張艷

摘 要：通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和試驗(yàn)方法的比較，證明甲苯不溶物的測(cè)定方法可以利用水分測(cè)定進(jìn)行改進(jìn)，提高了甲苯不溶物測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：甲苯不溶物；水分；改進(jìn)

1 前言

煤焦油甲苯不溶物是煤焦油的重要質(zhì)量指標(biāo)，然而甲苯不溶物的測(cè)定與水分測(cè)定有一定的關(guān)聯(lián)性，是否能用簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確的方法把他們結(jié)合起來(lái)測(cè)定甲苯不溶物呢？目前我廠生產(chǎn)的煤焦油甲苯不溶物測(cè)定方法是按照GB/T2292-1997[1]的準(zhǔn)執(zhí)行的，由于我廠生產(chǎn)的煤焦油水分大，且不容易除去，給測(cè)定帶來(lái)極大的困難，導(dǎo)致此方法測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度差。因此本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和試驗(yàn)方法的比較，證明甲苯不溶物的測(cè)定方法可以利用水分測(cè)定進(jìn)行改進(jìn)，提高了甲苯不溶物測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度。

2 標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

2.1 方法要點(diǎn)

試樣用甲苯浸漬，然后用熱甲苯在濾紙筒中萃取，干燥并稱量不溶物。

2.2 主要儀器和設(shè)備

甲苯不溶物測(cè)定儀

電熱套：容積250mL，功率300W；

干燥箱：具有自動(dòng)調(diào)溫裝置、鼓風(fēng)裝置，能保持115℃-120℃溫度；

甲苯：分析純；

天平：感量0.0001g。

脫脂棉：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115℃-120℃干燥箱干燥后備用。

濾紙筒：將外層直徑150mm和內(nèi)層直徑125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成約為直徑25mm的雙層濾紙筒。將紙筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于稱量瓶中，在115℃-120℃干燥箱內(nèi)干燥后備用。

2.3 試驗(yàn)步驟

（1）將已處理過(guò)的脫脂棉放入濾紙筒，至于稱量瓶?jī)?nèi)，在115℃-120℃干燥箱中干燥至恒重，取出脫脂棉待用。再稱取約3g試樣于濾紙筒中，從稱量瓶中取出濾紙筒立即放入裝有60mL甲苯的100mL的燒杯中，待甲苯滲入濾紙筒后，用玻璃棒輕輕攪拌試樣2min，使試樣均勻的分散在甲苯中，取出濾紙筒，再用上述脫脂棉擦凈玻璃棒，此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。

（2）將裝有120mL甲苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，將抽提筒連接到平底燒瓶上，然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約30mL甲苯，接通電熱套電源，萃取50次，停止加熱。將濾紙筒置于干燥箱干燥后稱重。按GB/T2292-1997要求計(jì)算。

3 改進(jìn)方法測(cè)定煤焦油甲苯不溶物

3.1 方法要點(diǎn)

試樣根據(jù)GB/T2288-2008[2]蒸餾法使樣品脫去水分，脫水后的試樣再根據(jù)GB/T2292-1997方法測(cè)定甲苯不溶物的含量。

3.2 主要儀器和試劑

蒸餾瓶：同標(biāo)準(zhǔn)方法；

冷卻管：同標(biāo)準(zhǔn)方法；

天平：感量0.2g；

可調(diào)電爐或可調(diào)溫電熱套；

其他用具同2.2所述。

3.3 試驗(yàn)步驟

（1）稱取3g試樣于蒸餾瓶中，加入50mL甲苯，安裝好接收管、冷卻管，加熱煮沸，使冷凝液以每秒鐘2滴-5滴的速度從冷卻管末端滴下，當(dāng)接受管水分不再增加時(shí)，加大電壓加熱5min后停止蒸餾。讀記水層體積，按GB/T2288-2008方法可計(jì)算試樣水分含量。

（2）將燒瓶?jī)?nèi)的試樣用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定甲苯不溶物含量。

3.4 結(jié)果計(jì)算

煤焦油中甲苯不溶物含量按下式計(jì)算：

TI-試樣中甲苯不溶物的含量，%；

m-試樣質(zhì)量；

m1-稱量瓶和濾紙筒脫脂棉的質(zhì)量，g；

m2-稱量瓶和濾紙筒脫脂棉、甲苯不溶物的總質(zhì)量，g；

M-煤焦油水分含量，%。

4 結(jié)果分析

4.1 兩種方法精密度的對(duì)比

采用我廠同一煤焦油樣品，分別用以上兩種方法測(cè)定其甲苯不溶物，以檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法與改進(jìn)方法的精密度，結(jié)果如表1：

表1 煤焦油甲苯不溶物測(cè)定值

從以上數(shù)據(jù)可以看出S改

4.2 檢驗(yàn)兩種方法是否可以替代

采用我廠10個(gè)煤焦油樣品，分別用兩種方法進(jìn)行甲苯不溶物的測(cè)定，結(jié)果如表2：

表2 標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定與改進(jìn)法測(cè)定值對(duì)照表

用t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)兩種方法是否可替：

假設(shè)改進(jìn)方法可以替代標(biāo)準(zhǔn)方法：

SD={[∑Di2-（∑Di）2/n]/（n-1）}1/2=0.0267

查t分布表，得

t（α=95%，f=9）=2.26

此時(shí)t=0.36

5 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)以上論述利用水分測(cè)定改進(jìn)煤焦油甲苯不溶物的測(cè)定方法，在我們實(shí)際工作中，是完全可行的。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 2292-1997 焦化產(chǎn)品甲苯不溶物含量的測(cè)定.

[2] GB/T2288-2008 焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法.