陳鐵強(qiáng)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題，有實(shí)驗(yàn)操作順序的設(shè)計(jì),有確認(rèn)某混合物成分的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),有驗(yàn)證化學(xué)原理和反應(yīng)規(guī)律的設(shè)計(jì),也有物質(zhì)純度的設(shè)計(jì).

一、驗(yàn)證化學(xué)原理和反應(yīng)規(guī)律的設(shè)計(jì)

例1（2013年廣東高考題） 化學(xué)實(shí)驗(yàn)有助于理解化學(xué)知識(shí)，形成化學(xué)觀念，提高探究與創(chuàng)新能力，提升科學(xué)素養(yǎng).

（1） 在實(shí)驗(yàn)室中用濃鹽酸與MnO2共熱制取Cl2并進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn).

①下列收集Cl2的正確裝置是.②將Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 . ③設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)比較Cl2和Br2的氧化性，操作與現(xiàn)象是：取少量新制氯水和CCl4于試管中，.

圖1（2）能量之間可以相互轉(zhuǎn)化：電解食鹽水制備Cl2是將電能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能，而原電池可將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能.設(shè)計(jì)兩種類(lèi)型的原電池，探究其能量轉(zhuǎn)化效率.

限選材料：ZnSO4(aq)，F(xiàn)eSO4(aq)，CuSO4(aq)；銅片，鐵片，鋅片和導(dǎo)線.①完成原電池的裝置示意圖（見(jiàn)圖1），并作相應(yīng)標(biāo)注.要求：在同一燒杯中，電極與溶液含相同的金屬元素.②以銅片為電極之一，CuSO4(aq)為電解質(zhì)溶液，只在一個(gè)燒杯中組裝原電池乙，工作一段時(shí)間后，可觀察到負(fù)極 .

圖2③有鹽橋的原電池（圖2）和在同一CuSO4溶液中的Zn-Cu電池，哪個(gè)轉(zhuǎn)化電能更有效 ，原因 .

（3）根據(jù)犧牲陽(yáng)極的陰極保護(hù)法原理，為減緩電解質(zhì)溶液中鐵片的腐蝕，在（2）的材料中應(yīng)選 作陽(yáng)極.

解析（1）Cl2是有刺激性氣味、密度比空氣大、有毒的黃綠色氣體，在制備和收集Cl2時(shí)必須有尾氣吸收裝置.Ａ沒(méi)有排氣管不能用于收集氣體；Ｂ用于收集密度比空氣小的氣體；C用以收集密度比空氣大的氣體，且有尾氣吸收裝置；Ｄ不能收集氯氣.氯氣與水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸，次氯酸為弱酸部分電離，所以有氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO和ClO-.比較Cl2和Br2的氧化性，可以利用置換反應(yīng).所以其具體操作是：取少量新制氯水和CCl4于試管中，用膠頭滴管向試管中滴加NaRr溶液，振蕩?kù)o置，溶液下層呈橙色. （2）由題給試劑，結(jié)合原電池的形成條件可知可以組合的原電池可以是：鋅銅、鋅鐵、鐵銅原電池.由圖示所給電子移動(dòng)方向可知左邊為負(fù)極（活潑金屬）、右邊為正極（不活潑金屬），則組裝的原電池可以如下：

由所給的電極材料可知，當(dāng)銅片做電極時(shí)，銅片一定是正極，則負(fù)極是活潑的金屬（失電子發(fā)生氧化反應(yīng)），反應(yīng)的現(xiàn)象是電極逐漸溶解.以Zn和Cu做電極為例，如果不用鹽橋則Zn與CuSO4反應(yīng)，置換出的Cu附著在Zn表面，阻礙了Zn與CuSO4的接觸，不能提供穩(wěn)定電流.（3）根據(jù)犧牲陽(yáng)極的陰極保護(hù)法，可知被保護(hù)的金屬作陰極，即Zn作為陽(yáng)極.

圖3答案:（1）C；HClO和ClO-；取少量新制氯水和CCl4于試管中，用膠頭滴管向試管中滴加NaRr溶液，振蕩?kù)o置，溶液下層呈橙色（2）(裝置如圖3)；電極逐漸溶解；圖2電池；可以避免活潑金屬如Zn和CuSO4的接觸，從而提供穩(wěn)定電流（3）Zn

二、實(shí)驗(yàn)操作順序的設(shè)計(jì)

例2 （2009寧夏卷 ）堿式碳酸銅可表示為：xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O,測(cè)定堿式碳酸銅組成的方法有多種.

（1）現(xiàn)采用氫氣還原法，請(qǐng)回答如下問(wèn)題：①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O與氫氣反應(yīng)的化學(xué)方程式 ；② 試驗(yàn)裝置用下列所有儀器連接而成，按氫氣流方向的連接順序是（填入儀器接口字母編號(hào)）：

（a）→（ ）→（）→（ ）→（ ）→（ ）→（l）

③稱(chēng)取23.9 g某堿式碳酸銅樣品，充分反應(yīng)后得到12.7 g殘留物，生成4.4 g二氧化碳和7.2 g水.該樣品的結(jié)晶水質(zhì)量為 g，化學(xué)式為；

（2）某同學(xué)以氮?dú)獯鏆錃?，并用上述全部或部分儀器來(lái)測(cè)定堿式碳酸銅的組成，你認(rèn)為是否可行？請(qǐng)說(shuō)明理由.

解析（1）只要把它理解為CuCO3和Cu(OH)2受熱分解后產(chǎn)物CuO再與氫氣反應(yīng)，第①問(wèn)便可以解決；對(duì)于②要分析出測(cè)定反應(yīng)后CO2和H2O質(zhì)量.因此，對(duì)于氫氣發(fā)生器后儀器的選擇是除氯化氫和水蒸氣，防止對(duì)后續(xù)測(cè)定影響就可以了，因?yàn)闇y(cè)定H2O和CO2分別用濃硫酸和堿石灰是固定的.③ 根據(jù)生成CO2和H2O的質(zhì)量計(jì)算，可知結(jié)晶水的質(zhì)量為1.8 g，化學(xué)式為：CuCO3·Cu(OH)2·H2O

（2）其實(shí)在分析（1）①方程式的書(shū)寫(xiě)，便得到了堿式碳酸銅受熱分解的方程式： xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O=(x+y)CuO+xCO2↑+(y+z)H2O↑，稍加分析可知，依據(jù)堿式碳酸銅、CuO、CO2和H2O質(zhì)量（或其中任意三個(gè)量），可計(jì)算其組成.

答案:（1）①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O+(x+y)H2=(x+y)Cu+xCO2↑+(x+2y+z)H2O↑;② a→kj→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l;③ 1.8, CuCO3·Cu(OH)2·H2O

（2）可行 根據(jù)反應(yīng)xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O ＝ (x+y)CuO + xCO2↑+ (y+z)H2O↑,依據(jù)堿式碳酸銅、CuO、CO2和H2O質(zhì)量（或其中任意三個(gè)量），即可計(jì)算出其組成.

三、確認(rèn)混合物成分及提純的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

例3（2011年安徽高考題）MnO2是一種重要的無(wú)機(jī)功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié).某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2的實(shí)驗(yàn)，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4時(shí)，粗MnO2樣品中的（寫(xiě)化學(xué)式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)

（2）寫(xiě)出第②步反應(yīng)的離子方程式并配平

+ClO-3+MnO2↓+Cl2↑+

（3）第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、、、， 已知蒸發(fā)得到固體中有NaClO3和NaOH，則一定還含有（寫(xiě)化學(xué)式）.

（3） 若粗MnO2樣品的質(zhì)量為12.69 g，第①步反應(yīng)后，經(jīng)過(guò)濾得到8.7 g MnO2，并收集到0.224 L CO2（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），則在第②步反應(yīng)中至少需要_______mol NaClO3.

解析樣品中含有MnO和MnCO3的質(zhì)量為12.69 g-8.7 g=3.99 g，其中MnCO3物質(zhì)的量為0.01 mol即質(zhì)量為1.15 g，MnO的質(zhì)量為3.99 g-1.15 g=2.84 g(即0.04 mol).所以經(jīng)第 ①步過(guò)濾后的濾液中含有0.05 mol Mn2+，根據(jù)得失電子守恒，則有：5n(NaClO3)=2×0.05 mol=0.10 mol，n(NaClO3)=0.02 mol.答案:（1）MnO和MnCO3（2）5Mn2+24H2O518H+（3）蒸發(fā)皿酒精燈玻璃棒NaCl（4）0.02

四、有關(guān)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

例4（2013年天津高考題）FeCl3在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛.某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)生產(chǎn)流程制備無(wú)水FeCl3，再用副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收有毒的H2S.

Ⅰ.經(jīng)查閱資料得知：無(wú)水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華.他們?cè)O(shè)計(jì)了制備無(wú)水FeCl3的實(shí)驗(yàn)方案，裝置示意圖如圖4（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如下：

圖4①檢查裝置的氣密性；②通入干燥的Cl2，趕盡裝置中的空氣；③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成;④……;⑤體系冷卻后，停止通入Cl2，并用干燥的N2趕盡Cl2，將收集器密封.

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1） 裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為;（2）第③步加熱后，生成的煙狀FeCl3大部分進(jìn)入收集器，少量沉積在反應(yīng)管A的右端.要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器，第④步操作是;（3） 操作步驟中，為防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步驟序號(hào)）;（4） 裝置B中的冷水作用為；裝置C的名稱(chēng)為；裝置D中FeCl2全部反應(yīng)完后，因?yàn)槭ノ誄l2的作用而失效，寫(xiě)出檢驗(yàn)FeCl2是否失效的試劑：（5）虛線框內(nèi)畫(huà)出尾氣吸收裝置E并注明試劑;

Ⅱ.該組同學(xué)用裝置D中的副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收H2S，得到單質(zhì)硫；過(guò)濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液.（6） FeCl3與H2S反應(yīng)的離子方程式為;（7） 電解池中H+在陰極放電產(chǎn)生H2，陽(yáng)極的電極反應(yīng)為;（8） 綜合分析實(shí)驗(yàn)Ⅱ的兩個(gè)反應(yīng)，可知該實(shí)驗(yàn)有兩個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)：①H2S的原子利用率100%；②;

解析（1）A中反應(yīng)的化學(xué)方程式：2Fe+3Cl2△2FeCl3

（2）要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器，根據(jù)FeCl3加熱易升華的性質(zhì)，第④的操作應(yīng)該是：在沉積的FeCl3固體下方加熱.

（3）為防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，⑤用干燥的N2趕盡Cl2，

（4）B 中的冷水作用是冷卻FeCl3使其沉積，便于收集產(chǎn)品；裝置C的名稱(chēng)為干燥管，裝置D中FeCl2全部反應(yīng)完后，因?yàn)槭ノ誄l2的作用而失效，檢驗(yàn)FeCl2是否失效就是檢驗(yàn)二價(jià)鐵離子，最好用K3［Fe(CN)6］溶液，也可以用酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn).

（5）吸收的是氯氣，不用考慮防倒吸

（6）2Fe3++H2S2Fe2++S↓+2H+

（7）陽(yáng)極的電極反應(yīng)： Fe2+-e-Fe3+

（8）該實(shí)驗(yàn)的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是FeCl3可以循環(huán)利用.(收稿日期：2013-12-14)=1 mol)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題，有實(shí)驗(yàn)操作順序的設(shè)計(jì),有確認(rèn)某混合物成分的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),有驗(yàn)證化學(xué)原理和反應(yīng)規(guī)律的設(shè)計(jì),也有物質(zhì)純度的設(shè)計(jì).

一、驗(yàn)證化學(xué)原理和反應(yīng)規(guī)律的設(shè)計(jì)

例1（2013年廣東高考題） 化學(xué)實(shí)驗(yàn)有助于理解化學(xué)知識(shí)，形成化學(xué)觀念，提高探究與創(chuàng)新能力，提升科學(xué)素養(yǎng).

（1） 在實(shí)驗(yàn)室中用濃鹽酸與MnO2共熱制取Cl2并進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn).

①下列收集Cl2的正確裝置是.②將Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 . ③設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)比較Cl2和Br2的氧化性，操作與現(xiàn)象是：取少量新制氯水和CCl4于試管中，.

圖1（2）能量之間可以相互轉(zhuǎn)化：電解食鹽水制備Cl2是將電能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能，而原電池可將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能.設(shè)計(jì)兩種類(lèi)型的原電池，探究其能量轉(zhuǎn)化效率.

限選材料：ZnSO4(aq)，F(xiàn)eSO4(aq)，CuSO4(aq)；銅片，鐵片，鋅片和導(dǎo)線.①完成原電池的裝置示意圖（見(jiàn)圖1），并作相應(yīng)標(biāo)注.要求：在同一燒杯中，電極與溶液含相同的金屬元素.②以銅片為電極之一，CuSO4(aq)為電解質(zhì)溶液，只在一個(gè)燒杯中組裝原電池乙，工作一段時(shí)間后，可觀察到負(fù)極 .

圖2③有鹽橋的原電池（圖2）和在同一CuSO4溶液中的Zn-Cu電池，哪個(gè)轉(zhuǎn)化電能更有效 ，原因 .

（3）根據(jù)犧牲陽(yáng)極的陰極保護(hù)法原理，為減緩電解質(zhì)溶液中鐵片的腐蝕，在（2）的材料中應(yīng)選 作陽(yáng)極.

解析（1）Cl2是有刺激性氣味、密度比空氣大、有毒的黃綠色氣體，在制備和收集Cl2時(shí)必須有尾氣吸收裝置.Ａ沒(méi)有排氣管不能用于收集氣體；Ｂ用于收集密度比空氣小的氣體；C用以收集密度比空氣大的氣體，且有尾氣吸收裝置；Ｄ不能收集氯氣.氯氣與水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸，次氯酸為弱酸部分電離，所以有氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO和ClO-.比較Cl2和Br2的氧化性，可以利用置換反應(yīng).所以其具體操作是：取少量新制氯水和CCl4于試管中，用膠頭滴管向試管中滴加NaRr溶液，振蕩?kù)o置，溶液下層呈橙色. （2）由題給試劑，結(jié)合原電池的形成條件可知可以組合的原電池可以是：鋅銅、鋅鐵、鐵銅原電池.由圖示所給電子移動(dòng)方向可知左邊為負(fù)極（活潑金屬）、右邊為正極（不活潑金屬），則組裝的原電池可以如下：

由所給的電極材料可知，當(dāng)銅片做電極時(shí)，銅片一定是正極，則負(fù)極是活潑的金屬（失電子發(fā)生氧化反應(yīng)），反應(yīng)的現(xiàn)象是電極逐漸溶解.以Zn和Cu做電極為例，如果不用鹽橋則Zn與CuSO4反應(yīng)，置換出的Cu附著在Zn表面，阻礙了Zn與CuSO4的接觸，不能提供穩(wěn)定電流.（3）根據(jù)犧牲陽(yáng)極的陰極保護(hù)法，可知被保護(hù)的金屬作陰極，即Zn作為陽(yáng)極.

圖3答案:（1）C；HClO和ClO-；取少量新制氯水和CCl4于試管中，用膠頭滴管向試管中滴加NaRr溶液，振蕩?kù)o置，溶液下層呈橙色（2）(裝置如圖3)；電極逐漸溶解；圖2電池；可以避免活潑金屬如Zn和CuSO4的接觸，從而提供穩(wěn)定電流（3）Zn

二、實(shí)驗(yàn)操作順序的設(shè)計(jì)

例2 （2009寧夏卷 ）堿式碳酸銅可表示為：xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O,測(cè)定堿式碳酸銅組成的方法有多種.

（1）現(xiàn)采用氫氣還原法，請(qǐng)回答如下問(wèn)題：①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O與氫氣反應(yīng)的化學(xué)方程式 ；② 試驗(yàn)裝置用下列所有儀器連接而成，按氫氣流方向的連接順序是（填入儀器接口字母編號(hào)）：

（a）→（ ）→（）→（ ）→（ ）→（ ）→（l）

③稱(chēng)取23.9 g某堿式碳酸銅樣品，充分反應(yīng)后得到12.7 g殘留物，生成4.4 g二氧化碳和7.2 g水.該樣品的結(jié)晶水質(zhì)量為 g，化學(xué)式為；

（2）某同學(xué)以氮?dú)獯鏆錃猓⒂蒙鲜鋈炕虿糠謨x器來(lái)測(cè)定堿式碳酸銅的組成，你認(rèn)為是否可行？請(qǐng)說(shuō)明理由.

解析（1）只要把它理解為CuCO3和Cu(OH)2受熱分解后產(chǎn)物CuO再與氫氣反應(yīng)，第①問(wèn)便可以解決；對(duì)于②要分析出測(cè)定反應(yīng)后CO2和H2O質(zhì)量.因此，對(duì)于氫氣發(fā)生器后儀器的選擇是除氯化氫和水蒸氣，防止對(duì)后續(xù)測(cè)定影響就可以了，因?yàn)闇y(cè)定H2O和CO2分別用濃硫酸和堿石灰是固定的.③ 根據(jù)生成CO2和H2O的質(zhì)量計(jì)算，可知結(jié)晶水的質(zhì)量為1.8 g，化學(xué)式為：CuCO3·Cu(OH)2·H2O

（2）其實(shí)在分析（1）①方程式的書(shū)寫(xiě)，便得到了堿式碳酸銅受熱分解的方程式： xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O=(x+y)CuO+xCO2↑+(y+z)H2O↑，稍加分析可知，依據(jù)堿式碳酸銅、CuO、CO2和H2O質(zhì)量（或其中任意三個(gè)量），可計(jì)算其組成.

答案:（1）①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O+(x+y)H2=(x+y)Cu+xCO2↑+(x+2y+z)H2O↑;② a→kj→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l;③ 1.8, CuCO3·Cu(OH)2·H2O

（2）可行 根據(jù)反應(yīng)xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O ＝ (x+y)CuO + xCO2↑+ (y+z)H2O↑,依據(jù)堿式碳酸銅、CuO、CO2和H2O質(zhì)量（或其中任意三個(gè)量），即可計(jì)算出其組成.

三、確認(rèn)混合物成分及提純的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

例3（2011年安徽高考題）MnO2是一種重要的無(wú)機(jī)功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié).某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2的實(shí)驗(yàn)，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4時(shí)，粗MnO2樣品中的（寫(xiě)化學(xué)式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)

（2）寫(xiě)出第②步反應(yīng)的離子方程式并配平

+ClO-3+MnO2↓+Cl2↑+

（3）第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、、、， 已知蒸發(fā)得到固體中有NaClO3和NaOH，則一定還含有（寫(xiě)化學(xué)式）.

（3） 若粗MnO2樣品的質(zhì)量為12.69 g，第①步反應(yīng)后，經(jīng)過(guò)濾得到8.7 g MnO2，并收集到0.224 L CO2（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），則在第②步反應(yīng)中至少需要_______mol NaClO3.

解析樣品中含有MnO和MnCO3的質(zhì)量為12.69 g-8.7 g=3.99 g，其中MnCO3物質(zhì)的量為0.01 mol即質(zhì)量為1.15 g，MnO的質(zhì)量為3.99 g-1.15 g=2.84 g(即0.04 mol).所以經(jīng)第 ①步過(guò)濾后的濾液中含有0.05 mol Mn2+，根據(jù)得失電子守恒，則有：5n(NaClO3)=2×0.05 mol=0.10 mol，n(NaClO3)=0.02 mol.答案:（1）MnO和MnCO3（2）5Mn2+24H2O518H+（3）蒸發(fā)皿酒精燈玻璃棒NaCl（4）0.02

四、有關(guān)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

例4（2013年天津高考題）FeCl3在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛.某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)生產(chǎn)流程制備無(wú)水FeCl3，再用副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收有毒的H2S.

Ⅰ.經(jīng)查閱資料得知：無(wú)水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華.他們?cè)O(shè)計(jì)了制備無(wú)水FeCl3的實(shí)驗(yàn)方案，裝置示意圖如圖4（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如下：

圖4①檢查裝置的氣密性；②通入干燥的Cl2，趕盡裝置中的空氣；③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成;④……;⑤體系冷卻后，停止通入Cl2，并用干燥的N2趕盡Cl2，將收集器密封.

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1） 裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為;（2）第③步加熱后，生成的煙狀FeCl3大部分進(jìn)入收集器，少量沉積在反應(yīng)管A的右端.要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器，第④步操作是;（3） 操作步驟中，為防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步驟序號(hào)）;（4） 裝置B中的冷水作用為；裝置C的名稱(chēng)為；裝置D中FeCl2全部反應(yīng)完后，因?yàn)槭ノ誄l2的作用而失效，寫(xiě)出檢驗(yàn)FeCl2是否失效的試劑：（5）虛線框內(nèi)畫(huà)出尾氣吸收裝置E并注明試劑;

Ⅱ.該組同學(xué)用裝置D中的副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收H2S，得到單質(zhì)硫；過(guò)濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液.（6） FeCl3與H2S反應(yīng)的離子方程式為;（7） 電解池中H+在陰極放電產(chǎn)生H2，陽(yáng)極的電極反應(yīng)為;（8） 綜合分析實(shí)驗(yàn)Ⅱ的兩個(gè)反應(yīng)，可知該實(shí)驗(yàn)有兩個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)：①H2S的原子利用率100%；②;

解析（1）A中反應(yīng)的化學(xué)方程式：2Fe+3Cl2△2FeCl3

（2）要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器，根據(jù)FeCl3加熱易升華的性質(zhì)，第④的操作應(yīng)該是：在沉積的FeCl3固體下方加熱.

（3）為防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，⑤用干燥的N2趕盡Cl2，

（4）B 中的冷水作用是冷卻FeCl3使其沉積，便于收集產(chǎn)品；裝置C的名稱(chēng)為干燥管，裝置D中FeCl2全部反應(yīng)完后，因?yàn)槭ノ誄l2的作用而失效，檢驗(yàn)FeCl2是否失效就是檢驗(yàn)二價(jià)鐵離子，最好用K3［Fe(CN)6］溶液，也可以用酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn).

（5）吸收的是氯氣，不用考慮防倒吸

（6）2Fe3++H2S2Fe2++S↓+2H+

（7）陽(yáng)極的電極反應(yīng)： Fe2+-e-Fe3+

（8）該實(shí)驗(yàn)的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是FeCl3可以循環(huán)利用.(收稿日期：2013-12-14)=1 mol)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題，有實(shí)驗(yàn)操作順序的設(shè)計(jì),有確認(rèn)某混合物成分的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),有驗(yàn)證化學(xué)原理和反應(yīng)規(guī)律的設(shè)計(jì),也有物質(zhì)純度的設(shè)計(jì).

一、驗(yàn)證化學(xué)原理和反應(yīng)規(guī)律的設(shè)計(jì)

例1（2013年廣東高考題） 化學(xué)實(shí)驗(yàn)有助于理解化學(xué)知識(shí)，形成化學(xué)觀念，提高探究與創(chuàng)新能力，提升科學(xué)素養(yǎng).

（1） 在實(shí)驗(yàn)室中用濃鹽酸與MnO2共熱制取Cl2并進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn).

①下列收集Cl2的正確裝置是.②將Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 . ③設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)比較Cl2和Br2的氧化性，操作與現(xiàn)象是：取少量新制氯水和CCl4于試管中，.

圖1（2）能量之間可以相互轉(zhuǎn)化：電解食鹽水制備Cl2是將電能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能，而原電池可將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能.設(shè)計(jì)兩種類(lèi)型的原電池，探究其能量轉(zhuǎn)化效率.

限選材料：ZnSO4(aq)，F(xiàn)eSO4(aq)，CuSO4(aq)；銅片，鐵片，鋅片和導(dǎo)線.①完成原電池的裝置示意圖（見(jiàn)圖1），并作相應(yīng)標(biāo)注.要求：在同一燒杯中，電極與溶液含相同的金屬元素.②以銅片為電極之一，CuSO4(aq)為電解質(zhì)溶液，只在一個(gè)燒杯中組裝原電池乙，工作一段時(shí)間后，可觀察到負(fù)極 .

圖2③有鹽橋的原電池（圖2）和在同一CuSO4溶液中的Zn-Cu電池，哪個(gè)轉(zhuǎn)化電能更有效 ，原因 .

（3）根據(jù)犧牲陽(yáng)極的陰極保護(hù)法原理，為減緩電解質(zhì)溶液中鐵片的腐蝕，在（2）的材料中應(yīng)選 作陽(yáng)極.

解析（1）Cl2是有刺激性氣味、密度比空氣大、有毒的黃綠色氣體，在制備和收集Cl2時(shí)必須有尾氣吸收裝置.Ａ沒(méi)有排氣管不能用于收集氣體；Ｂ用于收集密度比空氣小的氣體；C用以收集密度比空氣大的氣體，且有尾氣吸收裝置；Ｄ不能收集氯氣.氯氣與水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸，次氯酸為弱酸部分電離，所以有氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO和ClO-.比較Cl2和Br2的氧化性，可以利用置換反應(yīng).所以其具體操作是：取少量新制氯水和CCl4于試管中，用膠頭滴管向試管中滴加NaRr溶液，振蕩?kù)o置，溶液下層呈橙色. （2）由題給試劑，結(jié)合原電池的形成條件可知可以組合的原電池可以是：鋅銅、鋅鐵、鐵銅原電池.由圖示所給電子移動(dòng)方向可知左邊為負(fù)極（活潑金屬）、右邊為正極（不活潑金屬），則組裝的原電池可以如下：

由所給的電極材料可知，當(dāng)銅片做電極時(shí)，銅片一定是正極，則負(fù)極是活潑的金屬（失電子發(fā)生氧化反應(yīng)），反應(yīng)的現(xiàn)象是電極逐漸溶解.以Zn和Cu做電極為例，如果不用鹽橋則Zn與CuSO4反應(yīng)，置換出的Cu附著在Zn表面，阻礙了Zn與CuSO4的接觸，不能提供穩(wěn)定電流.（3）根據(jù)犧牲陽(yáng)極的陰極保護(hù)法，可知被保護(hù)的金屬作陰極，即Zn作為陽(yáng)極.

圖3答案:（1）C；HClO和ClO-；取少量新制氯水和CCl4于試管中，用膠頭滴管向試管中滴加NaRr溶液，振蕩?kù)o置，溶液下層呈橙色（2）(裝置如圖3)；電極逐漸溶解；圖2電池；可以避免活潑金屬如Zn和CuSO4的接觸，從而提供穩(wěn)定電流（3）Zn

二、實(shí)驗(yàn)操作順序的設(shè)計(jì)

例2 （2009寧夏卷 ）堿式碳酸銅可表示為：xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O,測(cè)定堿式碳酸銅組成的方法有多種.

（1）現(xiàn)采用氫氣還原法，請(qǐng)回答如下問(wèn)題：①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O與氫氣反應(yīng)的化學(xué)方程式 ；② 試驗(yàn)裝置用下列所有儀器連接而成，按氫氣流方向的連接順序是（填入儀器接口字母編號(hào)）：

（a）→（ ）→（）→（ ）→（ ）→（ ）→（l）

③稱(chēng)取23.9 g某堿式碳酸銅樣品，充分反應(yīng)后得到12.7 g殘留物，生成4.4 g二氧化碳和7.2 g水.該樣品的結(jié)晶水質(zhì)量為 g，化學(xué)式為；

（2）某同學(xué)以氮?dú)獯鏆錃?，并用上述全部或部分儀器來(lái)測(cè)定堿式碳酸銅的組成，你認(rèn)為是否可行？請(qǐng)說(shuō)明理由.

解析（1）只要把它理解為CuCO3和Cu(OH)2受熱分解后產(chǎn)物CuO再與氫氣反應(yīng)，第①問(wèn)便可以解決；對(duì)于②要分析出測(cè)定反應(yīng)后CO2和H2O質(zhì)量.因此，對(duì)于氫氣發(fā)生器后儀器的選擇是除氯化氫和水蒸氣，防止對(duì)后續(xù)測(cè)定影響就可以了，因?yàn)闇y(cè)定H2O和CO2分別用濃硫酸和堿石灰是固定的.③ 根據(jù)生成CO2和H2O的質(zhì)量計(jì)算，可知結(jié)晶水的質(zhì)量為1.8 g，化學(xué)式為：CuCO3·Cu(OH)2·H2O

（2）其實(shí)在分析（1）①方程式的書(shū)寫(xiě)，便得到了堿式碳酸銅受熱分解的方程式： xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O=(x+y)CuO+xCO2↑+(y+z)H2O↑，稍加分析可知，依據(jù)堿式碳酸銅、CuO、CO2和H2O質(zhì)量（或其中任意三個(gè)量），可計(jì)算其組成.

答案:（1）①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O+(x+y)H2=(x+y)Cu+xCO2↑+(x+2y+z)H2O↑;② a→kj→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l;③ 1.8, CuCO3·Cu(OH)2·H2O

（2）可行 根據(jù)反應(yīng)xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O ＝ (x+y)CuO + xCO2↑+ (y+z)H2O↑,依據(jù)堿式碳酸銅、CuO、CO2和H2O質(zhì)量（或其中任意三個(gè)量），即可計(jì)算出其組成.

三、確認(rèn)混合物成分及提純的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

例3（2011年安徽高考題）MnO2是一種重要的無(wú)機(jī)功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié).某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2的實(shí)驗(yàn)，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4時(shí)，粗MnO2樣品中的（寫(xiě)化學(xué)式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)

（2）寫(xiě)出第②步反應(yīng)的離子方程式并配平

+ClO-3+MnO2↓+Cl2↑+

（3）第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、、、， 已知蒸發(fā)得到固體中有NaClO3和NaOH，則一定還含有（寫(xiě)化學(xué)式）.

（3） 若粗MnO2樣品的質(zhì)量為12.69 g，第①步反應(yīng)后，經(jīng)過(guò)濾得到8.7 g MnO2，并收集到0.224 L CO2（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），則在第②步反應(yīng)中至少需要_______mol NaClO3.

解析樣品中含有MnO和MnCO3的質(zhì)量為12.69 g-8.7 g=3.99 g，其中MnCO3物質(zhì)的量為0.01 mol即質(zhì)量為1.15 g，MnO的質(zhì)量為3.99 g-1.15 g=2.84 g(即0.04 mol).所以經(jīng)第 ①步過(guò)濾后的濾液中含有0.05 mol Mn2+，根據(jù)得失電子守恒，則有：5n(NaClO3)=2×0.05 mol=0.10 mol，n(NaClO3)=0.02 mol.答案:（1）MnO和MnCO3（2）5Mn2+24H2O518H+（3）蒸發(fā)皿酒精燈玻璃棒NaCl（4）0.02

四、有關(guān)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

例4（2013年天津高考題）FeCl3在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛.某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)生產(chǎn)流程制備無(wú)水FeCl3，再用副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收有毒的H2S.

Ⅰ.經(jīng)查閱資料得知：無(wú)水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華.他們?cè)O(shè)計(jì)了制備無(wú)水FeCl3的實(shí)驗(yàn)方案，裝置示意圖如圖4（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如下：

圖4①檢查裝置的氣密性；②通入干燥的Cl2，趕盡裝置中的空氣；③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成;④……;⑤體系冷卻后，停止通入Cl2，并用干燥的N2趕盡Cl2，將收集器密封.

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1） 裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為;（2）第③步加熱后，生成的煙狀FeCl3大部分進(jìn)入收集器，少量沉積在反應(yīng)管A的右端.要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器，第④步操作是;（3） 操作步驟中，為防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步驟序號(hào)）;（4） 裝置B中的冷水作用為；裝置C的名稱(chēng)為；裝置D中FeCl2全部反應(yīng)完后，因?yàn)槭ノ誄l2的作用而失效，寫(xiě)出檢驗(yàn)FeCl2是否失效的試劑：（5）虛線框內(nèi)畫(huà)出尾氣吸收裝置E并注明試劑;

Ⅱ.該組同學(xué)用裝置D中的副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收H2S，得到單質(zhì)硫；過(guò)濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液.（6） FeCl3與H2S反應(yīng)的離子方程式為;（7） 電解池中H+在陰極放電產(chǎn)生H2，陽(yáng)極的電極反應(yīng)為;（8） 綜合分析實(shí)驗(yàn)Ⅱ的兩個(gè)反應(yīng)，可知該實(shí)驗(yàn)有兩個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)：①H2S的原子利用率100%；②;

解析（1）A中反應(yīng)的化學(xué)方程式：2Fe+3Cl2△2FeCl3

（2）要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器，根據(jù)FeCl3加熱易升華的性質(zhì)，第④的操作應(yīng)該是：在沉積的FeCl3固體下方加熱.

（3）為防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，⑤用干燥的N2趕盡Cl2，

（4）B 中的冷水作用是冷卻FeCl3使其沉積，便于收集產(chǎn)品；裝置C的名稱(chēng)為干燥管，裝置D中FeCl2全部反應(yīng)完后，因?yàn)槭ノ誄l2的作用而失效，檢驗(yàn)FeCl2是否失效就是檢驗(yàn)二價(jià)鐵離子，最好用K3［Fe(CN)6］溶液，也可以用酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn).

（5）吸收的是氯氣，不用考慮防倒吸

（6）2Fe3++H2S2Fe2++S↓+2H+

（7）陽(yáng)極的電極反應(yīng)： Fe2+-e-Fe3+

（8）該實(shí)驗(yàn)的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是FeCl3可以循環(huán)利用.(收稿日期：2013-12-14)=1 mol)