孫立田

（北京礦冶研究總院，北京 102600）

水基壓裂液由于其成本低、安全性高等系列優(yōu)點，目前已在我國內(nèi)各大油田廣泛使用[1]。稠化劑是水基壓裂液最主要的添加劑，它與交聯(lián)劑作用后，形成網(wǎng)架結(jié)構(gòu)的粘彈性凍膠，從而達(dá)到懸浮支撐劑的作用，除了增粘外，還可以降低壓裂液在儲層中的濾失量，減少壓裂液的摩阻[2]。稠化劑的性能優(yōu)劣直接決定著壓裂液的好壞，也影響著壓裂作業(yè)的效率、對儲層的影響、原油的產(chǎn)量。本院一直致力于植物膠類稠化劑的研發(fā)和生產(chǎn)工作，現(xiàn)研發(fā)出一種可耐高溫的稠化劑，并對其性能進(jìn)行了室內(nèi)評價。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與儀器

瓜爾豆胚片：印度進(jìn)口；過硫酸銨：分析純；胚片改性劑、氫氧化鈉、鹽酸、無水乙醇、乳化劑、表面活性劑：工業(yè)級，西隴化工；有機(jī)硼交聯(lián)劑、粘土穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑、消泡劑、助排劑、殺菌劑、破膠劑：某油田助劑廠提供；六速旋轉(zhuǎn)粘度計：ZNN-D6型，青島海通達(dá)；毛細(xì)管粘度計、吳茵混調(diào)器：Fann 676；泥漿失水量測定儀：ZNS，青島照相機(jī)總廠；哈克粘度計：RE75型，德國HAAKE。

1.2 稠化劑制備

取瓜爾豆胚片放入水化器中，開動攪拌，按照質(zhì)量比2：1加入熱水，控制水化器溫度穩(wěn)定在70～80℃，水化1 h。水化過程完成后，控制攪拌速度，水化器溫度90℃，加入溶有一定量乳化劑和表面活性劑的溶劑，對水化后的胚片進(jìn)行表面改性。

將水化器抽真空后，先加入一定比例的催化劑，后從進(jìn)料口送入胚片改性劑。嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時間3 h后調(diào)節(jié)體系pH至中性。最后將改性后的物料按流程送入增粘機(jī)、粉碎機(jī)進(jìn)行加工，最終得到性能優(yōu)良的改性瓜爾膠粉。

對該瓜爾膠類稠化劑的理化指標(biāo)和由此稠化劑制得的壓裂液性能進(jìn)行評價。

2 性能考察

2.1 稠化劑性能評價

所制得稠化劑的理化指標(biāo)首先需要滿足油田行業(yè)要求，對該稠化劑進(jìn)行顏色、細(xì)度、粘度、流動性能、pH值等方面的考察，考察結(jié)果（見表1）。

通過上述檢測結(jié)果，可以看出該稠化劑各理化指標(biāo)均很好，完全達(dá)到油田壓裂用一級品要求[3]。

2.2 壓裂液性能評價

壓裂液性能的測試和評價是為配制和選用壓裂液提供依據(jù)為壓裂設(shè)計提供參考。壓裂過程要求壓裂液攜帶支撐劑的能力強(qiáng)、摩阻低，在復(fù)雜的儲層地質(zhì)條件和流體條件下能夠具有優(yōu)良的承受破壞的能力。能否達(dá)到這些性能，首要的工作就是對壓裂液流變性能進(jìn)行考察[4]。

配制0.33%基液，放入水浴恒溫4 h。取500 mL基液倒入?yún)且鸹煺{(diào)器中，調(diào)電壓使吳茵混調(diào)器攪拌器轉(zhuǎn)動，依次加入0.3%消泡劑、0.5%助排劑、0.1%殺菌劑、0.3%粘土穩(wěn)定劑、0.3%pH調(diào)節(jié)劑、0.3%有機(jī)硼交聯(lián)劑，在混調(diào)器中攪拌，旋渦會逐漸消失，到液面微微突起，形成能挑掛的均勻凍膠。

2.2.1 剪切穩(wěn)定性 裝好壓裂液樣品后，以3℃/min升溫速度加熱至90℃，之后恒溫，過程總計1 h。設(shè)定剪切速率為170 s-1，剪切時間1 h，得到關(guān)系曲線（見圖1）。

由圖1可以看出，一開始壓裂液的粘度下降，很明顯這是由于溫度的升高造成的。剪切速率保持170 s-1，待溫度穩(wěn)定后，壓裂液粘度曲線變得平穩(wěn)，最終粘度維持在180 mPa·s左右，這說明凍膠有較好的剪切穩(wěn)定性。同時也看出，溫度穩(wěn)定后，凍膠粘度也一直很穩(wěn)定，表明凍膠同時具有很好的熱穩(wěn)定性能。

2.2.2 耐溫性 設(shè)定考察溫度條件3℃/min升溫速度從80℃加熱至160℃，剪切速率為170 s-1，得到粘溫曲線（見圖2）。

觀察該粘溫曲線發(fā)現(xiàn)，凍膠粘度隨著溫度的上升逐漸下降。溫度達(dá)到110℃之后，凍膠粘度開始大幅度下降，直到在150℃時候粘度達(dá)到下限的50 mPa·s。這表明此凍膠能夠耐溫150℃，具有較好的耐溫性能。

2.2.3 靜態(tài)濾失性 濾失性能是評價壓裂液性能的一個重要因素。壓裂作業(yè)中，壓裂液會不可避免地向地層濾失，由此導(dǎo)致造縫體積減小、壓裂效率降低。壓裂液在油層中的濾失跟以下幾個方面有關(guān)：壓裂液粘度和造壁性、油藏巖石性質(zhì)、流體的壓縮性[5]。

表1 稠化劑理化指標(biāo)檢測

按照標(biāo)準(zhǔn)要求逐步進(jìn)行操作，之后按照下式（1）、（2）、（3）進(jìn)行計算：

不同濾失時間下濾失量（見表2）。

表2 濾失量檢測

由圖3中曲線所示，隨著濾失時間增加，壓裂液濾失量也隨之增多。通過式（1）、（2）、（3）計算得出，濾餅控制系數(shù)為，濾失速度為 1.08×10-4m/min，初濾失量為0.017 m3/m2。該壓裂液的濾失量較低，有效地保證了壓裂液的性能穩(wěn)定

2.2.4 破膠性 在低溫油藏中，一般加入諸如過硫酸鉀、過硫酸銨等過硫酸鹽類破膠劑進(jìn)行破膠。壓裂液破膠性能的好壞是影響壓裂施工效率的重要因素。若凍膠破膠不徹底會堵塞油藏孔隙，降低油藏滲透率，造成儲層二次傷害，尤其對于低滲、超低滲油藏這種傷害會更嚴(yán)重[6]。

在不同破膠劑添加量下，凍膠破膠時間的變化及破膠后余液的黏度（見表3，表4）。

以表3中的破膠時間與破膠劑加入量的數(shù)據(jù)制作圖（見圖4）。

表3 凍膠破膠性能檢測

表4 凍膠破膠液粘度檢測

從圖4中曲線可以看出，破膠劑加入越多，破膠時間越短。當(dāng)破膠劑添加量大于100 mL以后，破膠時間急劇縮短。現(xiàn)場壓裂作業(yè)時破膠不能過快，否則在導(dǎo)致凍膠在泵入儲層前破膠而無法攜砂；同樣破膠時間過長則延長壓裂施工的作業(yè)時間，作業(yè)效率下降且會對儲層造成傷害。從此圖看選取破膠劑添加量為100 mL是較好選擇。破膠后余液粘度極低，破膠徹底。

2.2.5 配伍性 按標(biāo)準(zhǔn)要求考查了壓裂液的破膠余液與地層水和原油的配伍性。實驗結(jié)果（見表5）。

表5 凍膠破膠后余液配伍性檢測

如表5中數(shù)據(jù)所示，凍膠的破膠殘液與模擬地層水、原油配伍性良好，未產(chǎn)生沉淀物，且余液的表觀黏度低于5.0 mPa·s，說明凍膠的破膠殘液與儲層流體配伍性良好，因此不會影響原油品質(zhì)。

3 結(jié)論

通過上述一系列實驗，發(fā)現(xiàn)自制稠化劑的理化指標(biāo)完全符合油田壓裂用植物膠的要求。研究此稠化劑制得凍膠的主要性能，發(fā)現(xiàn)其剪切穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性均較好；尤其耐高溫性能突出，可耐150℃高溫；濾失量很低，有效地保障了壓裂效率；破膠徹底，殘渣含量低；破膠殘液與儲層流體的配伍性好。綜上所述，該稠化劑是一種性能優(yōu)良且耐高溫的油田化學(xué)品，針對高溫油藏具有廣闊的應(yīng)用前景。

［1］龍慧，侯吉瑞，等.水基壓裂液稠化劑的國內(nèi)研究現(xiàn)狀及展望［J］.廣州化工，2012，40（13）：49-51.

［2］龍政軍.壓裂液添加劑對壓裂液性能及效果的影響分析（Ⅰ）－稠化劑和交聯(lián)劑的影響［J］.石油與天然氣化工，2000，29（6）：66-69.

［3］國家發(fā)展和改革委員會.SY/T5764-2007，壓裂用植物膠通用技術(shù)要求［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2007.

［4］中國石油天然氣總公司.SY/T5107-1995，水基壓裂液性能評價方法［S］.北京：1995.

［5］尹叢彬，林啟才，葉登勝，等.壓裂液凍膠在儲層微裂縫中的濾失評價［J］.中外能源，2005，（3）：53-55.

［6］王滿學(xué)，張建利，楊悅，等.不同助劑對羥丙基瓜膠壓裂液低溫破膠性能的影響［J］.西安石油大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2006，21（6）：30-32.