田志平，譚平生

（1.武漢鋼鐵集團開圣科技有限責任公司，湖北武漢 430070；2.湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

·分 析·

ICP－OES同時測定某釩礦中銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂

田志平1，譚平生2

（1.武漢鋼鐵集團開圣科技有限責任公司，湖北武漢 430070；2.湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

研究了某釩礦的溶解方法，考查了共存元素的干擾，選擇了儀器最佳工作條件，確定了各元素的測定譜線。在優(yōu)化的試驗條件下，該方法精密度高，加標回收率在96.0%～104.0%之間，適合某釩礦中銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂的同時測定。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；釩礦；銀；釩；鉀；鈉；鈣；鎂

某釩礦中含銀，為了綜合回收此礦石中的釩和銀，要求對其中的釩和銀進行重點分析，同時對其中的鉀、鈉、鈣、鎂進行測定。目前對釩渣中的釩、鈣、鎂等的測定已有報道［1，2］，但同時測定釩礦中的銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂則尚未查到。目前多采用原子吸收法或火試金法測定礦石中的銀［3，4］，但此釩礦中含有炭而對原子吸收法測定銀有一定影響，而火試金法分析流程長、分析成本高、且不適合低含量銀的測定。試驗研究了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定某釩礦中銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂，通過采用直接酸溶并冒煙除炭后，再進行測定，能得到穩(wěn)定而準確的結(jié)果，同時能節(jié)省人工和試劑成本。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Varian715－ES型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

由于鉀、鈉、鈣、鎂容易被引入污染，因此試驗所用試劑均為優(yōu)級純以上，水為國家標準GB6682－2008中規(guī)定的一級水。

1.2 實驗方法

根據(jù)含量稱取0.100 0 g或0.200 0 g試樣（經(jīng)烘干、磨細并通過孔徑為0.125 mm的分樣篩）于潔凈的100 mL聚四氟乙烯燒杯中，以少量水將試料潤濕（隨同試料做空白試驗），加10 mL硝酸，置電熱石棉板上小火加熱溶解至無棕黃色煙時取下，加入10 mL氫氟酸、2 mL鹽酸低溫加熱溶解至劇烈反應(yīng)停止，再加入2 mL高氯酸繼續(xù)小火加熱，至剛冒高氯酸煙時再加0.5 mL硝酸，蓋上聚四氟乙烯表面皿，繼續(xù)加熱至無黑色炭質(zhì)，取下冷卻，以水吹洗表面皿及杯壁，置電熱石棉板上小火加熱并冒高氯酸煙至體積約為0.2 mL，取下冷卻，以水吹洗杯壁，加水至15 mL左右，加熱至約80℃，加入6 mL鹽酸，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，以水定容，混勻。建立好分析程序，與工作標準溶液一起于ICP光譜儀上測定。

1.3 工作標準溶液的配制

按表1配制溶液介質(zhì)為鹽酸（12＋88）的標準系列。

表1 工作標準溶液系列

2 結(jié)果與討論

2.1 試料的處理試驗

對另外兩種不同的處理方法進行了比較試驗：

1.以水潤濕試料，加10 mL鹽酸低溫加熱溶解約10 min，再加3 mL硝酸加蓋表面皿繼續(xù)溶解并蒸干，取下冷卻，加10 mL鹽酸低溫加熱溶解可溶鹽類，取下以水吹洗表面皿及杯壁，繼續(xù)加熱煮沸5 min，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，以水定容，混勻，以慢速濾紙干過濾后測定或靜置澄清后測定。試驗結(jié)果表明，此方法所得結(jié)果中銀、鉀、鎂的結(jié)果很不穩(wěn)定，且有不同程度的偏低，經(jīng)加標回收試驗和對殘渣的分析，發(fā)現(xiàn)銀結(jié)果的偏差是炭的吸附影響，而鉀、鎂結(jié)果的偏差則是試料的不完全溶解引起的。

2.其它操作同1.2實驗方法，只將2 mL高氯酸改為2 mL硫酸。試驗結(jié)果表明，要想將硫酸蒸至小體積，不僅非常費時，而且會縮短聚四氟乙烯燒杯的使用壽命，若不減少硫酸的量則嚴重影響霧化效率，從而影響結(jié)果的準確性。因此試驗選用高氯酸冒煙除炭及氫氟酸。

2.2 待測溶液介質(zhì)的選擇

酸濃度過高會影響霧化效率，尤其是硫酸；氫氟酸的存在會腐蝕霧化系統(tǒng)和炬管；高氯酸濃度過高對霧化效率也有影響；考慮到同時測定銀量，因此硝酸介質(zhì)也不適合，經(jīng)試驗后，選擇（12＋88）的鹽酸介質(zhì)作為待測溶液的介質(zhì)，同時使工作標準溶液和待測溶液保持基本一致的介質(zhì)以消除其影響。

2.3 儀器最佳工作條件的選擇

通過實驗選定的工作條件為：功率1.15 kW，等離子氣流量15 L／min，輔助氣流量1.0 L／min，霧化氣壓力200 kPa，觀察高度10mm，一次讀數(shù)時間5 s，儀器穩(wěn)定延時5 s，進樣延時15 s，泵速20 r／min，清洗時間15 s，讀數(shù)次數(shù)2次。

2.4 分析波長的選擇及共存元素的干擾試驗

通過對每個待測元素選取多條譜線建立分析方法，然后對共存的銀、釩、鐵、錳、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂的單元素標準溶液（其濃度值分別為／mg·L－1：2、40、200、80、80、80、80、80、80）進行測定，從中選出共存元素無干擾或無明顯干擾且強度合適的譜線，試驗最終選擇波長為／nm：328.068、292.401、766.491、589.592、422.673、279.800的譜線分別為銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂的分析線；然后將4 mg鋁、10 mg鐵、4 mg錳、100 mg炭和200 mg二氧化硅雜質(zhì)加入銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂混合標準中，按實驗方法進行全流程分析，結(jié)果表明，此范圍內(nèi)的共存雜質(zhì)元素沒有明顯干擾。

2.5 精密度試驗

按實驗方法對三個某釩礦樣品進行分析，結(jié)果見表2。

表2 精密度試驗（n＝9） %

2.6 回收率考查

稱取1＃、2＃、3＃樣品各0.100 0 g分別置于三個潔凈的100 mL聚四氟乙烯燒杯中，按表3加入標準，以下按實驗方法操作，結(jié)果見表3。

表3 回收率考查

3 結(jié) 論

試驗證明，采用氫氟酸除硅、硝酸－高氯酸除炭、冒高氯酸煙除氫氟酸后，再進行測定，測定的穩(wěn)定性好，結(jié)果的準確度高，適合某釩礦中銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂的同時測定。

［1］ 楊洪春，馮宗平.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定釩渣中主次成分［J］.冶金分析，2010，30（6）：50－53.

［2］ 李建文.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定石煤酸浸渣中的釩鐵錳鈣鎂鋁鉀鈉［J］.低碳世界，2013，（10）：132－133.

［3］ GB／T 14353.11－2010，銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法［S］.

［4］ GB／T 8152.10－2006，鉛精礦化學分析方法［S］.

Simultaneous Determ ination of Silver，Vanadium，Potassium，Sodium，Calcium，M agnesium in Vanadium Ore by ICP－OES

TIAN Zhi-ping1，TAN Ping-sheng2
（1.Kaisheng Science＆Technology Co.，Ltd，ofWISCO，Wuhan 430070，China；2.Hunan Research Institute of NonferrousMetals，Changsha 410100，China）

The paper has studied dissolution method of a vanadium ore，examined the interference of coexisting elements，selected the bestworking conditions of instrument，and at last sured the line spectrum of each element determination.In the optimum conditions，the method is accurate and standard recovery is in the range of 96.0%～104.0%，which is suitable for the simultaneous determination of silver，vanadium，potassium，sodium，calcium，magnesium in the vanadium ore.

ICP－OES；vanadium ore；silver；vanadium；potassium；sodium；calcium；magnesium

O657.31

：A

：1003－5540（2014）03－0071－03

2014－03－25

田志平（1974－），女，工程師，主要從事鋼鐵及合金、冶金原材料、礦物原料的分析及其分析方法的研究。