李楠

(遼寧省朝陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,遼寧朝陽 122000)

火焰原子吸收法測(cè)定氣相防銹包裝紙中的鉛

李楠

(遼寧省朝陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,遼寧朝陽 122000)

本文建立科學(xué)的檢測(cè)氣相防銹包裝紙中金屬離子鉛的含量的方法,系統(tǒng)的研究了試樣的不同浸提條件對(duì)金屬離子鉛的浸提量的影響,考察了浸提液的濃度、溫度、和浸提時(shí)間等因素,用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)其吸光度值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算提取金屬離子鉛的濃度再計(jì)算加標(biāo)回收率。結(jié)果表明:對(duì)于氣相防銹紙中的金屬離子鉛的測(cè)定,在儀器的最佳工作條件下:測(cè)量得鉛的回歸方程為方程為;y= 0.0193x+0.0032相關(guān)系數(shù)R2=0.9972。加標(biāo)回收率為36.26%～101.1%。方法應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定,結(jié)果滿意。

氣相防銹紙 火焰原子吸收 鉛 硝酸

1 前言

氣相防銹包裝具有防銹期長(zhǎng)、操作簡(jiǎn)單、使用方便、適用的金屬范圍廣、成本低、可改善包裝環(huán)境以及節(jié)約能源等優(yōu)點(diǎn)，很受國(guó)內(nèi)外商人的青睞。而在氣相防銹包裝材料中，氣相防銹紙是世界上應(yīng)用最為廣泛的防銹材料之一。因而在應(yīng)用過程中，對(duì)環(huán)境和工人身體健康影響很大。但是，在相關(guān)的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)鉛的含量范圍和測(cè)定方法尚未作出明確的規(guī)定。在一些企業(yè)中一般規(guī)定氣相防銹紙中鉛含量控制0.16mg/L以下，但是采用什么樣的分析方法和預(yù)處理手段，目前尚無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)這方面的研究國(guó)內(nèi)外也未見報(bào)道。所以，建立一個(gè)科學(xué)的測(cè)定氣相防銹材料中金屬離子鉛的含量的檢測(cè)方法很重要。用酸浸泡和消解法提取防銹紙中的鉛，在一定的范圍條件下，用火焰原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。系統(tǒng)的考察了不同溫度、不同濃度、浸提時(shí)間對(duì)對(duì)樣品中鉛的浸提量的影響，確定了儀器的最佳工作條件，方法并應(yīng)用于實(shí)際樣品，結(jié)果滿意。

2 實(shí)驗(yàn)原理

原子吸收光譜分析是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線(通常是待測(cè)元素的特定譜線)的吸收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法。原子吸收光譜分析的波長(zhǎng)區(qū)域在近紫外區(qū)。將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量，它符合郎克—比爾定律

式中I—透射光強(qiáng)度，I0—發(fā)射光強(qiáng)度，T—透射比，L—光通過原子化器光程。由于L是不變值，所以A=KC[18、19]。

3 實(shí)驗(yàn)部分

3.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

3.1.1 儀器設(shè)備

WYX-402B型原子吸收分光光度計(jì)(沈陽分析儀器廠)。BS210S型電子分析天平(北京塞多利斯天平有限公司)。HH-8型數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州國(guó)華電器有限公司)。鉛空心陰極燈；移液管；比色管(50ml)；大燒杯等。

3.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑及材料

(1)鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取0.1598g硝酸鉛(pb(NO3)2)于250ml燒杯中，加入蒸餾水溶解，加硝酸0.5ml，移入1000ml容量瓶中，定容，搖均。得到100μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，取此鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用蒸餾水稀釋成各種濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液。(2)HNO3溶液：分別準(zhǔn)確移取8.3ml、16.6ml、33.2ml、49.8ml濃硝酸于250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，可分別得到0.5、1.0、2.0、3.0mol/L的HNO3溶液。實(shí)驗(yàn)用試劑均為分析純，用水為蒸餾水。

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

濕法消解：先稱取紙片的質(zhì)量取4快防銹包裝紙(5x5cm)分別滴鉛標(biāo)液(100μg/ml)。晾旰后，剪碎放到4個(gè)燒杯中。用20ml15mol/ L的濃硝酸消解。加熱至快到蒸干帶完全溶解后，加入到50ml的容量瓶定量。測(cè)定其吸光度值。根據(jù)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算浸提鉛的含量和加標(biāo)回收率。（表1）

消解處理的目的是破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固體將各種價(jià)態(tài)的欲測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物。

3.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取鉛標(biāo)液(100μg/ml)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0于50ml容量瓶中加入15mol的濃硝酸溶液5ml用去離子水稀釋至刻度，搖勻。使得Pb2+的濃度分別為：0.0，2.0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0μg/ml按上述鉛的火焰法工作條件測(cè)定其吸光度，取三次測(cè)定的平均值，繪制鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（表2）

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程可根據(jù)最小二乘法來建立：設(shè)Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液為x，吸光度值為y，直線方程為：y=ax+b，常數(shù)a，b方程為：y=0.0193x+0.0032，相關(guān)系數(shù)R2=0.9972，方程的線性范圍為：0～2mg/mL，顯著線性檢驗(yàn)t=20.1，用單測(cè)檢驗(yàn)，查表得t0.01(n-2) =t0.01(5)〈t所以相關(guān)有顯著意義。

表1

4 結(jié)果與討論

4.1 原子吸收分光光度計(jì)條件的選擇

為了保證能在儀器的最佳條件下，對(duì)鉛進(jìn)行測(cè)定，所以必須對(duì)儀器的測(cè)定條件加以選擇，包括對(duì)燃助比、燃燒器高度、燈電流和光譜通帶的選擇。選定初始條件為波長(zhǎng)283.3nm，空氣流量為0.3m3/ h，乙炔流量為0.1m3/h，燃燒器高度為7mm，燈電流為5mA，光譜通帶為4.0A。

(1)燃助比的選擇。在上述選定初始條件下，噴入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定助燃器的流量為0.3m3/h，而改變?nèi)紵龤饬髁浚瑴y(cè)出相應(yīng)的吸光度。當(dāng)燃?xì)饬髁繛?.075m3/h時(shí)，中性火焰(1：4)為最佳。(2)燃燒器高度的選擇。在上述選定的初始條件和助燃條件比為1：4的條件下，改變?nèi)紵鞯母叨龋瑖娙脬U標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定相應(yīng)的吸光度?？芍狿b最佳燃燒器高度為7mm。(3)燈電流的選擇。在上述選定的初始條件，燃助比為1：4和燃燒器高度為7mm的條件下，改變燈電流的大小，噴入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定相應(yīng)的吸光度?？芍罴褵綦娏骶鶠?mA。(4)光譜通帶的選擇。在上述選定的初始條件，燃助比為1：4，燃燒器高度為7mm和燈電流3mA的條件下，噴入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，改變光譜通帶，測(cè)出相應(yīng)吸光度，可知最佳光譜通帶均為4。

綜上所述，儀器的Pb最佳工作條件為：波長(zhǎng)238.3nm，燃助比1：4，燃燒器高度7mm，燈電流3mA，光譜通帶4.0A。

4.2 在最佳條件下測(cè)定不同條件的溶液的吸光度

在室溫下12、30、45、60℃下，硝酸濃度分別為0.5、1.0、2.0、3.0mol/L測(cè)其吸光度值，根據(jù)結(jié)果可知本實(shí)驗(yàn)在溫度45℃下，硝酸濃度為0.5mol/L時(shí)浸提50min的最佳條件下，防銹包裝紙中鉛的浸提量最多。火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定其含量。Pb的回歸方程的線性范圍為：0～2mg/mL，從中得到滿意的實(shí)驗(yàn)效果。

4.3 檢出限

固定最佳實(shí)驗(yàn)條件，試樣瓶中不加Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液作試劑空白，按照前面所選用的實(shí)驗(yàn)方法，平行測(cè)定20組空白值，測(cè)吸光度值，吸光度值分別為：

Pb檢出限（表3）

將上述數(shù)據(jù)代入公式中，則可以求出：

結(jié)果表明Pb的檢出限為0.0165μg/mL。

4.4 加標(biāo)回收率（表4）

5 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)在溫度45℃下，硝酸濃度為0.5mol/L時(shí)浸提50min的最佳條件下，防銹包裝紙中鉛的浸提量最多。火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定其含量。Pb的回歸方程的線性范圍為：0～2mg/mL，從中得到滿意的實(shí)驗(yàn)效果。

本實(shí)驗(yàn)意義在于完成了原子吸收光譜法測(cè)定氣相防銹包裝紙中金屬離子鉛?？疾炝俗罴褩l件。這不僅提高了精確度，還使實(shí)驗(yàn)更趨于簡(jiǎn)單化，具有現(xiàn)實(shí)作用。

氣相防銹包裝紙的應(yīng)用前景十分誘人，近年來人們對(duì)其各方面的性能研究已取得重大的進(jìn)展，一般而言，防銹紙的年限是3～5年，也就是在這段時(shí)間內(nèi)，金屬物件不會(huì)生銹。即使在惡劣的保管條件下，至少也能在1年內(nèi)不出問題。這對(duì)于軍事用品(如槍支、彈藥等)的保存具有更大的意義。測(cè)定其材料中的重金屬離子的含量還是很少的，各方面仍有待完善改進(jìn)，仍需繼續(xù)做理論上及實(shí)際應(yīng)用中的進(jìn)一步研究和探索，這必將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)雙效益。

表2

表3

表4

[1]張東,孫德成,安成強(qiáng).氣相防銹紙和氣相防銹膜中亞硝酸鹽含量的測(cè)定.

[2]謝永泉.廣東微量元素科學(xué),1998,5(4)8—10.

[3]奚旦立,孫裕生,劉秀英.環(huán)境檢測(cè)[M].修訂版.

[4]張金輝,姚立珠,李平等.冶金分析[M].2002.22.

[5]侯名,王飛平.火焰原子吸收分光光度法測(cè)定金屬離子.分析實(shí)驗(yàn)室,2000,19(4).

[6]周祥興.氣相防銹紙及氣相防銹薄膜.廣東包裝[J],2001,6:33-35.

[7]ISO-WD-19851空氣質(zhì)量)環(huán)境空氣中顆粒鉛的測(cè)定)原子吸收分光光度法.

[8]國(guó)家環(huán)保局5空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法6編寫組空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法1北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1990B275.

[9]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì)編.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002:271-274.

[10]李述信.原子吸收光譜分析中的干擾及其消除方法[M].北京:北京大學(xué)出版社,1987.80-120.