• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      微波消解-石墨爐AAS法測定大米中鎘含量

      2014-04-16 08:06:30柯嫻KEXian鄧金蘭DENGJinlan李海麗LIHaili邱英蓮QIUYinglian賴增龍LAIZenglong
      價值工程 2014年11期
      關(guān)鍵詞:中鎘法測定精密度

      柯嫻 KE Xian;鄧金蘭 DENG Jin-lan;李海麗 LI Hai-li;邱英蓮 QIU Ying-lian;賴增龍 LAI Zeng-long

      (廣東省茂名市食品藥品檢驗所,茂名 525000)

      (Maoming Food and Drug Inspection of Guangdong Province,Maoming 525000,China)

      微波消解-石墨爐AAS法測定大米中鎘含量

      柯嫻 KE Xian;鄧金蘭 DENG Jin-lan;李海麗 LI Hai-li;邱英蓮 QIU Ying-lian;賴增龍 LAI Zeng-long

      (廣東省茂名市食品藥品檢驗所,茂名 525000)

      (Maoming Food and Drug Inspection of Guangdong Province,Maoming 525000,China)

      目的:探討微波消解-石墨爐AAS法測定大米中鎘含量的測定方法。方法:對大米樣品采用硝酸-微波消解,消解后用趕酸架逐步均勻快速趕酸的方法進行前處理,以石墨爐AAS法進行測定。此方法用新合理標準曲線擬合算法,在0ug/L~2.5ug/L范圍內(nèi)線性關(guān)系較好,R值為0.9998,方法加標回收率為100.0~101.0,RSD值小于4.0%。結(jié)論:該方法耗材少,操作簡單安全快速,且準確度和精密度均較高,適用于大米中鎘含量的測定。

      微波消解;石墨爐AAS法;大米;鎘含量

      0 引言

      近年來,食品中重金屬超標和污染的問題倍受人們關(guān)注,尤其是鎘被列入國家農(nóng)產(chǎn)品例行監(jiān)測的重要指標。我國是糧食生產(chǎn)和消費大國,大部分人口均以大米為主食,因而當鎘大米事件爆發(fā)后,大部分人們都感到相當恐慌。大米中鎘含量超標主要與其種植的土壤污染有關(guān),農(nóng)作物吸收了土壤中的鎘進而富集,從而形成鎘大米。鎘主要蓄積在腎臟和肝臟,微量的鎘就可以對人體產(chǎn)生較大危害,因而大米中的鎘含量需要嚴格控制,并作重點監(jiān)測對象。目前,鎘的檢測方法很多,本實驗采用硝酸-微波消解,石墨爐原子吸收法測定大米中鎘含量,旨在研究樣品前處理過程中僅用硝酸溶樣,微波輔助消解,然后用趕酸架逐步均勻快速趕酸處理,在儀器最佳條件下測定。為了確保方法的準確性,用本方法進行ACAS PT006(2013)大米中鎘的測定能力驗證,實驗結(jié)果滿意,說明該方法消化速度快,耗材少,操作簡單,且準確度和精密度均較高,適用于大米中鎘含量的測定。

      1 材料與方法

      1.1 實驗材料

      1.1.1 主要儀器設(shè)備:CEM微波消解儀(培安.CEM微波化學技術(shù)中心),趕酸架(培安.CEM微波化學技術(shù)中心),AA220原子吸收光譜儀且配置自動進樣器(美國瓦里安中國有限公司)。

      1.1.2 主要試劑:鎘標準液2.5ug/L(用1%硝酸逐級將鎘標準儲備液稀釋成),德國默克硝酸,實驗用水均為超純水,玻璃容器均用30%硝酸浸泡過夜。

      1.2 操作方法

      1.2.1 樣品前處理 準確稱量磨碎后大米樣品約0.5g于TFM內(nèi)罐,樣品盡量放入罐底中心部位,避免掛壁,加入8.0ml默克硝酸,輕微晃動后于趕酸架恒溫100℃預(yù)消解15min,然后按順序蓋上內(nèi)罐蓋,防爆彈片,防爆外套等,安裝好微波裝置,將溫度傳感器探頭放入主罐溫度傳感器套管內(nèi),按表1中所列程序消解樣品。消解后取出內(nèi)罐于趕酸架上,逐步均勻升溫加熱趕酸至近干,用超純水定容至50ml容量瓶內(nèi),同時做試劑空白和ACAS PT006(2013)樣品前處理。

      1.2.2 樣品測定 按軟件程序設(shè)置儀器參數(shù),選擇zeeman法,以峰高為測量模式,平滑系數(shù)為14點,波長228.8nm,燈電流4.0mA,新合理標準曲線擬合算法等參數(shù),按表2中的石墨升溫程序進行分析。將2.5ug/L鎘標準液放入設(shè)定的樣品杯內(nèi),儀器會自動稀釋成濃度系列測定吸光度,并按照工作曲線方程計算出待測液中鎘含量。

      1.2.3 根據(jù)大米的特性,如下為大米樣品微波消解程序和石墨爐升溫程序設(shè)計,詳情見表1、2。

      表1 微波消解程序

      2 結(jié)果與討論

      2.1 標準曲線的建立 按照設(shè)定的工作參數(shù),儀器自動稀釋成 0.000ug/L、0.500ug/L、1.000ug/L、1.500ug/L、2.000 ug/L、2.500ug/L標準濃度系列,測定結(jié)果表明,鎘質(zhì)量濃度與吸光值在0.000ug/L-2.500ug/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R=0.9998。

      表2 石墨爐升溫程序

      2.2 方法精密度驗證 為了驗證本方法的精密度,準確稱取 ACAS PT006(2013)提供的大米粉(13-A084),按照試驗方法處理樣品,對樣品液連續(xù)測定8次,相對偏差為3.4%,說明該方法重現(xiàn)性良好。

      2.3 方法準確度驗證 選取ACAS PT006(2013)提供的大米粉(13-A084和13-B063),利用本方法對其含鎘量進行測定,測定結(jié)果與來自39個相關(guān)實驗室能力驗證結(jié)果的中位值進行比較基本一致。

      2.4 加標回收實驗 按照本試驗方法,對ACAS PT006(2013)提供的大米粉(13-A084和13-B063)樣品分別進行加標回收測定,見表3,其結(jié)果可知鎘元素在相應(yīng)線性范圍內(nèi),吸光度與濃度呈良好線性關(guān)系,且回收率在100~101之間。

      表3 加標回收率測定結(jié)果

      3 結(jié)論

      本研究對大米樣品采用硝酸-微波消解,消解后用趕酸架逐步均勻快速趕酸的方法進行前處理,在最佳條件下以石墨爐AAS法進行測定,同時對方法的精密度和準確度進行了詳實的實驗,實驗結(jié)果均比較滿意,說明該法簡便可靠,安全快速,精密度和準確度高,可滿足大米中鎘含量的檢測要求。

      [1]唐英,甘云娟等.原子吸收測定大米中鎘不同消化方式的比較[J].熱帶農(nóng)業(yè)工程,2010,2.

      [2]朱啟思,江華邦等.稻谷中鎘的石墨爐原子吸收測定方法優(yōu)化及其分布[J].江南工業(yè)大學學報,2011,12.

      [3]李紳,胥艷.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法快速測定大米中痕量鎘[J].中國檢驗雜志,2013,7.

      [4]袁秀金,黃宏志等.濕式消解法石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘含量[J].廣東農(nóng)業(yè)科學,2010,8.

      Microwave Digestion-GF-AAS Method to Determine the Cadmium Content in Rice

      Objective:to study the microwave digestion-graphite furnace AAS method on the determination of cadmium content in rice.Methods:the rice samples using nitric acid,microwave digestion,digestion with acid frame are evenly rapid drive after acid pretreatment method,the determination by graphite furnace AAS method.This method is reasonable with a new standard curve fitting method,in the range 0ug/L~2.5ug/L inside sex good,R value was 0.9998,the method of standard addition recovery rate is 100.0~101.0,RSD value is less than 4.0%.Conclusion:this method material consumption,the operation is simple and safe fast,and high accuracy and precision are applied to the determination of cadmium content in rice.

      microwave digestion;GF-AAS method;rice;cadmium content

      柯嫻(1986-),女,廣東茂名人,畢業(yè)于廣東藥學院,研究方向為食品檢測。

      TS207.5

      A

      1006-4311(2014)11-0318-02

      猜你喜歡
      中鎘法測定精密度
      Phosphatidylinositol-3,4,5-trisphosphate dependent Rac exchange factor 1 is a diagnostic and prognostic biomarker for hepatocellular carcinoma
      ICP-OES法測定鋼和鐵中微量元素
      昆鋼科技(2020年6期)2020-03-29 06:39:40
      副波長對免疫比濁法檢測尿微量清蛋白精密度的影響
      四川古藺磺廠工礦廢棄地復(fù)墾區(qū)土壤中鎘的賦存形式及生態(tài)風險
      HPLC法測定桂皮中的cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1
      中成藥(2017年9期)2017-12-19 13:34:56
      UPLC法測定萹蓄中3種成分
      中成藥(2017年5期)2017-06-13 13:01:12
      酰腙功能化MCM-41 吸附尾礦廢水中鎘離子研究
      HPLC法測定炎熱清片中4種成分
      中成藥(2016年8期)2016-05-17 06:08:41
      水分條件對濕地植物紅蛋吸收鎘及其根際土壤中鎘化學形態(tài)變化的影響
      海水U、Th長壽命核素的高精密度MC-ICP-MS測定方法
      临西县| 长丰县| 长葛市| 新龙县| 岗巴县| 永泰县| 竹北市| 越西县| 荃湾区| 云霄县| 察隅县| 宝清县| 郴州市| 荥经县| 道真| 房山区| 平定县| 东海县| 九江市| 平江县| 三门峡市| 金门县| 六盘水市| 巴青县| 惠水县| 湄潭县| 三穗县| 谢通门县| 库伦旗| 饶阳县| 乐东| 冕宁县| 惠来县| 阿克苏市| 双鸭山市| 宿松县| 洮南市| 长治县| 本溪市| 三原县| 利川市|