蔣宏霖　徐雪芹

摘要[目的]測(cè)定金銀花中重金屬的含量。[方法]將金銀花樣品經(jīng)微波消解，建立微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）同時(shí)測(cè)定中藥金銀花中5種重金屬（Cu、As、Cd、Hg、Pb）含量的方法。[結(jié)果]5種元素在各自線性范圍內(nèi)線性系數(shù)R>0.999 5，加標(biāo)回收率在93.5%～98.6%，5次重復(fù)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤4.82%。[結(jié)論]該方法前處理簡(jiǎn)便、快速，檢測(cè)準(zhǔn)確、靈敏度高。

關(guān)鍵詞電感耦合等離子體質(zhì)譜；金銀花（FLOS LONICERAE JAPONICAE）；重金屬

中圖分類號(hào)S567文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）07-01927-02

作者簡(jiǎn)介蔣宏霖（1974- ），男，廣西全州人，助理工程師，從事化學(xué)成分分析研究。

收稿日期20140206金銀花（FLOS LONICERAE JAPONICAE）為忍冬科（Caprifoliaceae）植物忍冬（Lonicera japonica Thunb.）的干燥花蕾或帶初開(kāi)的花，具有清熱解毒和涼散風(fēng)熱等功效。我國(guó)金銀花資源豐富，應(yīng)用歷史悠久，除新疆外遍布全國(guó)各地。中草藥中的重金屬元素主要來(lái)源于種植、生產(chǎn)、加工和運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程，含量超標(biāo)不但影響藥物使用安全性，還會(huì)導(dǎo)致各種疾病，因此重金屬含量已經(jīng)成為中草藥質(zhì)量控制重要指標(biāo)之一[1-2]，而重金屬對(duì)人類健康的影響已受到國(guó)際普遍關(guān)注。重金屬在人體內(nèi)代謝緩慢，容易積累，對(duì)人體危害極大[3]。近年來(lái)，中草藥中重金屬超標(biāo)的報(bào)導(dǎo)頻頻出現(xiàn)，金屬檢測(cè)手段有比色法、紫外可見(jiàn)分光光度法、原子吸收分光分度法[4-5]、原子熒光分光光度法[6]和ICPAES法[7]等。筆者采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)金銀花中的Cu、As、Cd、Pb和Hg等5種重金屬元素含量，以期為準(zhǔn)確測(cè)定中草藥中重金屬元素含量提供理論依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1研究對(duì)象。金銀花藥材，購(gòu)自廣西藥材市場(chǎng)，產(chǎn)地分別來(lái)源于河南、山東及云南，分別將編號(hào)標(biāo)注為A、B、C。

1.1.2主要儀器。ELAN DRCe電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，購(gòu)自美國(guó)PE公司；MARS5微波消解系統(tǒng)，購(gòu)自美國(guó)CEM公司；Millipore Qpod Element超純水系統(tǒng)，購(gòu)自美國(guó)Millipore公司；AB204S型電子分析天平（感量0.000 1 g），購(gòu)自瑞士梅特勒公司。

1.1.3主要試劑。濃硝酸和過(guò)氧化氫，購(gòu)自Acros Organics公司；5種重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cu、As、Pb、Cd和Hg，濃度為100 μg/ml），購(gòu)自核工業(yè)北京化工冶金研究院；內(nèi)標(biāo)為72Ge（鍺）、115In（銦）、209Bi（鉍），購(gòu)自美國(guó)PE公司，濃度為10 μg/ml；去離子水（電阻率≥18.2 MΩ·cm），實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2方法

1.2.1樣品前處理。取金銀花樣品，干燥，粉碎，過(guò)60目篩，準(zhǔn)確稱取0.200 g，置于洗凈的聚四氟乙烯消解罐中，加入適量超純水浸潤(rùn)樣品，再加入5.0 ml濃HNO3，室溫下預(yù)消解過(guò)夜，次日加入2.0 ml H2O2，待反應(yīng)緩和后蓋上消解罐蓋，然后按照表1程序進(jìn)行消解[8]；冷卻后加入適量超純水溶解消解物，并轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯容量瓶中，再加入200 μl金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1 μg/ml），并用去離子水定容至50 ml，即得待測(cè)溶液。以等量超純水為空白對(duì)照組，采用同樣方式消解，每種樣品和試劑空白各平行2份。