無鹵阻燃聚酰胺6的研究進(jìn)展

周燕雪

無鹵阻燃聚酰胺6的研究進(jìn)展

周燕雪

（東莞理工學(xué)院 學(xué)科建設(shè)管理辦公室，廣東東莞 523808）

聚酰胺6（PA6）以其優(yōu)異的綜合性能被廣泛地應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)的各行各業(yè)，而PA6較低的阻燃性能也使提高其阻燃性能成為PA6工程塑料的研究熱點(diǎn)之一。介紹了近年來無鹵阻燃PA6的研究進(jìn)展，提出了各種阻燃PA6體系存在的問題，最后展望了阻燃PA6的研究前景。

聚酰胺6；阻燃劑；無鹵

聚酰胺6（Polyamide 6，PA6）俗稱尼龍6，是由單體ω-己內(nèi)酰胺經(jīng)開環(huán)聚合反應(yīng)生成的線型聚酰胺，在分子結(jié)構(gòu)上帶有酰胺基［NH（CH2）5CO］重復(fù)單元。PA6以其優(yōu)異的力學(xué)性能、耐摩擦性、耐熱性、電絕緣性和耐候性被廣泛運(yùn)用于交通運(yùn)輸、電子電氣、機(jī)械和包裝薄膜等行業(yè)，成為用量最大的工程塑料品種之一。但是PA6的使用環(huán)境較為苛刻，如高溫度、高濕度、高電壓等，特別是在電氣用途方面，如接線柱、插座、開關(guān)等［1］，而PA6本身的阻燃性能較差，極限氧指數(shù)（LOI）只有22%左右，垂直燃燒測試只能達(dá)到UL94V-2等級，因此開發(fā)綜合性能優(yōu)良的阻燃PA6，對于擴(kuò)大其應(yīng)用范圍和增加其附加值具有重要意義。

目前國內(nèi)外用于PA6的阻燃劑有很多，可分為鹵系、磷系、氮系和無機(jī)化合物幾大類，不同種類的阻燃劑在阻燃機(jī)理、阻燃效率以及對材料性能的影響方面存在差異［2］，因此合理選用阻燃劑是制備性能優(yōu)良的阻燃PA6的關(guān)鍵。從阻燃劑全球范圍內(nèi)的發(fā)展趨勢看，由于鹵系阻燃劑的環(huán)境及安全性問題，已被逐步限制和禁止使用，近年來國內(nèi)外眾多研究機(jī)構(gòu)著重對無鹵阻燃PA6進(jìn)行了研究。

1 PA6/氫氧化鎂體系

氫氧化鎂（MH）是良好的無鹵阻燃劑，具有阻燃、填充、抗滴落和抑煙的多重功效，且分解溫度較高，適用于PA6阻燃。MH受熱時放出結(jié)合水，吸收大量的熱量，降低PA6在火焰中的溫度，失去結(jié)晶水后的金屬氧化物具有很高熔點(diǎn)，可覆蓋于燃燒PA6的表面隔氧隔熱，并有催化PA6成碳的作用［3］。但是MH的阻燃效率較低，單獨(dú)使用45 wt%才可達(dá)到UL94V-1級，添加量達(dá)60 wt%才能通過UL94V-0級［4］，而且MH在PA6中的分散性和相容性均較差，如此高的添加量導(dǎo)致PA6的力學(xué)性能嚴(yán)重下降。近年來，人們通過表面改性MH、超微納米MH以及與其他阻燃劑協(xié)效阻燃等研究來改進(jìn)PA6/MH阻燃體系。

張志永等［5］將表面改性MH、彈性體接枝物、抗氧劑與PA6共混制得阻燃復(fù)合材料，研究表明MH用量為20 wt%時，加入彈性體接枝物的阻燃PA6的LOI值可達(dá)到38.4%。Song Lei等［6］以MH和紅磷（RP）為阻燃劑，黏土（OMT）為協(xié)效劑制備了阻燃PA6復(fù)合材料，研究結(jié)果表明，添加了2 wt%的OMT，6 wt%的MH和5 wt%的RP的阻燃PA6能夠滿足UL94V-0等級的要求，且LOI值達(dá)到31%，阻燃性能高于PA6/OMT（LOI值21.5%）與PA6/MH/RP（LOI值29%），三者表現(xiàn)出良好的協(xié)同效應(yīng)。

2 PA6/無機(jī)納米填料體系

近年來，隨著納米技術(shù)的發(fā)展，通過特殊工藝（如插層復(fù)合）將納米級無機(jī)填料分散于聚合物基材中可獲得各種有機(jī)/無機(jī)納米復(fù)合材料。由于填料的納米效應(yīng)，某些納米復(fù)合材料表現(xiàn)出顯著提高的熱穩(wěn)定性和阻燃性，因此也可將這些納米無機(jī)填料看作是廣義的無機(jī)阻燃劑。

Takashi Kashiwagi等［7］通過加入5 wt%的蒙脫土（MMT）制備了PA6/MMT粘土納米復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)能夠明顯降低PA6燃燒的最大熱釋放速率，因?yàn)镸MT的加入使得材料燃燒時能夠在PA6表面形成一個隔氧隔熱的保護(hù)層。劉巖等［8］采用熔融插層法制備了含有機(jī)蒙脫土（OMMT）的PA6/OMMT納米復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)OMMT能夠顯著降低復(fù)合材料的熱釋放速率和質(zhì)量損失速率，同時燃燒后的殘?zhí)烤哂刑厥獾钠?蜂窩層炭層結(jié)構(gòu)，阻礙了熱傳遞過程和分解產(chǎn)物的揮發(fā)，提高了阻燃性能。納米阻燃技術(shù)為阻燃PA6開辟了新的研究方向，但目前還處于基礎(chǔ)研究階段，離工業(yè)化應(yīng)用尚有較大距離。

3 PA6/紅磷體系

紅磷是PA6常用的阻燃劑，由于其有效磷含量最高（幾乎為100%），在燃燒時比其它含磷化合物產(chǎn)生更多的磷酸促成更高的脫水成炭效用，因此達(dá)到相同阻燃等級時，紅磷的添加量（6～8 wt%）比其他含磷阻燃劑低，使PA6能較好地保持自身的力學(xué)性能。但是紅磷的主要缺點(diǎn)是其本身的紅色，易燃，表面吸濕性強(qiáng)，與聚合物相容性差，以及與水反應(yīng)產(chǎn)生有毒的磷化氫（PH3）氣體。目前，主要是通過微膠囊化來克服以上缺點(diǎn)，該方法是通過物理或化學(xué)的方法在紅磷表面包覆一層有一定強(qiáng)度的保護(hù)膜使紅磷與外界隔絕，使其安全性、相容性及顏色問題得到一定改善。

熊政治等［9］將微膠囊紅磷以不同的高分子樹脂為載體，經(jīng)混合擠出造粒制成紅磷阻燃母料，該產(chǎn)品具有成本低、添加量小、操作方便、與樹脂相容性好、對力學(xué)性能影響小和電性能好等優(yōu)點(diǎn)。BASF公司推出的微膠囊紅磷阻燃PA6的A3X2系列產(chǎn)品在諸多方面顯示出比鹵系阻燃PA6更好的性能，阻燃性能達(dá)到UL94V-0級，其煙霧釋放量也大大下降［10］。總的來看，微膠囊紅磷由于存在顏色和加工安全性等問題，在實(shí)際應(yīng)用中受到了較大限制。

4 PA6/聚磷酸銨體系

聚磷酸銨（APP）的結(jié)構(gòu)式如圖1，是PA6常用的無機(jī)阻燃劑。APP在燃燒過程中分解釋放的氨氣可以稀釋可燃性氣體和氧氣，同時其分解產(chǎn)生的磷酸可有效催化PA6成炭并在材料表面生成膨脹型的保護(hù)炭層，起到隔絕氧氣使燃燒中斷的作用，這是磷系阻燃劑共有的阻燃機(jī)理。但是APP在PA6中的添加量低于30 wt%時幾乎沒有阻燃效果［11］，通過加入一些無機(jī)添加劑，如滑石、MnO2、ZnCO3、Ca-CO3、Fe2O3、FeO、Al（OH）3等，進(jìn)行協(xié)同阻燃可以提高APP的阻燃效果。

Levchik等［12］將APP與MnO2復(fù)配阻燃PA6，研究表明復(fù)配能促進(jìn)更多的聚合物成炭，提高殘?zhí)苛浚瑫r形成的MnO2/磷酸玻璃提高了膨脹炭層的熱絕緣性。黃年華等［13］研究表明在氧化銅存在下，PA6/APP體系的起始分解溫度可從278℃提高到316℃，且APP與PA6反應(yīng)生成磷碳酯類物質(zhì)，改變了PA6的熱降解途徑，其生成物在高溫下具有較好的熱穩(wěn)定性，有利于阻燃。但是APP作為PA6的阻燃劑，主要缺點(diǎn)是吸水性強(qiáng)，自身的熱穩(wěn)定性較差。目前一般采用提高聚合度和微膠囊包覆技術(shù)對APP進(jìn)行包覆處理，提高其熱穩(wěn)定性和耐水性，改善其操作性。

圖1 APP的結(jié)構(gòu)式

5 PA6/有機(jī)磷體系

由于無機(jī)磷系阻燃劑存在吸水性強(qiáng)、與聚合物相容性差等固有缺陷，因此近年來人們對有機(jī)磷系阻燃劑的開發(fā)倍加關(guān)注，磷酸酯類是目前主要的有機(jī)磷系阻燃劑。這類阻燃劑的特點(diǎn)是抑制燃燒的同時可改善聚合物材料加工流動性，具有阻燃與增塑雙重功能，且產(chǎn)生的有毒物質(zhì)和腐蝕性氣體少，使用安全性較高，但是它們的熱穩(wěn)定性較差，在與PA6進(jìn)行復(fù)合熔融加工過程中易分解。低聚芳基磷酸酯則克服了普通磷酸酯的缺點(diǎn)，具有較高的分子量，低揮發(fā)性和高熱穩(wěn)定性，它們的代表產(chǎn)品是：間苯二酚雙（二苯基磷酸酯）（RDP）和雙酚A雙（二苯基磷酸酯）（BDP），結(jié)構(gòu)式如圖2和3所示。陳俊等［4，14］通過研究發(fā)現(xiàn)，單獨(dú)添加15 wt%的RDP可使PA6達(dá)到UL94V-1等級，而BDP則需要20 wt%；多達(dá)25 wt%的RDP或BDP，PA6仍難以達(dá)到UL94V-0等級的要求。這些說明在PA6中BDP的阻燃性能不如RDP，其原因可能是BDP的磷含量為10.8 wt%略低于RDP的12.1 wt%。他們還分別將RDP、BDP與MH復(fù)配用于PA6阻燃，發(fā)現(xiàn)有明顯的協(xié)同阻燃效果，當(dāng)MH的添加量為50 wt%，RDP或BDP 5 wt%，可在提高PA6阻燃性能的同時保持其較好的力學(xué)性能。

圖2 RDP的結(jié)構(gòu)式

圖3 BDP的結(jié)構(gòu)式

改善磷酸酯易揮發(fā)、熱穩(wěn)定不足的缺點(diǎn)，除了低聚芳基磷酸酯外，還有環(huán)形和籠狀磷酸酯及其衍生物。環(huán)形和籠狀磷酸酯具有剛性梯形分子結(jié)構(gòu)，熱穩(wěn)定性好，磷含量較高。1960年Verkade等［15］首次合成了雙環(huán)籠狀磷酸酯：1-氧代-4-羥甲基-1-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)［2.2.2］辛烷（PEPA）。PEPA具有剛性的雙環(huán)籠狀結(jié)構(gòu)（如圖4），熱穩(wěn)定性較佳，且磷含量高達(dá)17.2 wt%。1984年Halpern等人［16-18］首次將PEPA應(yīng)用于聚合物阻燃領(lǐng)域。近年來人們對PEPA及其衍生物在聚合物阻燃應(yīng)用上開展了大量研究，開發(fā)出一系列以PEPA為基礎(chǔ)的新型阻燃劑。例如陳俊等［4，19］合成了兩種新型雙環(huán)籠狀磷酸酯基硅氧烷阻燃劑MPSi和PPSi（如圖5和6），并將其分別應(yīng)用于制備阻燃PA6，當(dāng)MPSi和PPSi在PA6中添加量分別為30wt%和25 wt%時，不僅可以使阻燃PA6達(dá)到UL94V-0級，同時減少燃燒時的煙霧釋放量，還可以保留PA6本色的外觀和較好的力學(xué)、加工性能。

圖4 PEPA的結(jié)構(gòu)式

6 PA6/三聚氰胺基體系

圖5 MPSi的結(jié)構(gòu)式

圖6 PPSi的結(jié)構(gòu)式

三聚氰胺（Me）是結(jié)構(gòu)最簡單的三嗪化合物（如圖7），可與各種有機(jī)或無機(jī)酸如硼酸、磷酸、硫酸、氰尿酸等進(jìn)行反應(yīng)生成較穩(wěn)定的鹽，這些鹽與三聚氰胺組成的三聚氰胺基阻燃劑是近年發(fā)展起來的一大類無鹵阻燃劑，其特點(diǎn)是在同一分子中既有酸源，也有氣源，能更好地發(fā)揮協(xié)效阻燃作用，而且該類阻燃劑對PA6的阻燃效率較高，因而受到了廣泛關(guān)注。

三聚氰胺基阻燃劑分為兩類，一類在燃燒時可以釋放出酸催化PA6降解，以熔滴滴落的形式將大部分熱量帶走從而使PA6自熄，例如三聚氰胺氰尿酸鹽（MCA）、三聚氰胺硫酸鹽、三聚氰胺草酸鹽等。另一類為含磷的三聚氰胺基阻燃劑，如三聚氰胺磷酸鹽（MPP）、三聚氰胺焦磷酸鹽、三聚氰胺多聚磷酸鹽等，它們?nèi)紵龝r釋放的磷酸覆蓋于PA6表面并催化PA6脫水形成穩(wěn)定的玻璃炭化層，起到隔氧隔熱的作用［3］。

圖4 Me的結(jié)構(gòu)式

圖8 MPP的結(jié)構(gòu)式

MCA是Me和氰尿酸（CA）通過氫鍵復(fù)合形成的大平面分子復(fù)合體，對PA6具有較好的阻燃效果，并且與聚合物相容性好，不起霜，熱穩(wěn)定性高，不粘連模具，對PA6性能負(fù)面影響小。MCA適用于非增強(qiáng)PA6的阻燃，通常10 wt%添加量即可達(dá)到UL94V-0等級。王方明等［20］制備了PA6/MCA阻燃復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)添加9 wt%的MCA時，阻燃PA6的LOI值上升至28.3%，滿足阻燃材料的要求，同時不僅提高了PA6的熱穩(wěn)定性，還降低了復(fù)合材料的吸水率。Yuan Liu等［21］研究了PA6/MCA體系的融滴相、氣相和凝聚相以探究其阻燃機(jī)理，發(fā)現(xiàn)MCA能夠使阻燃PA6弱鍵斷裂降解形成低聚物，低聚物有效加速了PA6高溫分解形成不燃熔滴，轉(zhuǎn)移了燃燒熱和可燃物質(zhì)，同時自縮聚的低聚物有利于形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，鞏固炭層，提高阻燃性。王方明等［22］還以有機(jī)硅膠（SG）/碳酸鉀（K2CO3）作為阻燃協(xié)效劑，制備了PA6/MCA阻燃復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)MCA的添加量為8.5 wt%，協(xié)效劑（SG/K2CO3=65/35）的添加量為6.8 wt%時，阻燃PA6的LOI值上升至32.4%，能通過UL94V-0等級，且SG/K2CO3協(xié)效劑具有增稠作用，有效改善了PA6/MCA復(fù)合體系的熔滴滴落行為，提高了阻燃效率。

MPP的結(jié)構(gòu)式如圖8所示，由Me與磷酸通過成鹽反應(yīng)制得，氮、磷元素共存于同一分子中，在受熱過程中可以形成穩(wěn)定性很高的（PNO）x或（PN）x等大分子結(jié)構(gòu)物質(zhì)，可有效發(fā)揮氮-磷協(xié)效阻燃作用，而且發(fā)煙量低，腐蝕性小，但這類阻燃劑的熱穩(wěn)定性較差，在PA6加工過程中易產(chǎn)生游離磷酸引起材料降解，使制品脆性大、沖擊強(qiáng)度差［23］。費(fèi)國霞等［24］將MPP應(yīng)用于玻纖增強(qiáng)PA6，研究表明MPP（25 wt%）阻燃30 wt%玻璃纖維增強(qiáng)PA6可通過UL94V-0等級，LOI值達(dá)到32%。李明猛等［25］采用熱聚合的方法制備了氮-磷無鹵阻燃劑MPP用于阻燃玻纖增強(qiáng)PA6，通過在阻燃體系中引入成炭催化劑雜多酸（HPA）和阻燃改性劑（CR），成功地解決了玻纖增強(qiáng)PA6燃燒時的“燭芯效應(yīng)”問題，當(dāng)在阻燃體系中添加2 wt%HPA、2 wt%CR和24 wt%MPP時，玻纖增強(qiáng)PA6可通過UL94V-0等級，并具有良好的力學(xué)性能。

4 其他PA6阻燃體系

除上面所提到的阻燃劑，還有硅系、銻系、硼系等無鹵阻燃劑也對PA6具有阻燃作用。例如，李碧霞等［26］采用氯化亞錫（SnCl2）/聚氨丙基苯基倍半硅氧烷（PAPSQ）復(fù)合阻燃劑阻燃改性PA6，研究表明當(dāng)添加4 wt%SnCl2和1 wt%PAPSQ時，阻燃PA6的LOI值為31%，釋熱速率、總釋熱量和有效燃燒熱均明顯下降，PAPSQ對SnCl2有協(xié)同阻燃PA6效果。馮洪福等［27］采用等離子體法生產(chǎn)的納米三氧化二銻（Sb2O3）制備阻燃PA6，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)納米Sb2O3的添加量為6 wt%時，LOI值可達(dá)30%，熱釋放速率與質(zhì)量損失速率明顯下降。經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑KH-550改性后的納米Sb2O3在PA6中的彌散度和相容性比未改性的高，可提高阻燃PA6的力學(xué)性能。

8 研究展望

綜上所述，國內(nèi)外研究人員已經(jīng)通過各種研究方法制備了各種無鹵阻燃PA6，但現(xiàn)有的阻燃體系均不能很好地解決PA6的阻燃問題，特別是難以同時兼顧阻燃性能和其它重要性能，因此最大限度地保持PA6基體原有優(yōu)良性能是阻燃改性獲得實(shí)際應(yīng)用的關(guān)鍵。隨著阻燃技術(shù)研究的不斷深入，阻燃PA6

具有以下三個發(fā)展趨勢：1）制備無鹵低毒阻燃劑，綠色無害化將是未來阻燃技術(shù)和阻燃劑的發(fā)展趨勢；2）研究協(xié)效阻燃體系，通過復(fù)配技術(shù)開發(fā)性能優(yōu)異的新型阻燃體系；3）研制多功能化阻燃劑，提高材料阻燃性能的同時提高其他性能。

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Research Progress in Halogen-free Flame Retardant of Polyamide 6

ZHOU Yan-xue

（Office of Discipline Construction Management，Dongguan University of Technology，Dongguan 523808，China）

Polyamide 6（PA6）is widely used in all economic sectors withits excellent comprehensive properties.And as a flammable material，PA6 has a low flame-retardation，which makes it one of the most popular topics of PA6 engineering plasticresearch.This article summarizes the recent research and development of halogen-free flame-retarded PA6，as well as proposing some existential problems of various flame-retarded PA6 systems.Finally，the research prospects of flame-retarded PA6 are discussed.

polyamide 6；flame retardant；halogen-free

TQ322.3

A

1009-0312（2014）03-0059-06

2014-03-29

周燕雪（1986—），女，廣東汕尾人，碩士，主要從事高分子材料合成與加工改性研究。