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      硫酸鎳煅燒的實驗研究

      2020-09-10 10:08:20馬玉文孔德緒
      無機鹽工業(yè) 2020年9期
      關鍵詞:氧化鎳結晶水硫酸鎳

      馬玉文,孔德緒,王 飛

      (山東理工大學資源與環(huán)境工程學院,山東淄博255000)

      硫酸鎳在無機鹽工業(yè)領域是制備氧化鎳、碳酸鎳等鎳鹽的重要原料,有原料來源多樣的優(yōu)點,其原料涉及金屬鎳、羰基鎳、硫化鎳、紅土鎳礦、電鍍污泥、廢舊鋰離子電池、球形鎳氧化物等,其生產工藝涉及酸法浸出、加壓浸出、還原焙燒氨浸等多種類型[1-2]。

      氧化鎳(NiO)在很多領域有較為廣闊的市場前景,由于其具有良好的熱敏、氣敏特性,對外界環(huán)境的變化十分敏感,可做氣敏傳感材料;在蓄電池領域廣泛使用的鐵鎳、鋅鎳蓄電池表現(xiàn)出良好的充電性能;氧化鎳電極材料具有較好的電容性能,在電化學電容器方面有重要的應用。 此外,氧化鎳在食品、醫(yī)藥、催化、生物、能源、人工智能、信息領域等均具有廣范的應用。 氧化鎳的制備方法有化學沉淀法、電化學和溶膠-凝膠法、噴霧熱解法、高分子網絡法、醇溶劑法、PVP 前驅體法、水熱法、低熱固相反應合成法等多種方法[3-4]。

      硫酸鎳煅燒可以產生鎳氧化物, 作為制備氧化鎳的原料。筆者通過對六水硫酸鎳煅燒過程的研究,考察了影響其煅燒過程的因素, 為氧化鎳的制備提供理論支持。

      1 實驗部分

      1.1 實驗儀器

      SK2-2-10 型管式電阻爐; 剛玉方舟;BSA124S型 分 析 天 平;試 驗 篩(孔 徑 分 別 為74、147、246、365 μm);D8 Advance 多晶X 射線衍射儀;STA449C同步熱分析儀。

      1.2 實驗方法

      稱取一定量六水硫酸鎳,放入剛玉方舟中,在管式電阻爐中加熱脫水,控制脫水溫度和時間,保證結晶水全部脫除。 將無水硫酸鎳在設定溫度下加熱一定的時間,煅燒完之后稱其質量,計算硫酸鎳的燒失率。

      1.3 分析方法

      采用同步熱分析儀對六水硫酸鎳進行熱分析(升溫速率為10 ℃/min,氮氣流速為30 mL/min);采用X 射線衍射儀對產物進行物相表征。

      2 結果與討論

      2.1 六水硫酸鎳的熱分析

      采用STA449C 型同步熱分析儀對六水硫酸鎳進行熱分析,TG-DTA 曲線見圖1[5]。從圖1 看出,在DTA 曲線上,在27~250 ℃有2 個峰值,在250~600 ℃有1 個峰值,在600~900 ℃有1 個峰值,分別對應TG 曲線上相應的質量損失臺階。 第一階段質量損失率約為33.8%, 該階段與理論上失去5 個結晶水的質量損失率(34.2%)近似,說明在該階段六水硫酸鎳受熱失去5 個結晶水;第二階段質量損失率約為7.2%,近似于六水硫酸鎳的1 個結晶水失去的理論值;第三階段質量損失率為29.6%,近似于六水硫酸鎳中三氧化硫失去的理論值(30.4%),硫酸鎳實現(xiàn)完全煅燒。

      圖1 六水硫酸鎳TG-DTA 曲線

      2.2 煅燒溫度對硫酸鎳燒失率的影響

      將硫酸鎳分別在700、750、800、850、900 ℃煅燒一定的時間,計算硫酸鎳的燒失率,實驗結果見圖2。從圖2 看出,硫酸鎳的燒失率隨著煅燒溫度的升高而逐漸增大。 因為溫度升高,化學反應速率增大。 硫酸鎳的煅燒過程是一個吸熱過程,熱量從顆粒外部向內部傳遞,使其逐步分解,形成產物層。升高溫度促使反應向正反應方向進行, 溫度升至850 ℃時, 硫酸鎳燒失率達到最大值; 繼續(xù)升高溫度,硫酸鎳的燒失率不再增加。 因此,選擇煅燒溫度為850 ℃。

      圖2 煅燒溫度對硫酸鎳燒失率的影響

      2.3 煅燒時間對硫酸鎳燒失率的影響

      將硫酸鎳分別煅燒10、20、30、40 min,在不同時間下考察硫酸鎳的燒失率,實驗結果見圖3。 從圖3看出,硫酸鎳的燒失率隨著熱解時間的延長而增加。對于吸熱反應來說,要實現(xiàn)最大程度的分解需要吸收足夠的熱量。在其他條件相同的情況下,延長反應時間會使物料得到更多的熱量,促使其分解。當煅燒時間為30 min 時,分解率達到最大值;繼續(xù)延長時間,分解率并沒有繼續(xù)增大。 因此,選擇煅燒時間為30 min。

      圖3 煅燒時間對硫酸鎳燒失率的影響

      2.4 物料粒度對硫酸鎳燒失率的影響

      將硫酸鎳用試驗篩篩分成粒度范圍分別為74~147、147~246、246~365、>365 μm 的顆粒, 在不同粒度下考察硫酸鎳的燒失率,實驗結果見圖4(圖4 中的橫坐標為粒度范圍的下限)。 從圖4 看出,硫酸鎳的燒失率隨著粒度的增大而逐漸減小,在74~147 μm時燒失率達到最大值。硫酸鎳受熱分解,熱量從顆粒外部向顆粒內部傳遞,顆粒的大小影響傳熱、傳質的效率[6]。 隨著物料粒度的增大,其比表面積減小,降低了傳熱、傳質的效率。 在同樣條件下,適當?shù)販p小粒度,能夠促使硫酸鎳最大程度地分解。 因此,選擇硫酸鎳的粒度為74~147 μm。

      圖4 物料粒度對硫酸鎳燒失率的影響

      2.5 產物表征

      取粒度為74~147 μm 的硫酸鎳在850 ℃煅燒30 min,采用X 射線衍射儀對熱解產物進行分析,結果見圖5。從圖5 看出,在2θ 為37.34、43.36、62.96°處出現(xiàn)衍射峰,而且峰形尖銳,未發(fā)現(xiàn)其他明顯的雜質相,與氧化鎳標準XRD 譜圖較為一致。

      圖5 硫酸鎳煅燒產物XRD 譜圖

      3 結論

      1)六水硫酸鎳煅燒過程分為3 個階段:第一階段(27~250 ℃)及第二階段(250~600 ℃)為脫水階段;第三階段(600~900 ℃)為分解階段。

      2)硫酸鎳煅燒過程受溫度、時間、物料粒度等因素的影響。 合適的煅燒條件:溫度為850 ℃,時間為30 min,物料粒度為74~147 μm。 在此條件下,所得產物為氧化鎳。

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