陳珊堃，李國(guó)君，孫巧艷，肖 林，孫 軍

(西安交通大學(xué) 金屬材料強(qiáng)度國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710049)

反復(fù)軋制過(guò)程中TA1純鈦板的組織演化及強(qiáng)化機(jī)制

陳珊堃，李國(guó)君，孫巧艷，肖 林，孫 軍

(西安交通大學(xué) 金屬材料強(qiáng)度國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710049)

采用反復(fù)軋制工藝制備了超細(xì)晶TA1純鈦板。通過(guò)金相、透射電鏡、X射線衍射、掃描電鏡等手段，分析了純鈦板在反復(fù)軋制過(guò)程中，不同的應(yīng)變量所對(duì)應(yīng)的組織形貌特點(diǎn)，并測(cè)試了強(qiáng)度、塑性，觀察了宏觀斷口與微觀形貌。結(jié)果表明：純鈦在常規(guī)軋機(jī)上經(jīng)過(guò)反復(fù)軋制可顯著細(xì)化晶粒，晶粒尺寸由軋制前的80 μm降至120 nm；強(qiáng)度則隨著軋制應(yīng)變量的增加而提高，當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變?yōu)?.4時(shí)，平均屈服強(qiáng)度提高到678 MPa，是軋制前粗晶的3倍多；位錯(cuò)及其交互作用是細(xì)化晶粒的主要機(jī)制，在高密度位錯(cuò)區(qū)域由于位錯(cuò)的交互作用而形成了位錯(cuò)胞和亞晶粒，最終演變成超細(xì)晶粒；細(xì)晶強(qiáng)化和加工硬化是導(dǎo)致純鈦軋制后強(qiáng)度顯著提高的主要原因。

反復(fù)軋制；超細(xì)晶純鈦；組織演化；強(qiáng)化機(jī)制

0 引 言

超細(xì)晶金屬材料因具有高強(qiáng)度、高硬度等性能優(yōu)點(diǎn)得到了廣泛關(guān)注[1-4]。除此之外，研究還發(fā)現(xiàn)超細(xì)晶純鈦的快速鈍化使其相對(duì)于粗晶純鈦而言有更高的耐腐蝕性能[5]。目前，制備超細(xì)晶金屬主要采用劇烈塑性變形技術(shù)，其中應(yīng)用最為廣泛的是等通道轉(zhuǎn)角擠壓工藝(ECAP),該技術(shù)由R.Z.Valiev教授于20世紀(jì)90年代開(kāi)發(fā)并迅速得到發(fā)展和應(yīng)用。隨后，研究者相繼開(kāi)發(fā)了其他劇烈塑性變形技術(shù)來(lái)制備超細(xì)晶或納米晶金屬，如高壓扭轉(zhuǎn)工藝(HTP)已用于獲得超細(xì)晶Cu和Cu-Zn、Cu-Sn合金[6-7]，累積疊軋工藝(ARB)用于獲得Al、Ti等超細(xì)晶純金屬[8-10]。這些技術(shù)在獲得超細(xì)晶組織的同時(shí)也具有難以克服的局限性，如ECAP和HTP技術(shù)需要專用的設(shè)備，且HTP制備的試樣尺寸較小，不方便測(cè)試強(qiáng)度等力學(xué)性能。ARB技術(shù)采用常用的工業(yè)軋機(jī)進(jìn)行軋制，但是每道次需要將工件從中間剪切再疊加起來(lái)軋制，導(dǎo)致超細(xì)晶金屬中有較多界面，而界面結(jié)合強(qiáng)度對(duì)超細(xì)晶金屬的性能有顯著影響。G.P.Dinda等用反復(fù)冷軋工藝制備了納米晶Ni、Ti和Zr，其晶粒尺寸可以細(xì)化到80 nm以下。該技術(shù)采用12～26 μm厚的純金屬箔(金屬純度>99%Ni,Ti,Zr)，冷軋之前先把金屬箔疊4次，形成一個(gè)類似“三文治”的層狀結(jié)構(gòu)。該工藝制備的納米晶金屬含有明顯的界面，而且局部界面的結(jié)合并不理想，該研究也未報(bào)道制備的納米晶金屬的力學(xué)性能[11]。本研究采用反復(fù)軋制工藝細(xì)化工業(yè)純鈦組織，將TA1工業(yè)純鈦板(厚度8 mm)在工業(yè)軋機(jī)上反復(fù)軋制，直到軋機(jī)的極限厚度(0.2 mm)為止。分析了軋制到不同厚度時(shí)，純鈦板組織的形貌特征，確定了反復(fù)軋制工藝制備超細(xì)晶純鈦板的組織演化過(guò)程及超細(xì)晶形成機(jī)制，測(cè)試了不同軋制應(yīng)變量下純鈦板的力學(xué)性能，探索了用普通軋制技術(shù)制備超細(xì)晶純鈦板的可行性。為制備低成本、高強(qiáng)度超細(xì)晶純鈦進(jìn)行了有益的嘗試。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為TA1工業(yè)純鈦板，尺寸為250 mm×100 mm×8 mm，將其在650 ℃下保溫1 h退火后，獲得平均晶粒尺寸為80 μm的等軸晶組織。純鈦為密排六方晶體結(jié)構(gòu)，室溫下變形抗力較大。為了降低純鈦板的變形抗力，軋制前將純鈦板加熱到450 ℃保溫一段時(shí)間后再軋制。采用的軋機(jī)為大型二輥粗軋機(jī)和二/四輥精軋機(jī)，軋制速度均小于10 m/min。先采用粗軋機(jī)反復(fù)軋制純鈦板，當(dāng)厚度小于1 mm時(shí)，再采用精軋機(jī)，反復(fù)軋制到軋機(jī)的極限厚度0.2 mm。在軋制前及軋制過(guò)程中，分別在板材厚度為8、1.0、0.5、0.2 mm時(shí)取樣，進(jìn)行金相觀察、透射電鏡分析(TEM)、X射線衍射分析(XRD)、靜態(tài)拉伸試驗(yàn)及斷口掃描電鏡分析(SEM)，研究軋制過(guò)程中純鈦板組織和性能的變化。

金相觀察在Olympus PMG3金相顯微鏡上進(jìn)行。透射試樣的制備方法是將試樣經(jīng)機(jī)械磨光至厚度為70～80 μm后，再經(jīng)雙噴減薄器穿孔。純鈦的雙噴液為高氯酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70.0%～72.0%)、正丁醇(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.0%)和甲醇(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.5%)體積比為6∶35∶59的混合液，溫度為-30 ℃，電壓為30 V。TEM分析在JEOL JSM-200CX 型透射電鏡上進(jìn)行，電壓為160 kV。XRD測(cè)試的樣品取樣方向平行于軋制方向，將試樣機(jī)械磨光至400#砂紙后，采用D/max-3C型X射線衍射儀進(jìn)行分析，使用Cu-Kα射線源。靜態(tài)拉伸試驗(yàn)時(shí)，拉伸方向?yàn)檐堉品较?L向)，拉伸試樣的厚度分別為8、 1.0、0.5、0.2 mm,拉伸試樣的參數(shù)如圖1所示。拉伸試驗(yàn)機(jī)型號(hào)為Instron 1195，拉伸位移速率為1 mm/min。拉伸斷口的SEM分析所用掃描電鏡型號(hào)是JSM-7000F。

圖1 純鈦板的拉伸試樣示意圖Fig.1 The sketch of tensile sample of CP Ti

2 結(jié)果與分析

2.1εVM不同的純鈦板的顯微組織表征與分析

反復(fù)軋制過(guò)程中，隨軋制道次的增加，純鈦板變得越來(lái)越薄，純鈦板經(jīng)歷的變形/應(yīng)變逐漸增大。為了表征純鈦板在軋制過(guò)程中的應(yīng)變量，采用如下所示的Von Mises等效應(yīng)變公式[12]，計(jì)算了純鈦板軋制到1.0、0.5、0.2 mm時(shí)的Von Mises等效應(yīng)變。

(1)

式中：εVM為Von Mises等效應(yīng)變；t0和t分別為軋制前后板材的厚度，mm。計(jì)算結(jié)果為純鈦板軋制到1.0、0.5、0.2 mm時(shí)的Von Mises等效應(yīng)變值，分別為2.4、3.2、4.3。

軋制前和軋制到1.0、0.5、0.2 mm厚時(shí)純鈦板的顯微組織如圖2所示。由圖2a可知，工業(yè)純鈦板軋制前的晶粒為等軸狀，平均晶粒尺寸為80 μm。當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變?yōu)?.4時(shí)，如圖2b所示，等軸狀晶粒發(fā)生劇烈變形，出現(xiàn)了纖維狀結(jié)構(gòu)，原始晶界大部分已消失。隨著軋制過(guò)程持續(xù)進(jìn)行，當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變?cè)黾拥?.2、4.3時(shí)，如圖2c和d所示，纖維狀結(jié)構(gòu)消失，原始晶界模糊不清。

圖2 軋制應(yīng)變不同的工業(yè)純鈦板的顯微組織Fig.2 Microstructures of CP Ti plates with different equivalent strains

圖3給出了Von Mises等效應(yīng)變不同的純鈦板的TEM形貌。在軋制等效應(yīng)變?yōu)?.4時(shí)，如圖3a所示，

在宏觀尺度上純鈦板粗大的等軸晶已經(jīng)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閴罕饫L(zhǎng)的纖維狀，中間夾雜一些細(xì)小晶粒。在TEM下觀察發(fā)現(xiàn)，組織中有大量的位錯(cuò)，位錯(cuò)多形成位錯(cuò)胞或者高密度位錯(cuò)區(qū)域，比較均勻地分散在組織中，局部有少量的等軸晶粒形成。軋制產(chǎn)生的位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)邊界由大量纏結(jié)的位錯(cuò)構(gòu)成，形成的等軸晶粒和位錯(cuò)胞尺寸在300 nm左右。圖3a中箭頭A處為帶狀組織，并且在帶狀邊界處發(fā)生位錯(cuò)堆積。箭頭B處形成了高密度位錯(cuò)。繼續(xù)增大應(yīng)變至等效應(yīng)變?yōu)?.2時(shí)，位錯(cuò)不斷增殖、運(yùn)動(dòng)和相互作用，純鈦板材內(nèi)部位錯(cuò)纏結(jié)，形成位錯(cuò)墻，位錯(cuò)墻分割形成細(xì)小晶粒輪廓，更多的位錯(cuò)相互作用使得位錯(cuò)發(fā)生重構(gòu)，將大尺度晶粒分割成若干亞晶，亞晶內(nèi)位錯(cuò)密度降低。如圖3b中的箭頭A處局部高密度位錯(cuò)纏結(jié)在一起，內(nèi)部位錯(cuò)數(shù)量降低；箭頭B處有亞晶粒形成，其邊界已可見(jiàn)。當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變?cè)黾又?.3時(shí)，有更多的等軸晶形成，平均晶粒尺寸為120 nm，如圖3c所示。

圖3 不同Von Mises等效應(yīng)變時(shí)純鈦組織的TEM照片F(xiàn)ig.3 TEM substructures of CP Ti with different equivalent strains

表1給出了Von Mises等效應(yīng)變不同的純鈦板晶粒尺寸的統(tǒng)計(jì)平均值。結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)反復(fù)軋制后純鈦板晶粒得到顯著細(xì)化。Von Mises等效應(yīng)變?yōu)?.4時(shí)，得到的等軸晶粒/位錯(cuò)胞尺寸已小于500 nm，但是組織中仍有其他區(qū)域沒(méi)有細(xì)化；當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變?yōu)?.3時(shí)，形成了更多的等軸晶，平均晶粒尺寸約120 nm。

表1 不同Von Mises等效應(yīng)變時(shí)的平均晶粒尺寸

圖4 軋制應(yīng)變不同的純鈦板的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of CP Ti with different equivalent strains

2.2εVM不同的純鈦板的力學(xué)性能表征與分析

圖5 不同軋制應(yīng)變下純鈦板的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Stress-strain curves of CP Ti with different equivalent strains

圖5給出了沿著軋制方向、等效應(yīng)變量不同的純鈦板的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。隨著Von Mises等效應(yīng)變的增加，純鈦板的屈服強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度都增加。當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變?yōu)?.4時(shí)，純鈦板的平均屈服強(qiáng)度增加至678 MPa，是軋制前粗晶純鈦板屈服強(qiáng)度(202 MPa)的3倍多。而當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變?yōu)?.2時(shí)，平均屈服強(qiáng)度為750 MPa。進(jìn)一步增加Von Mises等效應(yīng)變至4.3，純鈦板的平均屈服強(qiáng)度達(dá)到766 MPa，而平均拉伸強(qiáng)度達(dá)到917 MPa。與之相反，純鈦板的斷后伸長(zhǎng)率隨著Von Mises等效應(yīng)變的增加而下降，從Von Mises等效應(yīng)變?yōu)?.4時(shí)的15%降至Von Mises等效應(yīng)變?yōu)?.3時(shí)的5%。

軋制應(yīng)變不同的純鈦板的屈服強(qiáng)度和最大伸長(zhǎng)率與Von Mises等效應(yīng)變的關(guān)系如圖6所示。由圖可知，隨著應(yīng)變的增加，屈服強(qiáng)度增加而塑性降低。當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變?cè)黾拥?.4時(shí)，屈服強(qiáng)度急劇增加，同時(shí)塑性也急劇下降。然而，當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變達(dá)到3.2并繼續(xù)增加時(shí)，屈服強(qiáng)度緩慢增加但塑性急劇降低?？傮w來(lái)說(shuō)，軋制帶來(lái)的劇烈變形對(duì)純鈦板的力學(xué)性能有顯著影響，且強(qiáng)度的提升速率和塑性的降低速率基本一致。強(qiáng)度隨著應(yīng)變?cè)黾硬⒉皇菃我坏倪f增關(guān)系，而似乎呈現(xiàn)兩個(gè)階段，分界點(diǎn)為Von Mises等效應(yīng)變2.4。由圖6強(qiáng)度-應(yīng)變曲線及其特征可知，快速?gòu)?qiáng)化發(fā)生在等效應(yīng)變?yōu)?.4之前，如圖所示線性模擬結(jié)果為σ=198.160 4εVM+201.935 0；當(dāng)?shù)刃?yīng)變超過(guò)2.4后強(qiáng)度增加速率減緩，線性模擬結(jié)果為σ=13.957 6εVM+705.555 8。從模擬結(jié)果可以看出前者的斜率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于后者，即等效應(yīng)變小于2.4時(shí)，軋制產(chǎn)生的強(qiáng)化作用更加明顯。

圖6 Von Mises等效應(yīng)變不同的純鈦板的強(qiáng)度和塑性Fig.6 Yield strength and elongation of CP Ti with different equivalent strains

經(jīng)不同軋制應(yīng)變得到的純鈦板在進(jìn)行拉伸時(shí)，均沿與拉伸應(yīng)力方向呈45°剪切斷裂，有輕微的頸縮發(fā)生，如圖7a、b。不同軋制應(yīng)變下的試樣拉伸斷口都是相似的，這里僅以等效應(yīng)變?yōu)?.4的拉伸試樣斷口為例進(jìn)行分析。圖7為等效應(yīng)變?yōu)?.4的純鈦板拉伸后斷口的SEM照片。軋制后的純鈦板斷口呈現(xiàn)均勻的等軸韌窩，如圖7c，表明超細(xì)晶純鈦的斷裂機(jī)制為微孔聚集長(zhǎng)大連接機(jī)制。超細(xì)晶拉伸時(shí)，晶界處位錯(cuò)和空穴等缺陷較多，是發(fā)生斷裂微孔形核的有利部位，空穴容易集中堆積形成微孔；微孔形核后，位錯(cuò)所受的排斥大大降低，被迅速推向微孔，使位錯(cuò)源重新被激活，不斷釋放出新位錯(cuò)，新位錯(cuò)繼續(xù)進(jìn)入微孔，遂使微孔不斷長(zhǎng)大形成韌窩[13]。

圖7 εVM為2.4時(shí)工業(yè)TA1純鈦板拉伸斷口的宏觀照片和SEM照片F(xiàn)ig.7 Macrograph and SEM micrographs of fracture of CP Ti with equivalent strain in 2.4

2.3 反復(fù)軋制過(guò)程中純鈦板的組織演化及強(qiáng)化機(jī)制

研究結(jié)果表明，反復(fù)軋制過(guò)程中純鈦超細(xì)晶形成主要通過(guò)位錯(cuò)機(jī)制完成。盡管純鈦塑性變形方式為滑移和孿晶，在軋制后期(大應(yīng)變量時(shí))，從TEM照片中可以觀察到大量的位錯(cuò)纏結(jié)形成的位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)，而很難觀察到孿晶。這表明其變形的主要機(jī)制是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及相互作用。材料內(nèi)部位錯(cuò)不斷增殖，位錯(cuò)密度、晶格畸變等缺陷明顯升高，形成大量的胞狀結(jié)構(gòu)及亞晶界，進(jìn)而發(fā)展成等軸晶。由此給出了反復(fù)軋制中純鈦超細(xì)晶的形成示意圖，見(jiàn)圖8。軋

制初始，原始等軸粗晶在軋制變形作用下被拉長(zhǎng)，形成長(zhǎng)條狀晶粒，晶粒內(nèi)大量位錯(cuò)生成并發(fā)生堆積，如圖8b所示。隨著軋制應(yīng)變持續(xù)增加，拉長(zhǎng)晶粒被變形形成的亞結(jié)構(gòu)取代，纖維狀的組織消失,如圖8c所示。晶粒內(nèi)的高密度位錯(cuò)形成位錯(cuò)胞，位錯(cuò)胞內(nèi)的位錯(cuò)相互作用使胞壁轉(zhuǎn)變成亞晶界，進(jìn)而形成了亞晶粒。最后，大多數(shù)亞晶在應(yīng)力作用下發(fā)生輕微轉(zhuǎn)向形成大角度晶界，如圖8d所示。

圖8 反復(fù)軋制過(guò)程中TA1純鈦板的晶粒細(xì)化示意圖Fig.8 The mechanism of grain refinement during repeated rolling

純鈦板經(jīng)過(guò)反復(fù)軋制后，強(qiáng)度較軋制前提高2倍多。根據(jù)本研究獲得的純鈦微觀組織特點(diǎn)，位錯(cuò)密度的提高使得材料繼續(xù)塑性變形的抗力增加，是純鈦板力學(xué)性能提高的原因之一。根據(jù)軋制后純鈦板的組織特征，既有晶界清晰的亞微米尺度的超細(xì)晶，也有尺寸小于1 μm的劇烈變形區(qū)域。因此，反復(fù)軋制制備超細(xì)晶純鈦板的強(qiáng)化機(jī)制來(lái)源于兩方面：①晶粒細(xì)小帶來(lái)的強(qiáng)化效應(yīng)，由Hall-Petch關(guān)系可知，晶粒尺寸越小，材料強(qiáng)度越高，根據(jù)金屬變形的位錯(cuò)理論，主要因?yàn)榫Ы鐚?duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用，導(dǎo)致位錯(cuò)在晶界處塞積并對(duì)位錯(cuò)源發(fā)射位錯(cuò)產(chǎn)生阻力，位錯(cuò)源要繼續(xù)開(kāi)動(dòng)，需要施加更高的應(yīng)力，即提高了強(qiáng)度；②劇烈變形組織帶來(lái)的強(qiáng)化，主要來(lái)源于劇烈變形組織中位錯(cuò)數(shù)量(密度)的增加，導(dǎo)致位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)克服的阻力增大，使純鈦強(qiáng)度增加。

3 結(jié) 論

(1)在常規(guī)工業(yè)軋機(jī)上反復(fù)軋制，可以制備超細(xì)晶工業(yè)純鈦板，且當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變達(dá)到4.3時(shí)，可以形成平均晶粒尺寸為120 nm的超細(xì)晶組織。

(2)隨著軋制變形量的增加，原始等軸組織被逐漸拉長(zhǎng)，拉長(zhǎng)的纖維狀晶粒逐漸演變成細(xì)小的晶粒。當(dāng)軋制的Von Mises等效應(yīng)變超過(guò)2.4時(shí)，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)為主導(dǎo)變形機(jī)制。隨著應(yīng)變量增加，位錯(cuò)胞演變?yōu)槌?xì)晶晶粒。

(3)隨著軋制變形量的增加，TA1純鈦板的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度顯著提高，當(dāng)Von Mises等效應(yīng)變?yōu)?.4時(shí)，屈服強(qiáng)度為軋制前粗晶板的3倍多。強(qiáng)度增加主要源于晶粒細(xì)化和變形區(qū)域位錯(cuò)數(shù)量增加。

(4)軋制應(yīng)變量不同的純鈦板拉伸斷裂時(shí)，均沿與拉伸應(yīng)力方向呈45°角剪切斷裂，斷裂機(jī)制為微孔聚集長(zhǎng)大連接機(jī)制。

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Microstructure Evolution and Strengthening Mechanism of Ultrarefine-grained Pure Titanium Fabricated by Repeated Rolling

Chen Shankun,Li Guojun,Sun Qiaoyan,Xiao Lin, Sun Jun

(State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials,Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

The microstructure,mechanical behaviors and fracture morphology of TA1 pure titanium subjected to repeated rolling have been investigated using optical microscopy (OM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), tensile tests and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the average grain size of commercially pure (CP) titanium decreased from 80 μm (before rolling) to 120 nm by repeated rolling.With the strains increasing,the strength of CP Ti increased. The average yield strength of CP Ti is 678 MPa, when the Von Mises strain is larger than 2.4, which is 3 times higher than that of coarse-grained titanium.The TEM results show that dislocation cells evolve into subgrains and then ultrafined grains which means that dislocation interaction dominates grain refinement of CP Ti during repeated rolling. The higher strength of ultrafined-grained titanium than coase-graine titanium results from grain refinement and strain hardening which is caused by severe plastic deformation during repeated rolling.

repeated rolling;ultrafine-grained titanium;microstructural evolution;strengthening mechanism

2013-11-08

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51071118，50771080)；

國(guó)家自然科學(xué)基金創(chuàng)新群體項(xiàng)目(51321003)；國(guó)家“973”計(jì)劃項(xiàng)目(2010CB631003，2014CB644003)

孫巧艷(1972—)，女，教授。