(新鄉(xiāng)吉恩鎳業(yè)有限公司,河南 新鄉(xiāng) 453000)
紅外分光光度法測定硫酸鎳中的油
齊瑞琴
(新鄉(xiāng)吉恩鎳業(yè)有限公司,河南 新鄉(xiāng) 453000)
用紅外分光光度法測定硫酸鎳中油含量,結(jié)果表明,該方法的精密度和準(zhǔn)確度符合要求,且操作簡單、快捷,可以應(yīng)用于硫酸鎳的日常檢測。
紅外分光光度法;硫酸鎳;油
新鄉(xiāng)吉恩鎳業(yè)有限公司主要生產(chǎn)硫酸鎳等無機(jī)鹽產(chǎn)品。隨著鎳產(chǎn)品市場的精細(xì)化,為滿足下游廠商要求,公司深化技術(shù)改造,依據(jù)HG/T2824-2009檢測硫酸鎳的同時,擴(kuò)展檢測項目,對硫酸鎳產(chǎn)品中油含量進(jìn)行試驗分析。
1.1主要儀器及試劑
JDS-106紅外分光測油儀;分液漏斗,250 mL聚四氟活塞;脫水柱Φ20 mm,長120 mm; 一般實(shí)驗室常用器皿和設(shè)備;四氯化碳,環(huán)保型;無水硫酸鈉,環(huán)保型;標(biāo)準(zhǔn)油,10 g /L。
1.2試劑及玻璃器皿處理
四氯化碳:在JDS-106U型紅外分光測油儀上檢查其譜圖沒有銳峰出現(xiàn),達(dá)到四氯化碳的標(biāo)準(zhǔn)圖形為止,即可使用。否則要經(jīng)處理合格后再使用。無水硫酸鈉:檢驗吸附后的四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)譜圖合格,其無水硫酸鈉可直接使用,譜圖不合格,其無水硫酸鈉須在高溫爐內(nèi)加熱去油后方可使用。所有使用的玻璃器皿需進(jìn)行清潔度檢驗,經(jīng)合格四氯化碳沖洗合格后使用。
1.3試樣檢測
稱取硫酸鎳樣品20 g(精確至±0.01 g)置于250 mL燒杯中加入150 mL水完全溶解,轉(zhuǎn)移入分液漏斗中,加25 mL四氯化碳萃取,振搖萃取2~3 min(并經(jīng)常開啟活塞排氣),靜置分層,把萃取液四氯化碳層經(jīng)裝有無水硫酸鈉的脫水柱過濾到4 cm比色皿中,置于紅外分光測油儀調(diào)整滿度即可對樣品進(jìn)行測定。
2.1方法原理
利用烷烴中亞甲基、甲基及芳烴的碳?xì)渖炜s振動確定2 930、2 960、3 030 cm-1三個波數(shù)為油的特征吸收峰。當(dāng)全譜圖掃描通過被測溶液時,其能量就會被吸收。光強(qiáng)被吸收的強(qiáng)弱與被測物質(zhì)的濃度成比例符合比爾定律,即可對油含量進(jìn)行定量分析,所以可直接測定萃取液中總油含量。
2.2對標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定
使用紅外分光測油儀配備的標(biāo)準(zhǔn)油對紅外分光測油儀(JDS-106U型)進(jìn)行校驗,取10 g /L逐級用合格的四氯化碳稀釋至40 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油,測定結(jié)果見表1。
表1 以標(biāo)準(zhǔn)油對JDS-106U型紅外分光測油儀校驗結(jié)果
根據(jù)測定結(jié)果,其測定值在標(biāo)準(zhǔn)樣品的保證值范圍內(nèi),表明儀器的校正系數(shù)可用;儀器的滿度大小調(diào)節(jié)適當(dāng),平臺建立準(zhǔn)確、可靠。
2.3對萃取時間的選擇
含油濃度是2 mg/L水樣的配制:取1 000 mg/L油標(biāo)準(zhǔn)液2 mL加入到10 mL乙腈中搖勻,將該乙腈全部溶解至水中,定容為1 L,搖勻。
為保證萃取效率最大,對萃取時間的選擇進(jìn)行試驗,選上述水樣體積同樣品測量體系6份在萃取不同時間,用25 mL四氯化碳測定其萃取油含量,結(jié)果見表2。
表2 萃取時間與萃取出的油墨的關(guān)系
從表2可知,振搖2 min以后,萃取油數(shù)值變化不明顯,選擇萃取時間2~3 min。
2.4對無水硫酸鈉用量的選擇
選2.3水樣體積同樣品測量體系6份,分別用25 mL四氯化碳萃取液通過不同量的無水硫酸鈉,測定其油含量,結(jié)果見圖1。
從圖1可知,在用無水硫酸鈉2 g以上時,測定數(shù)值能夠客觀反映油含量,這是因為無水硫酸鈉用量不足時,萃取液CCl4中殘留水分的散射作用導(dǎo)致吸光度偏大,使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。此外殘留水分會造成同一試樣測定數(shù)據(jù)波動,重復(fù)性差。因此,在測定過程中應(yīng)加入適量的無水硫酸鈉使萃取液脫水完全。本實(shí)驗選擇用3 g無水硫酸鈉。
圖1 無水硫酸鈉用量與油含量的關(guān)系
2.5精密度和加標(biāo)回收率的試驗
對5批硫酸鎳樣品分別進(jìn)行6次測定,評價紅外分光光度法的精密度,見表3。
表3 測定方法的精密度評價表
從表3中可知,該法的精密度較理想。
取2批產(chǎn)品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,見表4。
表4 加標(biāo)回收試驗表
從表4中可見,加標(biāo)回收獲得較滿意結(jié)果。
實(shí)驗所用四氯化碳有劇毒,且極易揮發(fā)因此,實(shí)驗應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。四氯化碳揮發(fā)極快,若溫度太高,所測結(jié)果會出現(xiàn)較大誤差;溫度太低,油分會吸附在玻璃器皿表面,使結(jié)果偏低,甚至影響低濃度的檢出故要求控制室溫17~30 ℃。
同一實(shí)驗要使用同一批次的四氯化碳,以免除試劑帶來的誤差。
測定過程中要注意比色皿方向是一致的,同時要保證每次測定時比色皿位置的一致性,以免導(dǎo)致測定結(jié)果有較大誤差。
用紅外分光光度法測定硫酸鎳中油含量操作簡便、譜圖清晰、定量分析可靠,得到較好的測試結(jié)果。實(shí)驗結(jié)果表明,方法準(zhǔn)確度、精密度較好,可用于硫酸鎳生產(chǎn)中油的日常檢測。
2014-01-26
齊瑞琴(1965 -),女,工程師,從事質(zhì)量檢驗工作,電話:13937371966。
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1003-3467(2014)06-0060-02