高氯酸
- 離子色譜法測(cè)定水中高氯酸根含量
生活飲用水中的高氯酸鹽。方法：選用碳酸鈉-乙腈（10 mmol Na2CO3+35% ACN）為淋洗液，100 mmol硫酸作為再生液測(cè)定高氯酸鹽。結(jié)果：檢出限為0.002 mg/L；方法測(cè)定下限0.008 mg/L，能夠滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)該項(xiàng)目限值要求；精密度在3.1%～4.2%；加標(biāo)回收率在96.8%～103%，均能滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，本實(shí)驗(yàn)室有能力采用該方法測(cè)定高氯酸鹽?！娟P(guān)鍵詞】離子色譜法；高氯酸；峰面積；保留時(shí)間【DOI編碼
品牌與標(biāo)準(zhǔn)化 2023年4期2023-08-13
- 供試品制備方式對(duì)氣相色譜法測(cè)定人血白蛋白辛酸鈉含量影響的研究
mol/L 高氯酸溶液的加入方式?jīng)]有作詳細(xì)規(guī)定，通過(guò)在長(zhǎng)期檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，辛酸鈉含量測(cè)定平行性不理想，容易出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室偏差，同時(shí)發(fā)現(xiàn)辛酸鈉含量測(cè)定供試品制備中離心后蛋白層存在不同形態(tài)。經(jīng)調(diào)查分析發(fā)現(xiàn)，蛋白層存在不同形態(tài)的原因?yàn)榧尤?.5 mol/L 高氯酸溶液所致。在本文中，筆者主要是分析兩種供試品制備方式對(duì)氣相色譜法測(cè)定人血白蛋白辛酸鈉含量結(jié)果的影響，旨在為提高辛酸鈉含量測(cè)定的準(zhǔn)確性、規(guī)范辛酸鈉含量測(cè)定方法提供參考依據(jù)。1 材料與方法1.1 樣品人血白蛋
當(dāng)代醫(yī)藥論叢 2023年13期2023-08-03
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定三氯化釕溶液中雜質(zhì)元素含量
對(duì)氧化劑使用、高氯酸用量、酸度以及測(cè)定譜線進(jìn)行選擇優(yōu)化，建立了三氯化釕中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法，較好地滿足了日常分析要求.1 試驗(yàn)部分1. 1 儀器與試劑電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（德國(guó)斯派克，Blue），分析天平（梅特勒-托利多電子天平，MS204TS/02），氬氣（昆明梅塞爾氣體產(chǎn)品有限公司，純度>99.99%）.過(guò)氧化氫、鹽酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純（重慶川東化工有限公司），試驗(yàn)用水為二次蒸餾水. 鉑、鈀、銠、銥、金、銀、銅、鐵、鋅、鋁、錳、錫、鉍、鉛、鎳
分析測(cè)試技術(shù)與儀器 2022年4期2022-12-30
- 添加劑對(duì)高氯酸鎂電解液中鎂合金電極腐蝕行為的影響
們的廣泛關(guān)注。高氯酸鎂溶液是鎂電池中的一種常見電解液[7]，能夠使得鎂合金在溶液中快速發(fā)生反應(yīng)，有效地提高鎂合金的放電速率。伴隨著放電速率的提高，鎂合金表面的腐蝕情況也會(huì)愈發(fā)嚴(yán)重。因此尋找一種合適的添加劑[8]，來(lái)提高其耐蝕性對(duì)鎂合金在能源領(lǐng)域的應(yīng)用具有著非比尋常的意義。目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)緩蝕劑的研究層出不窮，Khiabani課題組[9]將帶有氧化膜的AZ91鎂合金片放入含CaF2的磷酸鹽溶液中浸泡一段時(shí)間后，對(duì)其進(jìn)行了電化學(xué)測(cè)試。結(jié)果表明在加入CaF2后，
材料保護(hù) 2022年8期2022-12-07
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測(cè)定廢鈷鉬催化劑中關(guān)鍵助劑元素鈦
硝酸-氫氟酸-高氯酸將樣品溶解并利用ICP-OES法快速準(zhǔn)確測(cè)定催化劑樣品中關(guān)鍵助劑元素鈦的含量，為水煤氣變換反應(yīng)中常用鈷鉬催化劑后續(xù)工藝研究提供了一定的理論依據(jù)，同時(shí)對(duì)鈦金屬元素的回收循環(huán)利用具有重要意義，實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便易操作且適合大批量的檢測(cè)分析工作。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器ICP-OES 700型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)安捷倫公司)，分析天平(感量為0.1 mg)，馬弗爐(最高加熱溫度≥900 ℃)，溫度可調(diào)智能電熱板(實(shí)驗(yàn)所需
中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué) 2022年4期2022-09-22
- 鈣鈦礦含能材料DAP-4的制備工藝
水三乙烯二胺、高氯酸銨、高氯酸為原料，首先通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定了高氯酸體積、去離子水體積、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、出料溫度5個(gè)因素中對(duì)DAP-4產(chǎn)率影響較大的因素，然后通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)制備工藝進(jìn)一步優(yōu)化，獲得了DAP-4最佳制備工藝，然后采用X射線衍射、紅外光譜等證明其結(jié)構(gòu)，以期為DAP-4的工程化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。1 實(shí) 驗(yàn)1.1 材料與儀器六水三乙烯二胺、高氯酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%)、無(wú)水乙醇，均為分析純，成都市科隆化學(xué)品有限公司；高氯酸銨，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有
火炸藥學(xué)報(bào) 2022年4期2022-09-02
- 過(guò)氧化二異丙苯縮合反應(yīng)工藝控制分析
-二甲基芐醇在高氯酸HClO4催化條件下，溫度控制在42～45℃，縮合反應(yīng)生成過(guò)氧化二異丙苯，同時(shí)過(guò)氧化氫異丙苯酸催化分解生成苯酚、丙酮，α,α-二甲基芐醇酸催化脫水生成α-甲基苯乙烯（α-MS）等。主反應(yīng)：副反應(yīng)：圖1 縮合反應(yīng)流程圖生產(chǎn)工藝主要包括以下部分：（1）準(zhǔn)備階段，開啟縮合釜真空泵，調(diào)節(jié)釜內(nèi)真空度至規(guī)定范圍。將精芐醇槽中的精芐醇，通過(guò)真空拉至精芐醇計(jì)量槽經(jīng)電子計(jì)重系統(tǒng)計(jì)量，同時(shí)通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)液位計(jì)校核，氧化液槽中的氧化液通過(guò)氧化液泵送入氧化液計(jì)量槽經(jīng)
當(dāng)代化工研究 2022年5期2022-03-28
- 近紅外分光光度法測(cè)定高氯酸羥胺中的水含量
典型的代表是以高氯酸羥胺(HAP)為氧化劑的多組元推進(jìn)劑［1–2］。HAP 是20世紀(jì)70 年代發(fā)展起來(lái)的一種強(qiáng)親水性氧化劑，具有高能、高密度、高氧含量等特點(diǎn)，能滿足水下推進(jìn)器對(duì)推進(jìn)劑的安全性能及使用性能的特殊要求，是一種可實(shí)用的高能氧化劑［3–5］。HAP 吸濕性很強(qiáng)，在空氣中迅速吸水而溶解成液體，因此一般使用的是高濃度HAP 水溶液［6］。研究表明，HAP 中水含量對(duì)其綜合性能有一定影響［7–8］，目前尚無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道如何測(cè)定HAP 水溶液中的水含量。近紅
化學(xué)分析計(jì)量 2022年1期2022-01-27
- ICP法測(cè)定水泥中砷元素檢測(cè)方法淺析
鹽酸、氫氟酸、高氯酸三種酸進(jìn)行消解，同時(shí)考察了不同消解溫度對(duì)砷元素的影響，并通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)得到了三種酸的最佳加入量和水泥砷元素檢測(cè)的最佳消解溫度。關(guān)鍵詞：電感耦合等離子發(fā)射光譜儀 ?水泥 ?砷元素 ?微波消解法隨著水泥工業(yè)的發(fā)展，許多廢棄物作為代替原料被廣泛的應(yīng)用于水泥生產(chǎn)，減少了資源消耗，有利于水泥行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。固體廢物采用水泥窯進(jìn)行共處置二次污染下，無(wú)害化具有一定經(jīng)濟(jì)效益[1-4]。同時(shí)，也帶來(lái)了環(huán)境污染的問(wèn)題。廢棄物的種類繁多，其組分非常復(fù)雜，
科技研究 2021年21期2021-10-12
- 重量法測(cè)定硅鈣合金中硅含量的研究
用鹽酸酸化，以高氯酸發(fā)煙使硅酸脫水。經(jīng)過(guò)濾洗滌后，將沉淀于1050～1100℃灼燒至恒量，由氫氟酸處理前后的質(zhì)量差，計(jì)算硅的百分含量。用ICP測(cè)濾液中殘余硅含量，兩部分合并得到硅鈣合金中硅總量。此分析方法能夠滿足常規(guī)分析要求。關(guān)鍵詞：硅鈣合金 硅 重量法 高氯酸 ICP-OES1 前言硅鈣合金在冶金、鑄造等行業(yè)中應(yīng)用廣泛，它是煉鋼的優(yōu)質(zhì)復(fù)合脫氧劑，具有脫氧、脫硫、脫磷等重要作用，被廣泛應(yīng)用于優(yōu)質(zhì)鋼、低碳鋼、不銹鋼等鋼種和鎳基合金、鈦基合金等特殊合金的生產(chǎn)當(dāng)
科技研究 2021年14期2021-09-10
- 碳酸錳礦中二價(jià)錳的測(cè)定探討
分析后，確定了高氯酸浸取劑的濃度、用量、浸取溫度和時(shí)間，使之達(dá)到檢測(cè)的最佳效果，同時(shí)科學(xué)合理利用高氯酸浸取后的余酸作為后續(xù)檢測(cè)用的氧化劑，簡(jiǎn)化了檢測(cè)流程，提高了檢測(cè)效率。1 試驗(yàn)部分1.1 主要儀器恒溫水浴鍋、分析天平、常用玻璃器皿。1.2 主要試劑1)5%高氯酸溶液，移取50 mL高氯酸于1 000 mL的燒杯中，加水至1 000 mL，攪拌均勻。2)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.040 mol/L，稱取78.4 g硫
中國(guó)錳業(yè) 2021年4期2021-09-01
- 高氯酸氧化容量法測(cè)定錳礦石中錳含量的優(yōu)化試驗(yàn)
文主要研究采用高氯酸作氧化劑、硫酸亞鐵銨滴定測(cè)定錳礦石中錳含量。在參照國(guó)家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1506—2016《錳礦石 錳含量的測(cè)定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法》，以及大量檢索并閱讀有關(guān)參考文獻(xiàn)[1-4]的基礎(chǔ)上，對(duì)高氯酸氧化容量法測(cè)定錳礦石中錳含量方法的樣品溶解方式、酸用量、氧化過(guò)程溫度的控制、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定等進(jìn)行優(yōu)化。優(yōu)化后的方法在操作上更加安全可靠，獲得了較高的精密度和準(zhǔn)確度，同時(shí)降低了檢測(cè)成本，提高了檢測(cè)效率，可以滿足日常的分析需要。1
中阿科技論壇(中英文) 2021年6期2021-07-02
- 高氯酸鉀（KClO4）
。①?gòu)?fù)分解法：高氯酸鈉溶液和氯化鉀溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，生成高氯酸鉀沉淀，經(jīng)分離、干燥而得。是主要的工業(yè)生產(chǎn)方法。②氯酸鉀法：將氯酸鉀加熱至熔點(diǎn)以上，分解為氯化鉀和高氯酸鉀的混合物。高氯酸鉀難溶于水，所以加水將氯化鉀溶解，使高氯酸鉀分離出來(lái)。由于生成副產(chǎn)物氯化鉀，使高氯酸鉀收率降低。③深度電解法：用二氧化鉛電極作陽(yáng)極，由電解食鹽制得低鹽氯酸鈉溶液，直接電解成高氯酸鈉溶液，然后與氯化鉀反應(yīng)制得高氯酸鉀。4）主要制法（復(fù)分解法）流程簡(jiǎn)述。將質(zhì)量濃度為600 g/
無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2021年3期2021-03-08
- 氣霧化鐵硅鋁粉中硅和鋁的聯(lián)合測(cè)定
定方法有很多：高氯酸脫水重量法、氟硅酸鉀容量法、硅鉬藍(lán)分光光度法［1］等等，其中重量法測(cè)定金屬材料中的硅量是最經(jīng)典的分析方法，準(zhǔn)確度高，適用范圍廣。本文研究用高氯酸脫水重量法測(cè)定氣霧化鐵硅鋁粉中硅量［2］。鋁是一個(gè)兩性元素，既可溶于強(qiáng)酸也可溶于強(qiáng)堿［3］，鋁含量的測(cè)定一般有沉淀分離法、光度法、滴定法、重量法等［4］，本文采用EDTA滴定法測(cè)定鋁量。因?yàn)楣桎X含量的多少直接影響下游磁性材料的電氣性能，所以測(cè)定氣霧化鐵硅鋁粉的硅和鋁是必要的，但鐵硅鋁粉中硅和鋁兩
云南化工 2020年12期2021-01-11
- 高氯酸（HClO4）
引起爆炸。無(wú)水高氯酸極不穩(wěn)定，常壓下不能制得，一般只能制得水合物，其水合物有6種，在0℃貯存較久亦不易分解。高氯酸能與鐵、銅、鋅等劇烈反應(yīng)生成氧化物，與P2O5反應(yīng)生成Cl2O7，還能將元素磷和硫分別氧化成磷酸和硫酸。2）用途。高氯酸廣泛用于化學(xué)分析試劑，如：氧化分解有機(jī)物、鈉鉀分離、鋼鐵爐前快速分析，在有機(jī)合成中分離醇、酮和胺，作酯化催化劑、蛋白質(zhì)分離沉淀劑。在塑料工業(yè)中，50%溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）用作丙烯腈聚合物的溶劑。還用于電鍍工業(yè)、人造金剛石工業(yè)以及電
無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2020年1期2020-12-31
- 石墨爐原子吸收法測(cè)定固廢和土壤中的總鉻
-鹽酸-硝酸-高氯酸四酸體系、氫氟酸-鹽酸-硝酸三酸體系。字潤(rùn)祥等[9]首次選用硝酸-氫氟酸-鹽酸-高氯酸-磷酸五酸體系對(duì)土壤中的總鉻進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果滿意，但在體系中加入了磷酸，定容后試液呈現(xiàn)乳白色且比較渾濁，需對(duì)試液進(jìn)行離心處理，手續(xù)稍微繁瑣。高氯酸是目前已知的酸性最強(qiáng)的無(wú)機(jī)酸，與有機(jī)物混合時(shí)有爆炸的危險(xiǎn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的安全作業(yè)構(gòu)成隱患。本文避免使用作為強(qiáng)氧化劑的高氯酸，選用氫氟酸-硝酸-雙氧水微波消解體系，在150 ℃條件下趕酸，大大縮短了前處理時(shí)間，三
廣州化工 2020年18期2020-09-28
- 醋酸氯已定測(cè)定誤差因素的分析
溶劑酸度。3 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液配制及溶劑冰乙酸揮發(fā)性、水分含量、環(huán)境溫度等影響因素3.1 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液配制量取70%的高氯酸8.7 mL，在攪拌下緩慢加入700 mL無(wú)水冰乙酸，混勻，緩慢加入97.0%乙酸酐25 mL，邊加邊搖，加完后振搖均勻，冷卻至室溫后用無(wú)水冰乙酸稀釋至1000 mL，搖勻，于棕色瓶存儲(chǔ)。配制時(shí)不能將乙酸酐直接加入到高氯酸中，應(yīng)將高氯酸先用冰乙酸稀釋后再加乙酸酐，否則反應(yīng)太劇烈。由于非水滴定則需除去高氯酸溶液中30%水分，故需加9
福建輕紡 2020年8期2020-09-07
- 微波消解和濕法消解-原子熒光光譜法測(cè)定大蒜中的硒
了在趕酸時(shí)加入高氯酸的重要性，同時(shí)建立了檢測(cè)大蒜中Se含量的儀器工作條件。表1 氫化物-原子熒光光譜儀工作條件2 材料和方法2.1 儀器和試劑儀器：原子熒光光譜儀：AFS-9230原子熒光光度計(jì)（吉天儀器）；微波消解系統(tǒng)：MDS-40（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）；加熱板；Se原子熒光空心陰極燈（HAF-2北京有色金屬研究總院）；分析天平。試劑：過(guò)氧化氫、高氯酸、鹽酸、硝酸（優(yōu)級(jí)純）；Se標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 100μg/mL（GBW（E）080215（18103
質(zhì)量安全與檢驗(yàn)檢測(cè) 2020年4期2020-09-03
- 高氯酸在土壤消解體系中的影響
鹽酸-氫氟酸-高氯酸體系、王水體系、硝酸-氫氟酸-過(guò)氧化氫體系等。土壤消解最根本的定義即使金屬離子從有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合體中釋放出來(lái)，從而能獲得準(zhǔn)確的測(cè)定值。作為最常用的硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸四酸消解法，其中，硝酸、鹽酸為了有效地消解掉土壤物質(zhì)中的有機(jī)質(zhì)和無(wú)機(jī)質(zhì)從而釋放金屬離子，而氫氟酸則是為了開放土壤中的礦物晶格釋放晶格內(nèi)部的微量金屬離子，而高氯酸則同樣起到了消解有機(jī)質(zhì)的作用[3]。大量研究表明，高氯酸是可取代的，其強(qiáng)氧化性在一定程度上可以使用雙氧水甚至是硝
山西化工 2020年3期2020-07-16
- 不同前處理方法測(cè)定都勻毛尖茶鎘含量比較
[2]、硝酸—高氯酸法[2]。干灰化法耗時(shí)較長(zhǎng)，需要特殊設(shè)備馬弗爐；硝酸—高氯酸法耗能量大，易蹦濺，同時(shí)處理的樣品少及過(guò)程不易控制，加樣回收率偏低[3]。采用鹽酸法處理其他樣品測(cè)定微量元素已有報(bào)道，但把這種方法用在處理茶葉，并且和干灰化法、硝酸—高氯酸法相比較還未見報(bào)道。本試驗(yàn)采用干灰化法、鹽酸法[4]、硝酸—高氯酸法處理茶葉樣品測(cè)定微量元素鎘，進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，探究耗時(shí)短、操作方便、環(huán)保、低損耗的最佳前處理茶葉樣品的方法。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 主要儀
綠色科技 2020年8期2020-07-01
- 濕法消解-ICP-MS 法測(cè)定蠔油中的鉛含量
031601。高氯酸，優(yōu)級(jí)純，天津政成化學(xué)制品有限公司提供，批號(hào)：20170301。1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉛，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供，批號(hào)為GSB 04-1742-2004。鉍（Bi），國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供，批號(hào)為GSB 04-1719-2004。扇貝質(zhì)控樣，地球物理地球化學(xué)勘查研究所提供，批號(hào)為GBW10024（GSB-15 扇貝），鉛含量為0.12 mg/kg。1.3 濕法消解準(zhǔn)確稱取粉碎的扇貝質(zhì)控樣0.8 g，置于50 m
中國(guó)果菜 2020年5期2020-06-23
- 純牛乳中硫氰酸鈉高通量快速檢測(cè)方法的建立
、硝酸、硫酸、高氯酸、氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、高氯酸鐵、硫酸鐵銨、硫氰酸鈉、甲醇、醋酸鉛、三氯乙酸 均為分析純，上海阿拉丁試劑公司;96孔酶標(biāo)板 廈門怡佳美實(shí)驗(yàn)器材有限公司;實(shí)驗(yàn)用水 為三級(jí)去離子水;全脂滅菌純牛乳硫氰酸鈉陰性樣品(經(jīng)SN/T 3927-2014離子色譜法[15]確認(rèn)) 由廣州市食品檢驗(yàn)所提供。JA2603B型分析天平(0.1 mg) 上海精科科學(xué)儀器有限公司;SP-Max 2300A2型光吸收型全波長(zhǎng)酶標(biāo)儀 上海閃譜生物科技有限公司。1.
食品工業(yè)科技 2019年17期2019-09-23
- 氫氟酸分解火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中鋅
用硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸加熱分解，制成約5%鹽酸溶液，之后通過(guò)對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鋅含量進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算本方法的準(zhǔn)確度和精密度，通過(guò)準(zhǔn)確度和精密度衡量本方法的實(shí)用性。關(guān)鍵詞：氫氟酸 ；高氯酸 ；土壤 ；鋅 ；火焰原子吸收光譜法一、儀器及實(shí)驗(yàn)器具電子天平，精度0.1mg，最大量程120g；北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司生產(chǎn)小瓷舟尺寸規(guī)格：30*60mm聚四氟乙烯坩堝為50mL塑料比色管為25mLGGX—610型原子吸收分光光度計(jì)。Zn空心陰極燈；燈電流5mA，
科學(xué)與財(cái)富 2019年11期2019-08-06
- 聚甲基丙烯酸改性活性炭的制備及其吸附高氯酸銨的研究
710054)高氯酸銨主要來(lái)源于火箭推進(jìn)劑、煙火制造等[1]，能被生物體吸收積累，并隨食物鏈傳遞，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類健康危害嚴(yán)重[2-4]?；钚蕴渴且环N具有豐富的孔隙和比表面積大的吸附劑[5-6]。對(duì)于孔隙結(jié)構(gòu)固定的活性炭材料，吸附性能取決于表面化學(xué)性質(zhì)[7-8]。因此，對(duì)活性炭表面化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行修飾，以期改善在水相中的分散效果，進(jìn)而提高接觸溶質(zhì)的幾率及吸附性能[9]。本文采用表面引發(fā)接枝聚合法將甲基丙烯酸接枝聚合到活性炭表面，提高活性炭在水相中的分散性及吸附
應(yīng)用化工 2019年1期2019-02-13
- 工業(yè)廢水中總磷測(cè)定方法的對(duì)比研究
氧化法和硝酸-高氯酸氧化法進(jìn)行了對(duì)比研究[2]，以期為水質(zhì)分析工作者在總磷分析方法選擇上提供一些參考。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀器和試劑1.1.1 主要儀器721型可見分光光度計(jì)，上海菁華科技技術(shù)有限公司；BXM-30R立式壓力蒸汽滅菌器，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；50 mL具塞 （磨口）刻度管；可調(diào)節(jié)電加熱板。1.1.2 主要試劑過(guò)硫酸鉀，分析純；硝酸，優(yōu)級(jí)純；高氯酸，優(yōu)級(jí)純；抗壞血酸，分析純；鉬酸銨，分析純；磷酸二氫鉀，優(yōu)級(jí)純。1.2 溶液配制1
浙江化工 2018年10期2018-11-06
- 合金中鉬的測(cè)定
酸介質(zhì)中，大量高氯酸冒煙將鉬氧化成高價(jià)，用抗壞血酸掩蔽鐵并還原鉬（Ⅵ）至鉬（Ⅴ），鉬（Ⅴ）與硫氰酸鹽生成橙色絡(luò)合物，測(cè)其吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線不需要鐵打底。顯色液中鎢的允許含量高達(dá)10mg。鉬的測(cè)定范圍0.01%～10%。關(guān)鍵詞：高氯酸；分光光度法；合金；鉬Determination of molybdenum in alloyAbstract：In the medium of phosphoric acid molybdenum is oxidized to
科學(xué)與財(cái)富 2018年26期2018-10-24
- 硅酸鹽中氧化鉀、氧化鈉含量測(cè)定
選擇用氫氟酸和高氯酸作溶劑。試驗(yàn)中選擇三種國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被檢測(cè)樣品，檢測(cè)數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差和相對(duì)偏差均小于相對(duì)誤差允許限和相對(duì)偏差允許限，檢測(cè)結(jié)果能夠滿足質(zhì)量要求。關(guān)鍵詞：氫氟酸；高氯酸；測(cè)定中圖分類號(hào)：TQ170 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2018）10-0159-021 試驗(yàn)部分1.1 主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液（1）氫氟酸（ρ1.15g/ml）；（2）高氯酸（ρ1.76g/ml）；（3）鹽酸（1+9）；（4）氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg
中國(guó)科技縱橫 2018年10期2018-07-27
- 不同氧化法—硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定錳礦石、硫酸錳中錳含量
限制，采用原料高氯酸代替，且提高工作效率的同時(shí)能確保結(jié)果準(zhǔn)確和穩(wěn)定性。本試驗(yàn)主要對(duì)硝酸銨氧化法[3]和高氯酸氧化法[4]兩種不同溶解方法測(cè)定的對(duì)比試驗(yàn)。1 試驗(yàn)內(nèi)容1.1 硫酸亞鐵銨滴定法原理試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介質(zhì)中，加入硝酸銨或高氯酸將錳氧化成三價(jià)，以N-苯代鄰位氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，據(jù)滴定試樣與空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的差值計(jì)算錳含量。1.2 主要儀器與試劑儀器：電子天平，電熱板(1 000 W)。
中國(guó)錳業(yè) 2018年3期2018-07-11
- 原子熒光光譜法測(cè)定土壤樣品中的硒總量
有王水、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-過(guò)氧化氫、硝酸-過(guò)氧化氫、硝酸-氫氟酸-鹽酸、碳酸鈉-氧化鋅混和劑半熔等方法。本文采用硝酸-氫氟酸-高氯酸溶解樣品，鹽酸復(fù)溶，檸檬酸溶液增強(qiáng)的方法測(cè)定土壤樣品中硒總量，消除干擾，優(yōu)化測(cè)試條件，取得了較滿意的結(jié)果。該方法操作簡(jiǎn)單，適合快速測(cè)定大批量的地質(zhì)樣品。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀器SK-銳析AFS，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司。1.2 試劑與材料實(shí)驗(yàn)所用硝酸、氫氟酸、高氯酸、鹽酸均為微電子級(jí)，三氯化鐵10 g/L、檸檬
新疆有色金屬 2018年3期2018-06-11
- 一種化工中間體中N-甲基哌嗪含量檢測(cè)方法
示劑，然后使用高氯酸滴定液滴定，分析過(guò)程簡(jiǎn)便快捷、滴定終點(diǎn)明顯、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。甲基哌嗪；檢測(cè)；實(shí)驗(yàn)室技術(shù)和方法“N-甲基哌嗪”是氧氟沙星、左氟沙星類原料藥生產(chǎn)過(guò)程中必不可缺少的一種原料，在生產(chǎn)過(guò)程中這種物質(zhì)常與“二甲基亞砜”等溶劑混合作為中間原料使用（為方便敘述，暫將這種用于投料中間體命名母液A，回收中間體命名為母液B）。通過(guò)檢測(cè)生產(chǎn)反應(yīng)前后母液A 和B中“N-甲基哌嗪”含量（含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）的變化可以有效預(yù)知藥物合成反應(yīng)的程度并及時(shí)采取有效措施。另外
化工設(shè)計(jì)通訊 2017年10期2017-11-04
- 兩種消解體系處理測(cè)定廢水中鎘的比對(duì)
消解法(硝酸-高氯酸消解體系）和微波消解法（硝酸-過(guò)氧化氫消解體系）進(jìn)行前處理，用石墨爐原子吸收法對(duì)處理后的8種樣本中的鎘元素進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果顯示，電熱板消解法的加標(biāo)回收率更高，精密度更低。建議在用石墨爐原子吸收法測(cè)定廢水中鎘時(shí)采用電熱板消解法為前處理方法。石墨爐；消解體系；廢水；鎘近年來(lái)，重金屬污染帶來(lái)的安全問(wèn)題倍受人們的關(guān)注，重金屬鎘等不易分解，一旦進(jìn)入人體，很難排出且容易富集，對(duì)人體健康造成極大的危害。因此，監(jiān)測(cè)廢水中的重金屬鎘的含量，對(duì)控制重金屬
農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2016年23期2017-01-13
- HPLC法測(cè)定萬(wàn)古霉素血藥濃度
相，乙腈-6%高氯酸（1 ： 6）200 μL為沉淀劑時(shí)對(duì)血漿中萬(wàn)古霉素提取率最好。結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了萬(wàn)古霉素血藥濃度測(cè)定方法，該方法提取率高、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便、靈敏，適用于萬(wàn)古霉素血藥濃度測(cè)定。萬(wàn)古霉素；高效液相色譜法；血藥濃度；提取率萬(wàn)古霉素屬于糖肽類抗菌藥物，主要用于嚴(yán)重革蘭陽(yáng)性菌感染，特別是耐甲氧西林金黃色葡萄球菌感染（MRSA）、表皮葡萄球菌和腸球菌耐藥菌引起的重癥感染［1］。目前萬(wàn)古霉素血藥濃度測(cè)定方法有酶放大免疫測(cè)定法（EMIT）、熒光偏振
中國(guó)藥物應(yīng)用與監(jiān)測(cè) 2016年5期2016-11-11
- 離子交換高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定雞肉和雞肝中的高氯酸鹽
雞肉和雞肝中的高氯酸鹽邵琳智1,2，吳映璇1,2，歐陽(yáng)少倫1,2，林峰1,2（1.廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，廣東 廣州 510623；2.廣東省動(dòng)植物與食品進(jìn)出口技術(shù)措施研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510623）建立測(cè)定雞肉和雞肝中高氯酸鹽的離子交換高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。試樣加18O標(biāo)記高氯酸根離子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取，固相萃取柱凈化后，經(jīng)IC-PakTMAnion HR （4.6 mm×75 mm ，6 μm）色譜柱分離，以乙腈-
食品科學(xué) 2016年20期2016-11-07
- 雙滴定法測(cè)定合成液甜菜堿的含量
結(jié)合了銀量法與高氯酸非水滴定法，測(cè)定了合成液甜菜堿的含量。高氯酸非水滴定法利用電位滴定法與指示劑法進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)，兩法測(cè)定的結(jié)果一致。同時(shí)利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行驗(yàn)證，證實(shí)測(cè)定方法的準(zhǔn)確性符合要求。此法操作方便快捷、準(zhǔn)確可靠，可以滿足實(shí)際測(cè)定的需要。雙滴定法；甜菜堿;含量；銀量法；高氯酸非水滴定法甜菜堿廣泛地存在于動(dòng)植物體內(nèi)，是良好的飼料及食品添加劑[1]。也可作為多功能表面活性劑，廣泛用于制備護(hù)發(fā)護(hù)膚用品[2]。濟(jì)南亞西亞藥業(yè)有限公司是以氯乙酸、純堿和
山東化工 2016年24期2016-09-05
- 高氯酸脫水重量法測(cè)定氮化硅鐵中硅含量
056404）高氯酸脫水重量法測(cè)定氮化硅鐵中硅含量許廣凱（天津天鐵冶金集團(tuán)技術(shù)中心，河北涉縣056404）采用高氯酸脫水重量法測(cè)定氮化硅鐵中的硅含量。將氮化硅鐵試樣用過(guò)氧化鈉-碳酸鈉混合熔劑熔解，經(jīng)鹽酸酸化，加高氯酸冒煙，硅酸脫水，沉淀于950℃馬弗爐灼燒至恒重；加入硫酸、氫氟酸處理，使硅轉(zhuǎn)化成四氟化硅逸出，再灼燒至恒重，根據(jù)酸處理前后兩次的質(zhì)量差計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該測(cè)定方法簡(jiǎn)單易行，可使試樣溶解完全，測(cè)定精密度和準(zhǔn)確度都很高，能夠滿足使用要
天津冶金 2015年6期2015-12-31
- 以高氯酸和磷酸為插層劑制備無(wú)硫可膨脹石墨的研究
濱5000）以高氯酸和磷酸為插層劑制備無(wú)硫可膨脹石墨的研究呂廣超1，馮曉彤1，周國(guó)江1，劉洪成2 （1.黑龍江科技大學(xué)環(huán)境與化工學(xué)院，哈爾濱150022；2.黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院，哈爾濱150020）以高氯酸和磷酸的混合酸液為插層劑，以50目天然鱗片石墨為原料，采用化學(xué)氧化法制備可膨脹石墨，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)分析了各因素對(duì)膨脹容積的影響。確定最佳制備條件：石墨∶混酸∶高錳酸鉀=1∶3∶0.15，混酸中高氯酸∶磷酸=5∶1，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時(shí)間為60m
黑龍江科學(xué) 2015年5期2015-08-26
- 女貞子中齊墩果酸提取工藝優(yōu)化
影響，香草醛-高氯酸比色法測(cè)定其含量。在提取溫度85℃，料液比1∶30（g/mL），回流5次的條件下，齊墩果酸的提取含量最高，可達(dá)到122.66 μg/mL，此時(shí)齊墩果酸提取率為4.066%。高效液相法驗(yàn)證提取物為齊墩果酸，此時(shí)齊墩果酸DPPH自由基清除率為70.96%。關(guān)鍵詞：女貞子；齊墩果酸；高氯酸-香草醛比色法；高效液相色譜法女貞子在我國(guó)的大部分地方均可生長(zhǎng)，且種植面積廣，資源豐富，東北地區(qū)亦有大面積種植。其果實(shí)中含有多種活性物質(zhì)，具有豐富的食用價(jià)值
食品研究與開發(fā) 2015年20期2015-07-22
- 室溫下高氯酸鈷催化氧化乙苯合成苯乙酮的研究
001）室溫下高氯酸鈷催化氧化乙苯合成苯乙酮的研究方耀思陸玉龍俞吉沈建佳竺詩(shī)涵王海龍楊義文 嘉興學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院 （浙江嘉興314001）摘要對(duì)高氯酸鈷催化氧化乙苯合成苯乙酮的方法進(jìn)行了研究，并對(duì)反應(yīng)的最佳條件進(jìn)行了探索。研究表明：當(dāng)催化劑高氯酸鈷的用量為5%（物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)），氧化劑為Oxone，溶劑為乙腈-水，反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)時(shí)間為3 h時(shí)，乙苯轉(zhuǎn)化率和苯乙酮產(chǎn)率分別可達(dá)99.82%和76.29%。結(jié)果表明，該催化劑對(duì)苯乙酮的合成具有良好的催
上海化工 2015年10期2015-07-22
- 高氯酸銅的制備研究
效果。本文選取高氯酸銅為研究對(duì)象，根據(jù)高氯酸銅的性質(zhì)，對(duì)高氯酸銅的制備實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究，為高氯酸銅在煙火配方中的藍(lán)色效果研究打下基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞 高氯酸 堿式碳酸銅 制備 高氯酸銅 藍(lán)色發(fā)光劑中圖分類號(hào)：O655 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.16400/j.cnki.kjdkx.2015.03.017Preparation of Copper PerchlorateYANG Jiming， CHEN Lei（Department of Fireworks Eng
科教導(dǎo)刊 2015年9期2015-05-12
- 高氯酸氧化-硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定錳礦石中錳的條件試驗(yàn)
的錳，本文選用高氯酸氧化-硫酸亞鐵銨滴定法，在實(shí)際的試驗(yàn)中，選擇不同礦石種類的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，從溶樣介質(zhì)、氧化劑用量、共存離子的影響三個(gè)方面探討了該方法對(duì)錳礦石的適用性以及分析的準(zhǔn)確性、快速性。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要試劑濃磷酸（1.68g/mL）;濃鹽酸（1.18g/mL）;濃硝酸(1.4g/mL);氫氟酸(1.298g/mL);高氯酸(1.76g/mL)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（Fe2+）≈0.02mol/L：稱取8.0g硫酸亞鐵銨溶于1L5%（體積比）
新疆有色金屬 2014年2期2014-11-08
- 非水滴定法測(cè)定鹽酸亞胺代甲醚的含量
其堿性增強(qiáng)，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)其進(jìn)行滴定，用電位指示終點(diǎn)，測(cè)定亞胺鹽含量。該方法操作簡(jiǎn)便、快速，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確性較高，為原甲酸三甲酯的合成條件的優(yōu)化提供了依據(jù)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)原理2CH3OCH=NH·HCl+(CH3COO)2Hg→2CH3OCH=NH·CH3COOH+HgCl2CH3OCH=NH·CH3COOH+HClO4→CH3OCH=NH·HClO4+CH3COOH1.2 試劑基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀；分析純高氯酸；分析純冰乙酸；分析純乙酸酐
天津化工 2014年1期2014-10-22
- 季銨基團(tuán)可與高氯酸作用嗎?
)季銨基團(tuán)可與高氯酸作用嗎?祁玉成(青島大學(xué)化學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院 山東青島 266071)討論非水酸堿滴定的質(zhì)子轉(zhuǎn)移過(guò)程。指出胺類藥物鹽酸鹽滴定原理表述中的不妥之處。非水滴定 季銨基團(tuán) 藥物分析堿性較弱或水溶性較差的胺類藥物可用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行非水滴定。然而，在制備藥物時(shí)，如果胺基已接受質(zhì)子成鹽，雖然仍可用高氯酸滴定，但其滴定反應(yīng)與未成鹽的胺類藥物并不相同。目前出版的許多藥物分析教材在討論這兩種滴定時(shí)，通常不作明確區(qū)分，以至于出現(xiàn)了“季銨基團(tuán)可與高氯酸作用
大學(xué)化學(xué) 2014年1期2014-01-26
- PBX混合炸藥組分化學(xué)分析方法試驗(yàn)研究
混合炸藥組分中高氯酸銨(AP)進(jìn)行準(zhǔn)確的定量測(cè)定，同時(shí)對(duì)分析過(guò)程中的影響因素進(jìn)行研究。1 試驗(yàn)材料與試驗(yàn)方法1.1 試驗(yàn)原理化學(xué)分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過(guò)選取適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑與試樣中的某一組分進(jìn)行反應(yīng)，從而通過(guò)計(jì)算得出組分的含量。本文采用化學(xué)分析法測(cè)定含有高氯酸銨(AP)、黑索今(RDX)和鋁粉(Al)的PBX混合炸藥中高氯酸銨(AP)的含量，首先進(jìn)行試樣的前期處理，用GW-1試劑破壞包覆層后，用蒸餾水提取高氯酸銨，取濾液滴定。加入甲醛，與濾液中的高氯酸
當(dāng)代化工研究 2013年1期2013-09-11
- 銅精礦中測(cè)定銀的準(zhǔn)確度的實(shí)驗(yàn)
是鹽酸、硝酸、高氯酸分解，用原子吸收法測(cè)定，所測(cè)得結(jié)果與購(gòu)方及外檢對(duì)比存在系統(tǒng)偏低，為了找出適合我礦礦石性質(zhì)的最佳檢測(cè)條件，進(jìn)行了一系列條件試驗(yàn)，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度，最終結(jié)果令人滿意。1 、 主要儀器及試劑WFX-110型原子吸收儀，銀空心陰極燈，鹽酸，硝酸，高氯酸2、實(shí)驗(yàn)部分2.1 樣品粒度試驗(yàn)分別對(duì)粗細(xì)粒度不同的樣品進(jìn)行試驗(yàn)，（其它條件不變）結(jié)果見表1 。由表1可見：樣品的粒度嚴(yán)重影響銀的結(jié)果。一般要求樣品在100～105℃烘1h，并通過(guò)180目篩，充
卷宗 2013年3期2013-05-14
- 鎂合金電解拋光工藝
冰作冷卻劑，用高氯酸乙醇溶液在-35 °C下進(jìn)行電解拋光[9]。許多研究人員嘗試用現(xiàn)有的各種拋光液進(jìn)行電解拋光，但實(shí)踐表明，除AC2以外，文獻(xiàn)上可查到的相關(guān)拋光液配方在實(shí)際操作過(guò)程中的拋光效果并不理想。因而很多鎂合金研究人員希望能開發(fā)廉價(jià)高效的鎂合金拋光液，以解決制備EBSD樣品的難題。本文主要目的有二：其一，明確拋光液的配方并優(yōu)化拋光工藝，為從事鎂合金基礎(chǔ)研究的同仁提供可靠的樣品處理工藝，進(jìn)而獲得高質(zhì)量的EBSD樣品；其二，提高拋光液的使用溫度，在0 °
電鍍與涂飾 2013年12期2013-02-17
- 生活垃圾全磷測(cè)定消解過(guò)程中酸用量的選擇
確定使用硫酸-高氯酸消解體系消解生活垃圾樣品中磷時(shí)的硫酸和高氯酸的最佳用量，結(jié)果表明：消解0．5 g左右的垃圾樣品，硫酸和高氯酸的最佳用量分別為2．0、1．5 mL。生活垃圾；全磷；消解；酸用量磷元素是土壤和植物生長(zhǎng)所必須的營(yíng)養(yǎng)元素，準(zhǔn)確及時(shí)地掌握生活垃圾中的全磷含量是垃圾減量化、資源化和無(wú)害化處理的重要參考依據(jù)。全磷測(cè)定的消解過(guò)程復(fù)雜，需要使用腐蝕性極強(qiáng)的濃硫酸和高氯酸，使磷轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)，因此如何在垃圾樣品能夠完全消解的情況下減少酸的用量極為重要。1 材
環(huán)境衛(wèi)生工程 2012年2期2012-12-13
- 5-氨基雙四唑富氮配位化合物的合成、結(jié)構(gòu)及其對(duì)高氯酸銨的熱分解影響
成、結(jié)構(gòu)及其對(duì)高氯酸銨的熱分解影響謝 鋼 夏正強(qiáng) 陳三平＊高勝利＊(合成與天然功能分子教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西北大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，西安 710069)水熱條件下合成了兩個(gè)5-氨基雙四唑配位化合物Cu(bta)(bpy)(H2O)(1)和Pb2(bta)2(en)2·4H2O(2)(H2bta=5-氨基雙四唑，bpy=2,2′-聯(lián)吡啶，en=乙二胺)，并借助單晶X-射線衍射技術(shù)對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。在配合物1中，5-氨基雙四唑配體以雙齒螯合模式與銅離子配位形
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2012年2期2012-12-11
- 電位滴定法標(biāo)定高氯酸滴定液及其應(yīng)用
對(duì)常用的滴定液高氯酸溶液（0.1 mol/L）的標(biāo)定進(jìn)行探討并且應(yīng)用于多種化學(xué)原料藥的含量分析。1 儀器與試劑、試藥1.1 儀器Mettler Toledo T50 自動(dòng)電位滴定儀（DG113-SC復(fù)合電極）。1.2 試劑乙酸酐（批號(hào)090815），分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；高氯酸，分析純，金鹿化工有限公司；冰醋酸（批號(hào)912008），HPLC級(jí)，TEDIA生產(chǎn)；甲酸（T20080606），分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫
上海醫(yī)藥 2012年5期2012-10-25
- 電熱板消解測(cè)定土壤中銅鋅鉛鎘鎳鎘方法的探討
硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解方法，其中銅鋅消解后加入硝酸鑭為基體改進(jìn)劑[1]、鉛鎘消解后加入磷酸氫二銨為基體改進(jìn)劑[2]，鉻消解后加入氯化銨為基體改進(jìn)劑[3]，鎳則不需要加[4]。一般情況下，土壤中的重金屬元素含量較高，除鎘需用石墨爐測(cè)定，其余均可用火焰法測(cè)定，不需要加基體改進(jìn)劑。且經(jīng)多次使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證可知，石墨爐測(cè)定土壤中鎘元素時(shí)，不加基體改進(jìn)劑也不影響測(cè)量的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。故使用全消解法消解土壤所得消解液，大多數(shù)情況下可一次消解不加基體改進(jìn)劑，測(cè)定
科技傳播 2012年12期2012-08-15
- 高氯酸鋰制氧氣原理及其應(yīng)用研究＊
33）1 引言高氯酸鹽作為一類高能氧化劑［1］，其高含氧量的特點(diǎn)使其在推進(jìn)技術(shù)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。在推進(jìn)劑中添加高氯酸鹽［2］使燃料充分燃燒，可以獲得更高的推進(jìn)效率。在需要用純氧的應(yīng)用中，例如某型熱動(dòng)力系統(tǒng)采用氫氣與氧氣燃燒產(chǎn)生動(dòng)力、氫氧燃料電池等，由于氧氣是強(qiáng)氧化劑，稍有不甚就會(huì)發(fā)生爆炸［3］，高壓或低溫下儲(chǔ)存的純氧不但不利于實(shí)際應(yīng)用，而且長(zhǎng)期儲(chǔ)存存在安全隱患。通過(guò)含氧物質(zhì)熱分解產(chǎn)生氧氣來(lái)解決氧氣的實(shí)時(shí)產(chǎn)生問(wèn)題，能明顯提高系統(tǒng)的安全性，而高氯酸鹽含氧
艦船電子工程 2012年8期2012-07-11
- 高氯酸滴定液的配制操作步驟及注意事項(xiàng)
業(yè)有限公司）?高氯酸滴定液的配制操作步驟及注意事項(xiàng)周春鳳 （山東省濱州畜牧獸醫(yī)研究院 256619 山東綠都安特動(dòng)物藥業(yè)有限公司）高氯酸滴定在獸藥含量檢驗(yàn)中應(yīng)用非常廣泛，此方法具有檢測(cè)簡(jiǎn)便，出結(jié)果快、成本低，結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，因此諸多獸藥品種，例如阿苯達(dá)唑、甲氧芐啶、恩諾沙星、鹽酸環(huán)丙沙星、鹽酸左旋咪唑等均可用高氯酸滴定來(lái)測(cè)得含量。以下為高氯酸滴定液的配制操作步驟以及該過(guò)程中應(yīng)該注意的問(wèn)題。1 無(wú)水冰醋酸的配制1.1 冰醋酸水分含量的測(cè)定1.1.1 實(shí)驗(yàn)器材
山東畜牧獸醫(yī) 2012年5期2012-04-13
- 無(wú)水高氯酸鎂重量法測(cè)定液氯中水含量
5300）無(wú)水高氯酸鎂重量法測(cè)定液氯中水含量常 青（江蘇梅蘭化工有限公司，江蘇泰州 225300）隨著氯堿企業(yè)氯氣干燥工藝的改進(jìn),設(shè)備和下游涉氯產(chǎn)品對(duì)水份要求的提高，,大部分氯堿廠液氯含水量都能達(dá)到400mg/L以下,有些廠能達(dá)到50mg/L以下。無(wú)水高氯酸鎂是吸水性較強(qiáng)又不和氯氣反應(yīng)的干燥劑，氣體通過(guò)高氯酸鎂的剩余濕度低至0.0002mg/L，吸水后成為三水過(guò)氯酸鎂，可用于液氯中微量水分的測(cè)定。液氯；高氯酸鎂；水分；測(cè)定液氯是一種用途廣泛的基礎(chǔ)化工原料，
- 非水電位滴定法測(cè)定阿戈美拉汀工作對(duì)照品的含量
色譜純,氯仿、高氯酸、磷酸氫二鈉、磷酸、三氟醋酸為分析純,水為超純水.1.2 試劑配制與標(biāo)定1.2.1 0.1 mol/L高氯酸滴定液配制[5].取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1 g水加醋酐5.22 mL)750 mL,加入高氯酸(70%～72%)8.5 mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23 mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量至1 000 mL,搖勻,放置24 h,備用.1.2.2 高氯酸滴定液標(biāo)定[5].取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)
- 密閉微波消解液中除去氟離子的方法探討
取法和氫氟酸—高氯酸消解法，這兩種方法因其歷史悠久、方法成熟仍被許多實(shí)驗(yàn)室廣泛的采用，但也因其繁瑣的手續(xù)、消耗試劑多、容易引入污染、分解時(shí)間長(zhǎng)、工作量大等缺點(diǎn)，成為影響分析速度和精度的主要障礙，不利于大批量樣品的分析。密閉微波消解是分析測(cè)試中一項(xiàng)全新的樣品預(yù)處理技術(shù)。它使傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理發(fā)生了根本性的變化，克服了傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)。它一方面減輕了分析工作者的勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境，大大縮短了樣品消解時(shí)間，另一方面減少了試劑的消耗，避免了樣品在消解過(guò)程中形成的
四川林業(yè)科技 2011年4期2011-02-26
- 液相分析儀熒光檢測(cè)器標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制
mL硫酸奎寧/高氯酸水溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本文主要介紹硫酸奎寧/高氯酸水溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過(guò)程，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)獲批為國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，編號(hào)為GBW（E）130292～130294 。1 國(guó)內(nèi)外同種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要特性的對(duì)照比較情況通過(guò)向國(guó)家標(biāo)物中心申請(qǐng)查新，經(jīng)查詢，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院和上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院有同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、有類似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要特性對(duì)照比較如表1所示。2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法2.1 試劑和設(shè)備(1) 硫酸奎寧(2H2O)：批號(hào)：WS20080123，國(guó)
中國(guó)醫(yī)療設(shè)備 2010年10期2010-10-09
- 草酸銅原位催化高氯酸銨熱分解的研究
草酸銅原位催化高氯酸銨熱分解的研究余宗學(xué)1,2陸路德＊,2楊緒杰2汪 信2(1重慶三峽學(xué)院化工系，重慶 404000)(2南京理工大學(xué)軟化學(xué)與功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 210094)通過(guò)TG-DTA-MS聯(lián)用技術(shù)研究了草酸銅對(duì)高氯酸銨的催化過(guò)程。研究發(fā)現(xiàn)，草酸銅分解生成的氧化銅對(duì)高氯酸銨有較強(qiáng)的催化作用，添加2%的草酸銅使高氯酸銨的高溫分解溫度提前112℃。分解的氣相產(chǎn)物主要有H2O，NH3，O2，HCl，Cl2，HNO，NO，N2O和NO2。在草酸
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2010年12期2010-09-15
- 硫酸-高氯酸-鉬銻抗比色法測(cè)定土壤全磷的注意事項(xiàng)
針對(duì)應(yīng)用硫酸-高氯酸-鉬銻抗比色法測(cè)定土壤全磷過(guò)程中影響測(cè)定值的因素進(jìn)行了闡述,包括樣重、消煮時(shí)間、定溶濃度、顯色時(shí)間與溫度等,并說(shuō)明了測(cè)定過(guò)程中各環(huán)節(jié)應(yīng)注意的事項(xiàng),以供參考。關(guān)鍵詞硫酸-高氯酸-鉬銻抗比色法;測(cè)定;土壤全磷;影響因素;注意事項(xiàng)中圖分類號(hào)X833文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼B文章編號(hào) 1007-5739(2009)21-0234-01從2007年起至今,門源縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心依托農(nóng)業(yè)部實(shí)施的《測(cè)土配方施肥補(bǔ)貼》項(xiàng)目,采集全縣不同地區(qū)不同土質(zhì),并就氮、磷、鉀、
現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2009年21期2009-07-07