任志坤（大慶油田有限責(zé)任公司第七采油廠）

緒論

含油廢水的來(lái)源很廣，石油工業(yè)的采油、煉油、儲(chǔ)油運(yùn)輸及石油化學(xué)工業(yè)都產(chǎn)生含油廢水。目前，多數(shù)油田都采用注水開(kāi)發(fā)，在油田開(kāi)采后期綜合含水率可達(dá)90%以上，油井產(chǎn)物內(nèi)的水量遠(yuǎn)大于油量。這些水在氣液分離、原油凈化過(guò)程中與原油分離，成為含油污水。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2002年中石油所屬油田的污水總量已達(dá)4.97×108t/a，2005年中石化勝利油田的污水總量約達(dá)2.6×108t/a。隨著開(kāi)采時(shí)間的延續(xù)，這類(lèi)污水還會(huì)持續(xù)增加，是油田污水的主要來(lái)源。

含油污水不合理處理回注和排放不僅使油田地面設(shè)施不能正常運(yùn)行，同時(shí)也會(huì)造成環(huán)境污染，影響油田安全生產(chǎn)，因此必須合理處理利用含油污水。隨著油田注水開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的進(jìn)行帶來(lái)兩大問(wèn)題，一是注入水的水源問(wèn)題，人們希望得到能量大而穩(wěn)定的水源，油田注水開(kāi)發(fā)初期注水水源是通過(guò)開(kāi)采淺層地下水或地表水來(lái)解決，過(guò)量開(kāi)采清水會(huì)引起局部底層水位下降，影響生態(tài)環(huán)境；二是原油含水量不斷上升，含油污水量越來(lái)越大，污水油對(duì)生態(tài)系統(tǒng)、植物、土壤、水體會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重影響，況且其含有許多固體顆粒、游離油、乳化油和各種殘余助劑，處理更加困難，不經(jīng)過(guò)處理直接排放的危害更大，會(huì)導(dǎo)致非常嚴(yán)重的環(huán)境污染。若不經(jīng)處理直接注入地下，則固體微粒和油珠將堵塞油下降，最終導(dǎo)致采油率的降低。

含油廢水處理技術(shù)，按其作用原理和去除對(duì)象一般可分為物理化學(xué)法（主要有氣浮法、膜分離法、吸附法、粗?；ǖ龋?，化學(xué)法（主要有化學(xué)絮凝法、化學(xué)氧化法、電化學(xué)法等）和生物處理法（主要有活性污泥和生物濾池法）。各種單一凈化方法都有其局限性，根據(jù)廢水成分與性質(zhì)、油分存在的形式、回收利用的深度、排放方式以及環(huán)境和經(jīng)濟(jì)的要求等因素，通常采用幾種方法合理組合，形成多級(jí)處理工藝，從而實(shí)現(xiàn)良好的工藝效果，使出水水質(zhì)達(dá)到廢水排放標(biāo)準(zhǔn)。

研究發(fā)現(xiàn)，將無(wú)機(jī)絮凝劑和有機(jī)絮凝劑復(fù)合投用可以明顯改善處理效果。這是由于有機(jī)絮凝劑中陽(yáng)離子對(duì)廢水中的乳化油滴起到了電荷中和及壓縮雙電層的作用，促使乳化油滴進(jìn)一步破乳析出，而且有機(jī)絮凝劑有很長(zhǎng)的分子鏈，能在經(jīng)凝聚作用形成的膠體顆粒間進(jìn)行架橋，形成大而堅(jiān)韌的絮凝體，從而改善絮凝體性能。復(fù)合絮凝劑的性能好壞取決于絮凝體的形成狀態(tài)及其物質(zhì)的量。因此，通過(guò)優(yōu)化復(fù)合絮凝劑來(lái)提高處理效率并降低成本成為該領(lǐng)域的重要研究?jī)?nèi)容。

1 研究目的及主要研究?jī)?nèi)容

1）利用絮凝法對(duì)含油污水進(jìn)行處理，使處理后的水有機(jī)物含量下降，出水濁度和油含量達(dá)到國(guó)家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。

2）選擇合適的絮凝劑種類(lèi)或復(fù)配方式，使其對(duì)污水的處理效果好，且成本低、來(lái)源廣、無(wú)二次污染。

3）通過(guò)試驗(yàn)確定最佳的絮凝操作條件，如操作溫度、溶液pH 值、絮凝劑用量等，保證良好的絮凝效果。

4）絮凝劑的選擇：絮凝劑的合理選用是絮凝技術(shù)應(yīng)用是否成功的一個(gè)重要因素。有關(guān)絮凝劑的選擇主要是各種絮凝劑對(duì)于同種試驗(yàn)條件下對(duì)于含油污水處理效果的比較。初步選擇的絮凝劑包括硫酸鋁鉀、硫酸鋁、硫酸高鐵、聚丙烯酰胺、殼聚糖、明膠。

5）最佳絮凝條件的確定：條件試驗(yàn)主要包括用量試驗(yàn)和配比試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)材料和方法

試驗(yàn)用的廢水為法一聯(lián)合站排放的污水，經(jīng)肉眼觀察，污水呈淡黃色，內(nèi)有懸浮固體。經(jīng)檢測(cè)，浮油粒徑一般大于100μm，靜止一定時(shí)間后往往形成膜漂浮在水面；分散油粒徑為10～100μm，呈微小的油珠懸浮于水中；乳化油粒徑小于10μm；溶解油粒徑一般小于幾微米。

本試驗(yàn)所采用的絮凝劑主要有6種：殼聚糖、明膠、聚丙烯酰胺（PA M ）、硫酸鋁、硫酸鋁鉀，硫酸高鐵，各種絮凝劑的性質(zhì)有很大的差異[1]。

試驗(yàn)流程如下：將已測(cè)定粒度分布、含油量等指標(biāo)的廢水密閉保存，使用前先用移液管將廢水移入試管中均勻攪拌，再向其中加入酸進(jìn)行酸化處理；之后，分別加入配置好的絮凝劑進(jìn)行試驗(yàn)。

2.1 單獨(dú)投無(wú)機(jī)絮凝劑的用量試驗(yàn)

1）取6支試管，分別向6支試管中加入5 mL廢水，然后分別向6支試管中加入0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.4 mL 同種無(wú)機(jī)絮凝劑（如硫酸鋁）。

2）反復(fù)顛倒試管，待絮凝劑與原水充分混合接觸后，將試管靜置，觀察試管中變化，并記錄。

3）當(dāng)絮團(tuán)完全沉降后，取試管中的上清液于比色皿中，使用U －2800紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試管中上清液的透光值。

4）根據(jù)透光值計(jì)算含油量[2]。

同樣地，采用上述方法，將硫酸鋁鉀和硫酸高鐵作為無(wú)機(jī)絮凝劑分別進(jìn)行試驗(yàn)。通過(guò)測(cè)量試管中上清液的透光值和含油量，對(duì)比3種無(wú)機(jī)絮凝劑的效果，選出每種無(wú)機(jī)絮凝劑的最佳用量。通過(guò)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析，選出3種絮凝劑中絮凝效果最好、經(jīng)濟(jì)效益最高的絮凝劑[3]。

2.2 有機(jī)絮凝劑與無(wú)機(jī)絮凝劑的復(fù)配試驗(yàn)

2.2.1 殼聚糖用量一定，無(wú)機(jī)絮凝劑的最佳用量

1）取6支試管，分別向6支試管中加入5 mL廢水，然后分別向6支試管中加入0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.4 mL 同種無(wú)機(jī)絮凝劑（如硫酸鋁）。

2）分別向6支試管中加入0.5 mL 的殼聚糖，反復(fù)顛倒試管，使絮凝劑與原水充分混合接觸，將試管靜置，觀察試管中變化，并記錄。

3）當(dāng)絮團(tuán)完全沉降后，取試管中的上清液于比色皿中，使用U -2800紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試管中上清液的透光值[4]。

4）根據(jù)透光值計(jì)算含油量。

同樣地，采用上述方法，將硫酸鋁鉀和硫酸高鐵作為無(wú)機(jī)絮凝劑分別進(jìn)行試驗(yàn)。確定3種絮凝劑與復(fù)配時(shí)每種無(wú)機(jī)絮凝劑的最佳用量，3種絮凝劑與殼聚糖的最佳配比用量，以及3種復(fù)配方式中絮凝效果最好、經(jīng)濟(jì)效益最高的絮凝劑[5]。

2.2.2 無(wú)機(jī)絮凝劑用量一定，殼聚糖的最佳用量

1）取5 支試管，分別向試管中加入5 mL 廢水以及等量（上面試驗(yàn)中確定的無(wú)機(jī)絮凝劑最佳用量）的無(wú)機(jī)絮凝劑。

2）分別向5支試管中加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 殼聚糖。

3）顛倒試管，使絮凝劑與原水充分混合接觸，將試管靜置，觀察試管中變化，并記錄。

4）當(dāng)絮團(tuán)完全沉降后，使用U -2800紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試管中上清液的透光值。跟據(jù)透光值計(jì)算含油量，確定殼聚糖的最佳用量。

3 結(jié)果與討論

3.1 絮凝劑的種類(lèi)和選擇原則

本試驗(yàn)選擇了6種絮凝劑，分別為殼聚糖、聚丙烯酰胺（PA M ）、明膠、硫酸鋁、硫酸鋁鉀（明礬）和硫酸高鐵。絮凝劑的選擇原則如下：

殼聚糖、明膠是天然高分子物質(zhì)，無(wú)毒無(wú)害，使用后無(wú)二次污染，而且具有來(lái)源廣泛、絮團(tuán)易清理等特點(diǎn)。

PA M 是人工合成的高分子絮凝劑，在廢水處理領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，作絮凝劑使用時(shí)用量少，處理后廢水的澄清效果好。

硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸高鐵是無(wú)機(jī)絮凝劑，本身來(lái)源廣泛，用量少，使用后污染小，見(jiàn)效快[6]。

3.2 單絮凝劑對(duì)廢水的處理效果

本試驗(yàn)為絮凝劑的選擇試驗(yàn)。首先使用B S 210S 精密電子天平稱(chēng)取殼聚糖、明膠、聚丙烯酰胺、硫酸鋁、硫酸鋁鉀、硫酸高鐵各1 g。將殼聚糖放到燒瓶中加入冰醋酸將其溶解，放入燒瓶中定容，將殼聚糖制成1 g/100mL 的溶液，在燒瓶中溶脹24 h后方可使用[7]；將明膠、聚丙烯酰胺按照1 g/100mL 配成溶液，且聚丙烯酰胺需溶脹24 h才可使用；將硫酸鋁、硫酸鋁鉀和硫酸高鐵絮凝劑按1 g/100mL 配置成溶液。

取5支試管，每支試管中加入5 mL 廢水，分別向5支試管中加入殼聚糖、明膠、硫酸鋁溶液、硫酸鋁鉀溶液、硫酸高鐵溶液各0.5 mL，加入后震蕩試管，使其均勻混合，然后靜置，觀察變化[8]。

加入殼聚糖后，有少量的微小絮團(tuán)出現(xiàn)，絮團(tuán)沉降緩慢，且小絮團(tuán)懸浮在溶液中，很難完全沉降。這種現(xiàn)象可能是由絮凝劑的用量不足所導(dǎo)致的。

加入明膠溶液后，絮凝劑的絮凝效果不是很明顯，絮凝劑只是均勻地與含油污水混合在一起，沒(méi)有絮團(tuán)出現(xiàn)，廢水也沒(méi)有澄清。明膠是從自然物質(zhì)中提取，雖然它無(wú)毒或低毒、無(wú)二次污染，但絮凝活性較低，所以不宜單獨(dú)使用明膠處理含油污水[9]。

加入硫酸鋁后，有較大的絮團(tuán)出現(xiàn)，而且形成的速度很快，污水被澄清，大塊的絮團(tuán)迅速下沉。這種絮凝反應(yīng)很快，證明了絮凝劑進(jìn)入后馬上吸收了污水中的油滴以及雜質(zhì)[10]。形成的大絮團(tuán)，由于雜質(zhì)的質(zhì)量大于水的密度，所以迅速下沉到了試管的底部。

加入硫酸鋁鉀溶液后，試管中的含油污水很快形成了小絮團(tuán)，而且數(shù)量也很多，并互相集結(jié)在一起向下方沉淀。污水迅速澄清，但是沒(méi)有硫酸鋁溶液產(chǎn)生絮團(tuán)快。明礬是工業(yè)上常常使用絮凝劑，能夠很快在廢水中釋放出3價(jià)的鋁離子，將水包油之間的雙電子層中和使油滴能夠集結(jié)在一起形成大的油滴，這樣就能很快形成絮團(tuán)下落到試管的底部[11]。

加入硫酸高鐵溶液后，有大量的黃色絮團(tuán)產(chǎn)生，且溶液明顯呈淡黃色[12]。待8h后，絮團(tuán)完全沉降，溶液被澄清。硫酸高鐵溶液處理含油污水效果較好，但絮團(tuán)沉降時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，影響絮凝效果。

通過(guò)上述試驗(yàn)可以證實(shí)，硫酸鋁溶液、硫酸鋁鉀溶液處理效果都很好，但殼聚糖溶液和明膠的處理效果較差。因此，決定選取硫酸鋁、硫酸鋁鉀和殼聚糖進(jìn)行下一步試驗(yàn)。

3.3 單絮凝劑用量對(duì)廢水處理效果的影響

3.3.1 使用硫酸鋁處理污水的最佳用量

取6支試管，分別向6支試管中加入5 mL 廢水，然后再分別向1 號(hào)至6號(hào)試管中加入0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.4 mL 同種硫酸鋁溶液。震蕩試管，待絮凝劑與原水充分混合接觸后，靜置試管，觀察試管中的變化。

靜置一段時(shí)間后，1號(hào)和2號(hào)試管中沒(méi)有明顯現(xiàn)象；3號(hào)和4 號(hào)試管中出現(xiàn)微小的絮團(tuán)，但絮團(tuán)沉降緩慢；而5號(hào)和6號(hào)試管中有較大絮團(tuán)沉積在底部，隨著絮凝劑用量的增加，絮團(tuán)的數(shù)量也增多[13]。因此，單獨(dú)使用硫酸鋁處理含油污水時(shí)，在一定范圍內(nèi)，硫酸鋁投入越多，絮凝的效果越好，污水的處理效果越好。

對(duì)比每支試管中上清液的透光值，在一定范圍內(nèi)隨著硫酸鋁溶液用量的增加，上清液的透光值增加，即絮凝的效果越好[14]?？紤]到經(jīng)濟(jì)的合理性，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，添加0.25 mL 硫酸鋁溶液時(shí)，處理效果最好。

3.3.2 使用硫酸鋁鉀處理污水的最佳用量

采用相同的辦法單獨(dú)使用硫酸鋁鉀進(jìn)行試驗(yàn)。經(jīng)過(guò)觀察，1號(hào)至4號(hào)試管中無(wú)明顯變化；5號(hào)試管中有微小的絮團(tuán)出現(xiàn)，但沉降緩慢；6號(hào)試管中有絮團(tuán)，雖沉降緩慢，但仍沉降到底部。隨著硫酸鋁鉀用量增多，沉降速度加快。

對(duì)比每支試管中上清液的透光值，在一定范圍內(nèi)隨著硫酸鋁鉀溶液用量的增加，上清液的透光值增加，即絮凝的效果越好?？紤]到經(jīng)濟(jì)的合理性，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，添加0.4 mL 硫酸鋁溶液時(shí)，處理效果最好。

3.3.3 使用硫酸高鐵處理污水的最佳用量

采用相同的辦法單獨(dú)使用無(wú)機(jī)絮凝劑硫酸鋁鉀進(jìn)行試驗(yàn)。經(jīng)觀察，1 號(hào)和2號(hào)試管中無(wú)明顯變化；3號(hào)至6號(hào)試管中有絮團(tuán)產(chǎn)生，但沉降速度慢[15]。隨著硫酸高鐵用量的增加，試管中絮團(tuán)數(shù)量也增加，而且沉降速度更快，但試管中上層的澄清液呈淡黃色。

對(duì)比每支試管中上清液的透光值，剛開(kāi)始投加硫酸高鐵溶液時(shí)，透光值沒(méi)有增加，反而降低，這是因?yàn)槠鸪跬都拥牧蛩岣哞F量較少，沒(méi)有絮凝效果，而且硫酸高鐵溶液本身呈淡黃色。當(dāng)投加的量大于0.15 mL 時(shí)，隨著硫酸高鐵溶液用量的增加，試管中上清液的透光值不斷地增大，絮凝效果越來(lái)越好。但由于鐵系絮凝劑對(duì)金屬的腐蝕性較強(qiáng)，且在絮凝操作條件不佳時(shí)，常使出水帶有淺黃色，這些都限制了其應(yīng)用。

3.4 硫酸鋁與殼聚糖復(fù)配對(duì)污水的處理效果

3.4.1 殼聚糖用量一定，硫酸鋁的最佳用量

取6支試管，分別向6支試管中加入5 mL 廢水，然后分別加入0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.4 mL 同種的硫酸鋁溶液；再分別向6支試管中加入0.5 mL 的殼聚糖，待絮凝劑與含油污水完全混合后，觀察變化。

1號(hào)至4號(hào)試管中無(wú)明顯變化；5號(hào)試管和6號(hào)試管中有細(xì)小的絮團(tuán)，絮團(tuán)的沉降速度很慢。與5號(hào)試管中絮團(tuán)的沉降速度相比，6號(hào)試管中絮團(tuán)沉降更快，但6支試管中的顏色均呈乳白色。

根據(jù)每支試管中上清液的透光值分析，起初隨著硫酸鋁用量的增加，透光值降低，這是因?yàn)樵诹蛩徜X投入量小于0.2mL 時(shí)，絮凝效果不明顯。當(dāng)硫酸鋁投入量大于0.2mL 時(shí)，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著硫酸鋁用量的增加，復(fù)配絮凝劑的絮凝效果越好。經(jīng)比較，當(dāng)硫酸鋁的用量為0.4 mL 時(shí)，與殼聚糖的復(fù)配效果最好。

3.4.2 硫酸鋁用量一定，殼聚糖的最佳用量

取5支試管，分別向試管中加入5 mL 的廢水及0.25 mL 的硫酸鋁溶液，再分別向5支試管中加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 殼聚糖。當(dāng)絮凝劑與含油污水完全混合后，觀察變化。

經(jīng)觀察，1號(hào)和2號(hào)試管中有細(xì)小的絮團(tuán)，沉降較快，3號(hào)至6號(hào)試管中沒(méi)有明顯的變化。

根據(jù)每支試管中上清液的透光值分析，起初隨著殼聚糖用量的增加，透光值降低，這是因?yàn)樵跉ぞ厶峭度肓啃∮?.5時(shí)，絮凝效果不明顯。

綜上所述，硫酸鋁與殼聚糖復(fù)配處理含油污水時(shí)，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，硫酸鋁與殼聚糖的最佳配比為4∶5；此時(shí)，絮凝產(chǎn)生的絮團(tuán)最多，且沉降速度最快，絮凝效果最好。

3.5 硫酸鋁鉀與殼聚糖復(fù)配對(duì)污水的處理效果

3.5.1 殼聚糖用量一定，硫酸鋁鉀的最佳用量

取6支試管，分別向6支試管中加入5 mL 廢水，然后分別加入0.05、0.1、0.15、0.2、0.25 、0.4 mL 同種的硫酸鋁鉀溶液；再分別向6支試管中加入0.5 mL 的殼聚糖，待絮凝劑與含油污水完全混合后，觀察變化[16]。

1號(hào)試管中有少量絮團(tuán)沉積在底部，還有大量的微小絮團(tuán)懸浮在水中；2號(hào)試管中有大量的絮團(tuán)懸浮在水中，沉降緩慢；3號(hào)試管中有大量的絮團(tuán)沉降在底部，少量的絮團(tuán)懸浮在底部；4 號(hào)和5號(hào)試管中有大量絮團(tuán)沉積在底部，上清液澄清，隨著硫酸鋁鉀用量的增加，絮團(tuán)越來(lái)越多，上清液越來(lái)越澄清，透光值逐漸增大，絮凝的效果越來(lái)越好。

3.5.2 硫酸鋁鉀用量一定，殼聚糖的最佳用量

取5支試管，分別向試管中加入5 mL 的廢水及0.25 mL 的硫酸鋁溶液，再分別向5支試管中加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 殼聚糖。當(dāng)絮凝劑與含油污水完全混合后，觀察變化。

經(jīng)上述試驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，無(wú)機(jī)絮凝劑與有機(jī)絮凝劑復(fù)配使用時(shí)，要比單獨(dú)使用無(wú)機(jī)絮凝劑處理含油污水的效果好，而且硫酸鋁鉀與殼聚糖復(fù)配時(shí)處理含油污水比硫酸鋁與殼聚糖復(fù)配時(shí)處理含油污水的效果好。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)絮凝劑的遴選試驗(yàn)，以及硫酸鋁鉀-殼聚糖復(fù)配絮凝劑與硫酸鋁-殼聚糖復(fù)配絮凝劑做對(duì)比，得出以下結(jié)論：

1）在絮凝劑的遴選試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)單獨(dú)添加無(wú)機(jī)絮凝劑處理含油污水的效果要優(yōu)于單獨(dú)添加有機(jī)絮凝劑。

2）在無(wú)機(jī)絮凝劑的對(duì)比試驗(yàn)中，考慮到試驗(yàn)效果和經(jīng)濟(jì)性?xún)煞矫?，單?dú)添加硫酸鋁比單獨(dú)添加硫酸鋁鉀或單獨(dú)添加硫酸高鐵效果更好，更經(jīng)濟(jì)，而且在試驗(yàn)范圍內(nèi)硫酸鋁的最佳用量為0.25 mL。

3）在絮凝劑的復(fù)配試驗(yàn)中，由于復(fù)配絮凝劑利用了有機(jī)絮凝劑的吸附橋原理和無(wú)機(jī)絮凝劑的離子中和雙電子層原理；因此，無(wú)論是在反應(yīng)速度上，還是處理后上清液的各項(xiàng)指標(biāo)，都優(yōu)于其他的絮凝劑。

4）經(jīng)試驗(yàn)，硫酸鋁鉀-殼聚糖復(fù)配絮凝劑處理含油污水比硫酸鋁-殼聚糖復(fù)配絮凝劑處理含油污水效果好，且硫酸鋁鉀與殼聚糖的最佳配比為4∶5。

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