煉鋼超低碳硫樣品的在線檢測

趙振宇

（日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司，山東 日照 276806）

煉鋼超低碳硫樣品的在線檢測

趙振宇

（日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司，山東 日照 276806）

本文研究了鐵樣的不同制樣方法對樣品中S元素的影響，超低碳硫樣品分析過程中光電直讀光譜儀分析曲線的校準(zhǔn)，還包括紅外碳硫儀分析C、S元素的方法選擇，Si、Mn、P元素數(shù)據(jù)與ICP分析儀的比對。在線檢測方法滿足生產(chǎn)需要，可以進(jìn)行推廣。

光電直讀光譜儀；超低碳硫樣本；紅外碳硫儀

1 前言

隨著煉鋼工藝技術(shù)的發(fā)展，越來越多的公司開始注重超低碳硫（C元素＜0.01%，S元素＜0.010%）品種鋼的冶煉。由于樣品的特殊性，許多直讀光譜儀無超低碳檢測通道，無法保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此，該在線檢測方法使用紅外碳硫儀對C、S元素分析，直讀光譜儀對Si、Mn、P元素分析。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與設(shè)備

制樣設(shè)備：杯型砂輪磨樣機(jī)；德國法弗PAL-MILM自動銑樣機(jī)；快速銑樣機(jī)（附樣屑自動收集系統(tǒng)）

分析儀器：光電直讀光譜儀：ARL4460；紅外碳硫分析儀：CS844（美國力可）

2.2 分析條件

（1）氣體：高純氬，純度＞99.9996%，高純氮，純度＞99.999%，高純氧，純度＞99.999%。

（2）環(huán)境：室溫16-30℃；濕度20-80%；無粉塵、無腐蝕性氣體。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 儀器的維護(hù)

光電直讀光譜儀（ARL4460）進(jìn)行擦透鏡、描跡、標(biāo)準(zhǔn)化。

碳硫分析儀（CS844）更換試劑、清掃爐頭和燃燒管、檢查氣密性。

2.3.2 檢測方法

使用光電直讀光譜儀分析Si、Mn、P元素，紅外碳硫儀分析C、S元素。

2.3.3 樣品制備

（1）鐵樣：脫硫后的鐵樣S元素含量在0.005%以下，需用自動銑樣機(jī)銑削[1]。

（2）鋼樣：光譜分析完成后，將樣品用樣屑自動收集系統(tǒng)銑削，收集樣屑，用紅外碳硫儀對碳、硫進(jìn)行分析。收集的樣屑必須用干凈的稱量瓶盛放，做好標(biāo)識。樣品制備過程中，不能接觸紙質(zhì)物品，分析完畢，樣品留存。

3 結(jié)果與討論

3.1 鐵樣的檢測：光譜分析

考慮鐵樣中S元素含量較低，通過使用杯型砂輪磨樣機(jī)磨制和自動銑樣機(jī)銑削兩種不同制樣方法，觀察S元素的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，以標(biāo)樣為例，如表1：

表1 不同制樣方法的對比（ppm）

由表1可以看出：用自動銑樣機(jī)銑削的樣品比杯型砂輪磨樣機(jī)S元素的穩(wěn)定性較好。

3.2 鋼樣中Si、Mn、P元素分析方法探討：光譜檢測

由于目前現(xiàn)場無合適的光譜檢測標(biāo)樣，故需對分析曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，現(xiàn)以電工鋼（RGW800）為例研究。

（1）復(fù)制“FELAST”低合金鋼分析曲線，并將曲線名稱取名為：RGW800。

（2）在RGW800新曲線下，用標(biāo)樣冶技字0403建立0403類標(biāo)，將類標(biāo)中P元素的標(biāo)準(zhǔn)值刪除，則P元素不參與曲線校正。

（3）在“F4”中做冶技字0403類型標(biāo)準(zhǔn)化。

（4）由于C、S兩個元素使用紅外碳硫儀分析，則不考慮光譜檢測值；類標(biāo)中Si、Mn兩元素的標(biāo)準(zhǔn)值與RGW800鋼種中的相近，則無需驗(yàn)證；P元素由于不參與曲線校正，則做完冶技字0403類型標(biāo)準(zhǔn)化后，分析YSBS172126-2007標(biāo)樣，驗(yàn)證P元素的準(zhǔn)確度。如果有偏差，則需調(diào)整RGW800曲線下P元素的響應(yīng)曲線系數(shù)。

（5）通過上述方法，隨機(jī)抽選5個樣品，與ICP分析儀進(jìn)行比對，如表2：

表2 RGW800對比結(jié)果（%）

由表2可以看出：通過本方法校準(zhǔn)的曲線，滿足Si、Mn、P三個元素檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

3.3 鋼樣中的碳、硫元素分析方法探討：紅外碳硫法

（1）選取標(biāo)樣（C：40ppm；S：53ppm）當(dāng)試樣進(jìn)行分析，試樣稱取質(zhì)量一致，通過稱取不同質(zhì)量的鎢錫助熔劑，分析數(shù)據(jù)如表3：

表3 鎢錫助熔劑的稱量

由表3可以看出：在檢測低碳、低硫樣品時，稱取1.2g以上的鎢錫助熔劑能保證C和S元素檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。

（2）鎢錫助熔劑稱取質(zhì)量一致，稱取不同質(zhì)量的試樣，分析數(shù)據(jù)如表4：

表4 試樣的稱量

由表4可以看出：在檢測低碳、低硫樣品時，稱取0.9-1.0g以上的試樣能保證C和S元素檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。

（3）建立檢測低碳、低硫樣品工作曲線和定量分析時，稱取試樣質(zhì)量為：0.9-1.0g，鎢錫助熔劑質(zhì)量為：1.2g左右。

4 結(jié)論

該在線檢測方法，滿足公司冶煉超低碳、超低硫鋼種的檢測。

[1]崔雋，梁建偉，郭芳，李小杰，沈克.火花光譜自動分析技術(shù)在煉鋼現(xiàn)場的應(yīng)用[J].冶金分析, 2008（09）：20-24.

趙振宇（1986—），男，山東曲阜人，?？?。