孫津津

摘要：采用同時蒸餾萃取法與水蒸氣蒸餾法提取煙草中揮發(fā)性成分并用氣相色譜-質譜（GC/MS）法分別確認其化學成分，其中主要成分為尼古丁.用氣相色譜法測定煙草中尼古丁的含量.尼古丁含量在0.4464～0.8928mg/mL范圍內與峰面積呈良好線性關系，回歸方程為：A=61670M-2894.8，相關系數(shù)為0.9986，回收率為99.83%。

關鍵詞：煙草 尼古丁 氣相色譜-質譜法 同時蒸餾萃取 水蒸氣蒸餾

中圖分類號：O657.63 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）06-0054-02

吸煙有害健康，已經(jīng)是人所共知的常識，尼古丁是煙草的重要成分之一，也是衡量煙草和卷煙質量的重要指標。本文分別采用同時蒸餾萃取法與水蒸氣蒸餾法對煙草中揮發(fā)性成分進行了提取，用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀確定其化學成分，并利用氣相色譜法測定煙草中尼古丁的含量。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

6890-5973氣相色譜-質譜-計算機聯(lián)用儀（美國HewlettPackard）；GC-14B氣相色譜儀，火焰離子化檢測器（日本島津公司）；氫氣發(fā)生器（大連化學物理研究所）；同時蒸餾-萃取裝置（自制）；R2-201型旋轉蒸發(fā)器（上海中科機械研究所）；乙醚、乙醇、無水硫酸鈉（分析純）；尼古?。兌却笥?9%，美國Sig-ma公司，4℃下保存）；煙絲（沈陽卷煙廠提供）。

1.2 尼古丁標準儲備液

準確稱取37.20mg尼古丁標準品用乙醇定容至10mL.置于冰箱中4℃下保存，備用。

1.3 煙草揮發(fā)油的提取

同時蒸餾-萃取法：稱取煙絲樣品50g置于2000mL單頸燒瓶中，加入800mL去離子水浸泡，接在SDE的一端，控制溫度保持沸騰，另取100mL重蒸乙醚于500mL單頸萃取燒瓶中，接在SDE的另一端，以恒溫水浴加熱萃取燒瓶，在40℃以下連續(xù)萃取5h將乙醚萃取液用活化過的硫酸鈉脫水，然后用旋轉蒸發(fā)器除去乙醚，得到淡黃色透明液體，收率為1.78%，備用。水蒸氣蒸餾-萃取法：稱取煙絲樣品50g置于1000mL圓底燒瓶中，加入200mL去離子水浸泡，用水蒸汽蒸餾，餾出液用乙醚連續(xù)萃取3次，然后用活化過的無水硫酸鈉脫水，乙醚萃取液用旋轉蒸發(fā)器除去乙醚，得到淡黃色透明液體，測定揮發(fā)油的含量，收率為1.64%，備用。

1.4 氣相色譜-質譜分析

色譜條件：色譜柱，HP-5彈性石英毛細管柱25m×0.2mm×0.33μm；柱溫：初始溫度60℃，保持2min，以6℃/min升至230℃；汽化室溫度250℃；溶劑延遲3min；傳輸線溫度230℃；進樣量0.2μL；載氣He；載流量2mL/min；分流比40∶1.質譜條件：離子源EI；離子源溫度220℃；電子能量70ev；發(fā)射電流34.6μA；電子倍增器電壓1246V；質量范圍為30～500m/z。

1.5 色譜定量分析

色譜定量分析條件：色譜柱為DB-1彈性石英毛細管柱（30m×0.5mm×1.5μm，內涂聚乙二醇固定液）；氮氣作載氣，流量50mL/min；氫流量50mL/min；柱溫140℃，進樣口溫度170℃，檢測器溫度170℃，不分流進樣。

1.6 實驗步驟

煙草揮發(fā)性成分的色譜-質譜分析取煙草揮發(fā)油0.2μL，用氣相色譜-質譜-計算機聯(lián)用儀進行分析鑒定。通過G1701BA化學工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，檢索Nis98譜圖庫，并分別與八峰索引及標準譜圖進行對照、復合，再結合有關文獻進行人工譜圖解析，確認煙草揮發(fā)油的各個化學成分。再通過G1701BA化學工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按面積歸一化法進行定量分析，分別求得各化學成分在揮發(fā)油中的相對百分含量。

2 結果與討論

2.1 煙草揮發(fā)油中化學成分鑒定結果

按前述實驗步驟進行實驗的結果，由化學工作站給出煙草揮發(fā)油的總離子流圖。用方法SDE提取的煙草揮發(fā)油中，鑒定出22種化合物，尼古丁占揮發(fā)油總量的8.06%，用方法WDE提取的煙草揮發(fā)油中，鑒定出21種化合物，尼古丁占揮發(fā)油總量的3.44%.通過上面的比較與分析可知，同時蒸餾萃取法和水蒸氣蒸餾法雖然都適合分析煙草中揮發(fā)性成分，但同時蒸餾萃取法比水蒸氣蒸餾法分析煙草中揮發(fā)性成分的提取率高。

2.2 標準曲線的繪制

準確移取1.2尼古丁標準儲備液1.2，1.5，1.8，2.1， 2.4mL用乙醇定容至10mL，分別取1μL進樣，根據(jù)進樣量與吸收峰面積作標準曲線，尼古丁回歸方程為：A=61670M-2894.8，r=0.9986；尼古丁含量在0.4464～0.8928mg/mL范圍內與峰面積呈良好線性關系。

2.3 回收率實驗

根據(jù)1.5色譜定量分析條件，取濃度為0.2mg/mL的樣品，分別加入標準品溶液0.1，0.2，0.3μg/mL，測定峰面積，求得平均回收率為99.83%。

2.4 方法精密度

精密量取尼古丁標準溶液1.5mL用乙醇定容至10mL，取1μL重復進樣9次，測定其峰面積。計算得到的變異系數(shù)小于1.00%，說明該方法的精密度較好。

2.5 樣品的測定

按1.5色譜定量分析條件，測定5種煙草樣品中（每種測定3次）尼古丁的平均含量分別為：煙草1#：19.5mg/g；煙草2#：12.22mg/g；煙草3#：14.31mg/g；煙草4#： 18.92mg/g；煙草5#：14.90mg/g.由樣品測定結果可知，煙草中尼古丁含量隨煙葉質量和加工工藝而不盡相同.煙草中含有3000多種對人體有害的化學物質，而其中毒性最大的物質是尼古丁.尼古丁是一種存在于茄科植物中的生物堿，又稱煙堿，是一種中毒性興奮麻醉物質，能興奮和麻醉中樞神經(jīng)，可使血管痙攣、血壓升高。它可使腦血管發(fā)生血栓或破裂，引起偏癱或致命。又可使心率加快，誘發(fā)心絞痛。它能損害支氣管粘膜，可引起支氣管炎、肺氣腫等疾病。

參考文獻

[1]李德亮，趙瑾，丁穎，等.煙堿的測量方法[J].化學通報，2002（3）：174-178.

[2]金聞博，戴亞，楊俊編.煙草化學分析與煙氣分析[M].南昌：江西科技出版社，1993.

[3]劉惠民，穆懷靜，王芳.煙草中煙堿的測定[J].煙草科技，1995（2）：21-23.