(jié)果為：98.5701，68.5407，98.6116，98.5478，98.6093，98.5547，98.6198，98.5315，98.5219，98.5989g。u水(m3)=0.0626g，u油(m3)=0.0365g。

3)密度杯引入的標準不確定度u(V)，采用B類評定。

檢定證書上給出的U(V)=0.14mL，k=2，得出u(V)=U(V)/k=0.07mL。

4)(20±2)℃的溫度范圍所帶來的標準不確定度u(t)，采用A類評定。

依據(jù)規(guī)程要求，以體積單位標注凈含量商品的計量檢驗，其商品均為(20±2)℃條件下的體積，而在此溫度區(qū)域內(nèi)的商品密度必然存在差別，我們使用DMA45000M臺式液體密度計測量10次，水的測量結(jié)果為：0.99860，0.99850，0.99841，0.99831，0.99820，0.99820，0.99810，0.99800，0.99789，0.99778g/cm3；油的測量結(jié)果為：0.92038，0.92003，0.91969，0.91935，0.91901，0.91901，0.91866，0.91833，0.91798，0.91766g/cm3。u水(t)=0.00026g/cm3，u油(t)=0.00088g/cm3。

2.5　合成標準不確定度的評估

1)方差及靈敏系數(shù)

靈敏系數(shù)c1=V-1

c2= -mV-2

c3=1

2)標準不確定度匯總表

水和油的標準不確定度匯總表分別如表2和表3所示。

表2　水的標準不確定度匯總表

表3　油的標準不確定度匯總表

3)合成標準不確定度的計算

2.6　擴展不確定度的評估

由于估計被測量接近于正態(tài)分布，且其有效自由度不太小，對應(yīng)的置信概率約為95％。

水：取k=2，得到U(ρ水)=k×uc(ρ水)=0.0038g/cm3

油：取k=2，得到U(ρ油)=k×uc(ρ油)=0.0032g/cm3

2.7　測量不確定度的報告與表示

當被測樣品為水，溫度條件為(20±2)℃，使用電子天平和50mL密度杯測量密度時，擴展不確定度U水=0.0038g/cm3，k=2；

當被測樣品為油，溫度條件為(20±2)℃，使用電子天平和50mL密度杯測量密度時，擴展不確定度U油=0.0032g/cm3，k=2。

2.8　結(jié)論

1)使用上述電子衡器和密度杯測量被檢樣品密度時，測量結(jié)果的擴展不確定度較大，結(jié)果不符合檢驗要求；如依據(jù)JJF 1070—2005要求，只取3次密度檢驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣本單位實際含量的計算密度，由于自由度變小，安全因子將擴大2.3倍，擴展不確定度也將隨之變大2.3倍，結(jié)果將更加遠離檢驗要求；

2)測量不確定度主要來源于m3和V，分析原因是由于密度杯的制作精度較低，灌裝溶液時體積的穩(wěn)定性不夠高，重現(xiàn)性較差所導致；

3)因不確定度來源主要是密度杯重現(xiàn)性，若采用相對密度法測量，需要多測量一次蒸餾水的重量m3，增加的不確定度分量將導致合成不確定度變大。

3　時效性和設(shè)備成本分析

使用密度杯測量密度的時效性和設(shè)備成本分析如表4所示。

表4　使用密度杯測量密度的時效性和設(shè)備成本分析

1)使用電子天平和密度杯測量密度所花費時間較長，使用成本較低；

2)使用電子密度計測量密度所花費時間較短，使用成本較高。

4　結(jié)束語

綜述所述，我們在使用電子天平和密度杯做以體積單位標注凈含量商品的計量檢驗方法中，被檢樣品凈含量標注為5L的食用油，密度測量的不確定度可能帶來30mL左右的誤差，這是檢驗不允許的。在多年定量包裝商品計量檢驗中，因目前市面上密度杯的體積重現(xiàn)性普遍不夠高，我們曾經(jīng)使用50mL、100mL容量瓶替代密度杯來做密度測量，雖然數(shù)據(jù)可靠性有了一定的提升，但是對于處于臨界值的不合格商品的判定還是心存忐忑。近幾年，我們配備了準確度為5×10-5g/cm3的電子密度計，出具的報告才成為真正意義上的權(quán)威數(shù)據(jù)。

考慮到檢驗的準確性、時效性、設(shè)備成本三個方面，我們建議：

1)在開展凈含量計量監(jiān)督檢驗或者仲裁檢驗時，密度測量應(yīng)當使用可讀示值達到0.0001g/cm3的電子密度計；

2)省、市級計量檢驗機構(gòu)應(yīng)當依據(jù)工作量合理配備電子密度計，縣級計量檢驗機構(gòu)可使用電子衡器和容量瓶測量密度，對于結(jié)果處于臨界點的不合格報告的判定可送上一級計量檢驗機構(gòu)復核；

3)生產(chǎn)企業(yè)和銷售企業(yè)在品控檢驗時，可使用電子衡器和容量瓶測量密度進行自檢，如需要獲得更為準確的數(shù)據(jù)，建議到省、市級計量檢驗機構(gòu)進行委托檢驗。

[1]JJF 1070—2005定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

[2]JJF 1059—1999測量不確定度評定與表示

[3]倪育才.實用測量不確定度評定.第3版.中國計量出版社，2010

[4]史莉,魯新光,劉平.用相對密度法檢驗定量包裝商品體積標注凈含量結(jié)果的不確定度評定.計量技術(shù),2008(1)

[5]馬驍勇,杜淑娟.密度杯應(yīng)當用實際容量值《定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則》密度法測量探討.中國計量,2007(3)