衛(wèi)向南，李偉光，劉雄民，陳帥棠，謝霜，黃燕香，董烈，黃強(qiáng)

(廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，廣西南寧 530004)

廣西是我國(guó)肉桂主要產(chǎn)地之一，肉桂枝葉通過(guò)水蒸氣蒸餾可得到肉桂油［1-2］。肉桂油具有肉桂特征香氣，味甜、辛，廣泛應(yīng)用于食品、香料和醫(yī)藥工業(yè)。肉桂油主要成分為肉桂醛，其含量是衡量肉桂油質(zhì)量的重要指標(biāo)，肉桂油組成隨不同季節(jié)肉桂及不同部位會(huì)有所差異［3-4］。

水?dāng)U散蒸餾是一種新型芳香油提取技術(shù)，與傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾相比，其進(jìn)汽方式不同，水蒸氣自上而下的通過(guò)物料，利用蒸汽壓力及重力正向作用，強(qiáng)化植物精油從植物油腺中擴(kuò)散出來(lái)［5-8］。

本實(shí)驗(yàn)以廣西防城肉桂油廠生產(chǎn)用的肉桂葉為原料，在5 L不銹鋼蒸餾釜中進(jìn)行水?dāng)U散直接蒸汽蒸餾，研究蒸餾時(shí)間、投料量、蒸汽進(jìn)口壓力對(duì)得油率的影響，并對(duì)肉桂油進(jìn)行GC-MS分析，為其工業(yè)化應(yīng)用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

肉桂葉(秋季自然陰干，在工廠經(jīng)過(guò)粗粉碎，基本以整葉為主)。

5 L不銹鋼水?dāng)U散蒸餾釜，自制，高度為90 cm，直徑為14.7 cm;HX-35D全自動(dòng)電加熱蒸汽發(fā)生機(jī);U型管壓力計(jì);島津QP2010 GC-MS儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取一定量的肉桂葉，室溫下自來(lái)水浸泡24 h。

1.3 GC-MS 分析條件

分析用樣取自最優(yōu)條件下所得肉桂油。色譜柱為Rxi-5 100%二甲基聚硅氧烷(30 m×2.5 mm×2.5 μm)。載氣為氦氣，流速 30 mL/min，進(jìn)樣口溫度250℃，接口溫度250℃，分流比30∶1。質(zhì)譜電離方式為EI，電子能量70 eV，離子源溫度200℃，全程掃描，NIST譜圖庫(kù)檢索。程序升溫條件為:初始溫度 100℃，初溫保持時(shí)間 0 min，升溫速率4℃/min，終止溫度150℃，第1階段終止溫度保持時(shí)間3 min;升溫速率2℃/min，終止溫度180℃，第2階段終止溫度保持時(shí)間0 min。均勻裝入5 L蒸餾釜中，通入水蒸氣蒸餾，冷凝后收集油水混合物，靜置分層后分出肉桂油。

2 結(jié)果與討論

2.1 蒸餾時(shí)間對(duì)肉桂油得油率的影響

取1 kg肉桂葉，浸泡24 h，裝入反應(yīng)釜中，通入蒸汽水?dāng)U散蒸餾120 min，每隔15 min收集餾出液中的肉桂油，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 蒸餾時(shí)間對(duì)肉桂油得油率的影響Fig.1 Effect of extraction time on cinnamon leaf essential oil extraction rate

由圖1可知，隨著蒸餾時(shí)間的增加，得油率不斷升高，在前45 min出油速度較快，45～90 min出油速度變慢，90 min肉桂油得油率為7.49‰，出油量的90%在前60 min，90 min餾出液基本沒(méi)有油花，延長(zhǎng)提取時(shí)間，得油率不再提高。因此，蒸餾時(shí)間選擇90 min。

2.2 投料量對(duì)得油率的影響

在5 L水?dāng)U散蒸餾釜中，分別加入浸泡24 h的肉桂葉 550，700，850，1 000，1 150 g，提取時(shí)間90 min，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可知，隨投料量的增加，得油率先升后降，投料量為200 g/L時(shí)，得油率最高，為7.54‰。水?dāng)U散蒸餾過(guò)程蒸汽是從上往下走，其壓降少，通過(guò)物料速度快，必須保證蒸汽和物料的充分接觸。投料量低，肉桂葉間空隙大，阻力小，蒸汽通過(guò)速度過(guò)快，與物料接觸時(shí)間較短;投料量過(guò)高，阻力大，蒸汽容易走短路，導(dǎo)致得油率降低。在5 L蒸餾釜中裝入1 kg肉桂葉，即投料量為200 g/L是比較適合的條件。

圖2 投料量對(duì)肉桂油得油率的影響Fig.2 Effect of material inventory on cinnamon leaf essential oil extraction rate

2.3 進(jìn)口蒸汽壓力對(duì)得油率的影響

稱(chēng)取1 kg肉桂葉，浸泡24 h，分別在進(jìn)口壓力為1 250，1 500，1 750，2 000，2 250 Pa 下蒸餾90 min，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3可知，隨著進(jìn)口壓力的增大水?dāng)U散得油率先增大后減小，在1 750 Pa時(shí)最大，得油率為8.88‰。蒸汽進(jìn)口壓力與蒸汽量直接相關(guān)，進(jìn)口壓力大，蒸汽量也相應(yīng)增大。蒸汽量過(guò)小，加熱物料熱量不足;蒸汽量過(guò)大，肉桂油溶解在水中的損失也大。

2.4 GC-MS 成分分析

將水?dāng)U散蒸餾提取得到的肉桂油樣品進(jìn)行GCMS分析，結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知，從水?dāng)U散提取肉桂油中分離出了26個(gè)組分，主要成分是肉桂醛(86.89%)、苯甲醛(1.55%)、乙酸肉桂酯(3.92%)、鄰甲氧基肉桂醛(4.56%)。

表1 水?dāng)U散蒸餾提取肉桂油成分分析Table 1 Analysis on the chemical composition of cinnamon oil extracted by hydro-diffusion distillation

3 結(jié)論

用5 L不銹鋼蒸餾釜進(jìn)行水?dāng)U散直接蒸汽蒸餾提取肉桂葉精油，適宜的提取條件為:蒸餾時(shí)間90 min，物料量1 kg，蒸汽進(jìn)口壓力1 750 Pa，肉桂油得油率為8.88‰;肉桂油的主要成分為肉桂醛(86.89%)、苯 甲 醛 (1.55%)、乙 酸 肉 桂 酯(3.92%)、鄰甲氧基肉桂醛(4.56%)。

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