柯嫻 KE Xian;鄧金蘭 DENG Jin-lan;李海麗 LI Hai-li;邱英蓮 QIU Ying-lian;賴增龍 LAI Zeng-long
(廣東省茂名市食品藥品檢驗所,茂名 525000)
(Maoming Food and Drug Inspection of Guangdong Province,Maoming 525000,China)
微波消解-石墨爐AAS法測定大米中鎘含量
柯嫻 KE Xian;鄧金蘭 DENG Jin-lan;李海麗 LI Hai-li;邱英蓮 QIU Ying-lian;賴增龍 LAI Zeng-long
(廣東省茂名市食品藥品檢驗所,茂名 525000)
(Maoming Food and Drug Inspection of Guangdong Province,Maoming 525000,China)
目的:探討微波消解-石墨爐AAS法測定大米中鎘含量的測定方法。方法:對大米樣品采用硝酸-微波消解,消解后用趕酸架逐步均勻快速趕酸的方法進行前處理,以石墨爐AAS法進行測定。此方法用新合理標準曲線擬合算法,在0ug/L~2.5ug/L范圍內(nèi)線性關(guān)系較好,R值為0.9998,方法加標回收率為100.0~101.0,RSD值小于4.0%。結(jié)論:該方法耗材少,操作簡單安全快速,且準確度和精密度均較高,適用于大米中鎘含量的測定。
微波消解;石墨爐AAS法;大米;鎘含量
近年來,食品中重金屬超標和污染的問題倍受人們關(guān)注,尤其是鎘被列入國家農(nóng)產(chǎn)品例行監(jiān)測的重要指標。我國是糧食生產(chǎn)和消費大國,大部分人口均以大米為主食,因而當鎘大米事件爆發(fā)后,大部分人們都感到相當恐慌。大米中鎘含量超標主要與其種植的土壤污染有關(guān),農(nóng)作物吸收了土壤中的鎘進而富集,從而形成鎘大米。鎘主要蓄積在腎臟和肝臟,微量的鎘就可以對人體產(chǎn)生較大危害,因而大米中的鎘含量需要嚴格控制,并作重點監(jiān)測對象。目前,鎘的檢測方法很多,本實驗采用硝酸-微波消解,石墨爐原子吸收法測定大米中鎘含量,旨在研究樣品前處理過程中僅用硝酸溶樣,微波輔助消解,然后用趕酸架逐步均勻快速趕酸處理,在儀器最佳條件下測定。為了確保方法的準確性,用本方法進行ACAS PT006(2013)大米中鎘的測定能力驗證,實驗結(jié)果滿意,說明該方法消化速度快,耗材少,操作簡單,且準確度和精密度均較高,適用于大米中鎘含量的測定。
1.1 實驗材料
1.1.1 主要儀器設(shè)備:CEM微波消解儀(培安.CEM微波化學技術(shù)中心),趕酸架(培安.CEM微波化學技術(shù)中心),AA220原子吸收光譜儀且配置自動進樣器(美國瓦里安中國有限公司)。
1.1.2 主要試劑:鎘標準液2.5ug/L(用1%硝酸逐級將鎘標準儲備液稀釋成),德國默克硝酸,實驗用水均為超純水,玻璃容器均用30%硝酸浸泡過夜。
1.2 操作方法
1.2.1 樣品前處理 準確稱量磨碎后大米樣品約0.5g于TFM內(nèi)罐,樣品盡量放入罐底中心部位,避免掛壁,加入8.0ml默克硝酸,輕微晃動后于趕酸架恒溫100℃預(yù)消解15min,然后按順序蓋上內(nèi)罐蓋,防爆彈片,防爆外套等,安裝好微波裝置,將溫度傳感器探頭放入主罐溫度傳感器套管內(nèi),按表1中所列程序消解樣品。消解后取出內(nèi)罐于趕酸架上,逐步均勻升溫加熱趕酸至近干,用超純水定容至50ml容量瓶內(nèi),同時做試劑空白和ACAS PT006(2013)樣品前處理。
1.2.2 樣品測定 按軟件程序設(shè)置儀器參數(shù),選擇zeeman法,以峰高為測量模式,平滑系數(shù)為14點,波長228.8nm,燈電流4.0mA,新合理標準曲線擬合算法等參數(shù),按表2中的石墨升溫程序進行分析。將2.5ug/L鎘標準液放入設(shè)定的樣品杯內(nèi),儀器會自動稀釋成濃度系列測定吸光度,并按照工作曲線方程計算出待測液中鎘含量。
1.2.3 根據(jù)大米的特性,如下為大米樣品微波消解程序和石墨爐升溫程序設(shè)計,詳情見表1、2。
表1 微波消解程序
2.1 標準曲線的建立 按照設(shè)定的工作參數(shù),儀器自動稀釋成 0.000ug/L、0.500ug/L、1.000ug/L、1.500ug/L、2.000 ug/L、2.500ug/L標準濃度系列,測定結(jié)果表明,鎘質(zhì)量濃度與吸光值在0.000ug/L-2.500ug/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R=0.9998。
表2 石墨爐升溫程序
2.2 方法精密度驗證 為了驗證本方法的精密度,準確稱取 ACAS PT006(2013)提供的大米粉(13-A084),按照試驗方法處理樣品,對樣品液連續(xù)測定8次,相對偏差為3.4%,說明該方法重現(xiàn)性良好。
2.3 方法準確度驗證 選取ACAS PT006(2013)提供的大米粉(13-A084和13-B063),利用本方法對其含鎘量進行測定,測定結(jié)果與來自39個相關(guān)實驗室能力驗證結(jié)果的中位值進行比較基本一致。
2.4 加標回收實驗 按照本試驗方法,對ACAS PT006(2013)提供的大米粉(13-A084和13-B063)樣品分別進行加標回收測定,見表3,其結(jié)果可知鎘元素在相應(yīng)線性范圍內(nèi),吸光度與濃度呈良好線性關(guān)系,且回收率在100~101之間。
表3 加標回收率測定結(jié)果
本研究對大米樣品采用硝酸-微波消解,消解后用趕酸架逐步均勻快速趕酸的方法進行前處理,在最佳條件下以石墨爐AAS法進行測定,同時對方法的精密度和準確度進行了詳實的實驗,實驗結(jié)果均比較滿意,說明該法簡便可靠,安全快速,精密度和準確度高,可滿足大米中鎘含量的檢測要求。
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Microwave Digestion-GF-AAS Method to Determine the Cadmium Content in Rice
Objective:to study the microwave digestion-graphite furnace AAS method on the determination of cadmium content in rice.Methods:the rice samples using nitric acid,microwave digestion,digestion with acid frame are evenly rapid drive after acid pretreatment method,the determination by graphite furnace AAS method.This method is reasonable with a new standard curve fitting method,in the range 0ug/L~2.5ug/L inside sex good,R value was 0.9998,the method of standard addition recovery rate is 100.0~101.0,RSD value is less than 4.0%.Conclusion:this method material consumption,the operation is simple and safe fast,and high accuracy and precision are applied to the determination of cadmium content in rice.
microwave digestion;GF-AAS method;rice;cadmium content
柯嫻(1986-),女,廣東茂名人,畢業(yè)于廣東藥學院,研究方向為食品檢測。
TS207.5
A
1006-4311(2014)11-0318-02