蘭英 周彥利 陳武軍

(內(nèi)江市農(nóng)產(chǎn)品（畜產(chǎn)品）質量檢測中心，四川 內(nèi)江 641000）

測定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留影響因素的分析

蘭英 周彥利 陳武軍

(內(nèi)江市農(nóng)產(chǎn)品（畜產(chǎn)品）質量檢測中心，四川 內(nèi)江 641000）

結合氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留的具體過程，考查了人員、抽樣、環(huán)境、蒸餾水、試劑、器皿和檢測器等因素對檢測結果的影響。從分析結果的準確性出發(fā)，提出相應的建議和措施，保證檢測結果的準確可靠。

氣相色譜；農(nóng)藥殘留；影響因素

中央農(nóng)村工作會議提出確保民眾舌尖上的安全，可見農(nóng)產(chǎn)品質量安全已經(jīng)上升到國家高度。農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標問題越來越受重視，相應的農(nóng)藥殘留檢測技術也得到迅速發(fā)展[1]。因此，準確分析農(nóng)藥殘留尤為重要，氣相色譜法是檢測農(nóng)藥殘留重要的檢測方法之一。結合實際工作環(huán)境、設備條件以及經(jīng)驗，本文對影響氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留準確性的因素進行相關分析。

1 人員的影響

實驗室檢測水平高低取決于分析人員。在GB/T15481-2000中將“人員”歸結為決定實驗室檢測的正確性和可靠性的第一個因素。為保證實驗室的人員能夠勝任檢測工作，首先對人員的技術能力進行確認，其次才能開展檢測任務，對人員進行新的檢測技術的教育培訓。

2 抽樣的影響

檢測結果首要的影響因素是樣品，抽樣時要遵守相應的規(guī)范和方法，避免抽樣的誤差而影響檢測結果的準確性，主要遵守的規(guī)范有無公害農(nóng)產(chǎn)品蔬菜抽樣規(guī)范、GB/T8855-2008新鮮水果和蔬菜取樣方法等。如蔬菜的抽樣方法中：抽樣時間、抽樣量、抽樣單元、抽樣方式、抽樣部位、記錄、樣品封存和樣品運輸都會影響測定的結果，因此，準確把握好每一個環(huán)節(jié)都至關重要。

3 環(huán)境的影響

實驗環(huán)境是決定分析農(nóng)藥殘留檢測結果準確性關鍵因素之一。工作場所空氣中含有以下幾類農(nóng)藥殘留：有機磷類、有機氯類和有機氮類。其中大多數(shù)農(nóng)藥沸點較低，具有揮發(fā)性，可被天花板或墻壁吸附，當室內(nèi)溫度升高和振動或空氣中該物質濃度升高，被吸附物又被釋放出來，進而造成污染。

實驗室應加強標準物質的管理，因為標準物質的濃度遠遠高于樣品測定值幾個數(shù)量級，稍有不慎就被污染，所以標準物質和樣品要分開存放，防止樣品交叉污染。

加強實驗室內(nèi)部管理。儀器室與前處理室有效隔離，避免前處理試劑帶來的污染；實驗室內(nèi)只能使用水浸拖布或除塵器除塵；使實驗室保持在儀器要求的溫度和濕度范圍之內(nèi)。分析者也是轉移污染物重要媒介，所以分析者應養(yǎng)成良好的實驗操作習慣。

4 蒸餾水純度的影響

用于痕量分析的器皿洗滌后一般都使用蒸餾水或純水沖洗?？瞻字档母叩腿Q于純水的純度，空白值越低越好，它關系到方法的靈敏度和最低檢出限，也關系到分析結果的準確性。一般來說，實驗室制備蒸餾水或純水的水源都是生活飲用水。蒸餾水或純水不能含有農(nóng)藥殘留，實驗室制備純水，一般不難達到純度指標，對于特殊分析項目對水有特殊的要求，另外對蒸餾水的純度可用相應的方法檢查，李云[2]認為隨著教學科研生產(chǎn)進一步發(fā)展，對純水的要求越來越嚴格，應該把好蒸餾水和去離子水的生產(chǎn)關和檢驗關，才能使純水達標。

5 試劑的影響

試劑品質的好壞和性質的穩(wěn)定是決定農(nóng)藥殘留檢測結果準確性的另一個關鍵因素?？敌闳A[3]認為從實驗裝置、試劑用量、試劑濃度、試劑純度和加入順序以及試驗條件、副反應的影響、操作的規(guī)范性等方面，指出影響試驗成敗的原因，并指出達到預期的化學教學效果，必須保證化學試驗的準確性和安全性。在前處理中涉及各種有機試劑和無機試劑。農(nóng)藥殘留檢測對試劑的純度要求很高，對于污染較大的試劑，需要經(jīng)過處理后達到相應標準后放能使用，如采用重蒸餾法、柱層析法或其他方法。為了保證試劑的質量，通常對采購的試劑進行質量驗收，根據(jù)檢測結果可以得出試劑的品質是否符合質量要求。

6 器具的影響

農(nóng)殘分析過程中需要使用多種實驗器具，為了保證檢測結果的真實可靠。

6.1 器具的品質質量控制

對具有刻度的器具進行檢定和自校，保證精密度達到相關要求；玻璃器皿經(jīng)過充分的沖洗、干燥，才能投入使用。

6.2 器具洗滌的控制

器皿徹底洗滌是解決器皿污染的唯一手段，一般來說，好的清洗方法能滿足以下要求：清洗后的器皿基本上不存在污染問題；通過清洗的器皿要很少或不會造成樣品中微量組分的吸附損失。器皿的洗滌方法：器皿用完后要立即洗滌，不宜久放；不同測定項目所使用的器皿要嚴格分開洗滌；倒掉廢液用自來水沖洗；洗凈滴干的塑料器皿，一定要用干凈紗布蓋好，以防靜電吸附空氣中的灰塵，造成污染[8]。

7 檢測器的影響

檢測器是氣相色譜的眼睛，組分經(jīng)色譜柱分離后，在檢測器中被檢出，并依據(jù)其含量的大小轉化成相應的電信號輸出，電信號是被測組分定性、定量分析的唯一依據(jù)。在農(nóng)產(chǎn)品檢測中一般配備ECD和FID兩個檢測器，下面就這兩個檢測器檢測影響進行討論。

ECD是檢測電負性化合物的檢測器，在分析過程與載氣的純度和檢測器溫度有關，因為載氣中含有電負性很強的氧氣和水，其存在會降低基流，影響靈敏度，所以應保證氣體純度高99.999%，與ECD響應因子密切有關的電子俘獲系數(shù)受檢測溫度的影響，其影響規(guī)律與俘獲機理有關，為次ECD的溫度必須嚴格控制在△T＜0.1℃，以保證響應值測量的精度在1%以內(nèi)[4]。

FID的靈敏度和穩(wěn)定性主要取決于離子化效率和收集效率，提高離子化效率和收集效率是提高FID靈敏度最有效的途徑，一個好的檢測器結構設計就是綜合考慮了以上各種因素[5]。同時，劉海濤等[6]總結相關工作經(jīng)驗提出：氣相色譜FID檢測器的結構特點，使用中的常見故障及故障排除方法。

8 結語

利用氣相色譜(GC)法檢測農(nóng)藥殘留是一個低水平、低含量物質的過程，在分析過程中存在著各種干擾的因素，造成檢測結果的重現(xiàn)性差或者方法檢測限過高，很大程度上影響檢測結果的科學性和準確性。分析人員、抽樣、實驗環(huán)境、蒸餾水和試劑純度、器皿的清潔度及分析儀器、氣體的純度等諸多因素都會影響測定結果的準確性，因此必須重視測定每一個環(huán)節(jié)，把好每一個過程，實實在在地按照相關操作規(guī)范正確、規(guī)范地操作，只有這樣才能保證分析結果的準確性。

[1]賴穗春等，國內(nèi)外農(nóng)藥殘留分析技術研究現(xiàn)狀與發(fā)展[J]，廣東農(nóng)業(yè)科學，2009，1，76-77.

[2]李云等，談蒸餾水和去離子水如何達到純度指標[J]，開封教育學院學報，2009，2，16-17.

[3]康秀華，影響化學實驗的原因探析[J]，內(nèi)蒙古師范大學學報，2010,2，7-9.

[4]楊德芬，農(nóng)業(yè)環(huán)境質量監(jiān)測技術[M]，四川省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護站，成都，2010.

[5]許國旺等編著，現(xiàn)代實用氣相色譜法[M]，北京：化學工業(yè)出版社，2004.

[6]劉晶，原子吸收測定重金屬影響分析[J]，環(huán)境科學與管理，2011，32（3）：177～179.

[7]劉海濤等，氣相色譜FID檢測器常見故障及故障排除方法[J]，化學分析計量，2011，16（4），64-65.

TS207

A

1003-5168(2014)03-0065-02

蘭英(1969—)，女，漢族，四川資中人，農(nóng)藝師，主要從事農(nóng)藥殘留分析以及實驗室管理。