雷玉成，承 龍，李猛剛，趙 凱

(江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江 212013)

MGH956合金是采用機械合金化方法制造的氧化物彌散強化(Oxide dispersion strengthened，ODS)高溫合金，利用納米級的氧化物質(zhì)點(如Y2O3、Al2O3等)對基體進行強化［1-2］，具有耐高溫、耐腐蝕、抗輻照腫脹以及較高的熱物理性能和力學(xué)性能［1-4］.ODS合金被認為是最有發(fā)展前途的聚變堆包層材料，是現(xiàn)在開發(fā)的堆用結(jié)構(gòu)材料中唯一兼?zhèn)漭椪辗€(wěn)定性和良好高溫強度的材料［5］.目前，國外學(xué)者對ODS合金焊接方法的研究主要集中于摩擦焊和攪拌摩擦焊［6-8］，國內(nèi)淮軍鋒和張勝等對MGH956合金進行了真空電子束焊、氬弧焊、真空釬焊及過渡液相(TLP)焊研究［9-10］，但包層構(gòu)件獲得良好質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù)卻是熔化焊［11］.

鎢極氬弧焊(TIG焊)是一種適用性強的焊接方法，其電弧和熔池可見性好，操作容易掌握，易實現(xiàn)自動化，焊接質(zhì)量高，因此TIG焊在需要高品質(zhì)焊接的航空工業(yè)中被廣泛應(yīng)用.但早期的研究工作［9-10］表明，MGH956合金TIG焊時焊縫中密布著大量的氣孔，并且TIG焊會改變MGH956合金彌散強化相的數(shù)量、尺寸、分布，導(dǎo)致其力學(xué)性能的降低，因此鮮少有關(guān)于MGH956合金TIG焊的研究見諸報道.

針對ODS合金TIG焊焊縫中出現(xiàn)增強相顆粒燒損的問題，本文以自制的兩種不同的合金粉末作為填充材料，通過向焊接熔池中加入微量合金元素，原位生成更加穩(wěn)定的新顆粒相，補充焊接過程中燒損的增強相顆粒，從而提高焊接接頭性能.在相同的焊接參數(shù)下，通過觀察、對比兩種不同成分配比的填充材料焊接接頭的組織和性能，研究原位合金化反應(yīng)對ODS合金MGH956TIG焊的影響.

1 試驗

試驗材料MGH956為采用機械合金化方法制備，并經(jīng)過軋制加工的氧化物彌散強化合金板材，加工狀態(tài)為經(jīng)過熱軋、冷軋后在1 350℃進行再結(jié)晶退火1 h，板厚為1.3 mm，最大抗拉強度為720 MPa.MGH956合金的化學(xué)成分如表1所示.

表1 MGH956合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

試驗使用MW3000逆變?nèi)珨?shù)字化鎢極氬弧焊機進行焊接，焊接電流70 A，焊接電壓12 V，焊接速度1.8 mm/s，鎢極直徑為2.4 mm，采用直流正接，純度為99.9%的氬氣作為保護氣，氣體流量為8 L/min.焊接過程中加入兩種不同的填充材料，具體化學(xué)成分如表2所示.基體填充材料的化學(xué)成分與母材相似，含有Cr、Ti、C等元素，并加入了Si元素，在焊接過程中可能會發(fā)生一種或幾種原位反應(yīng)生成新的增強相;Al-Fe2O3填充材料在基體填充材料的基礎(chǔ)上再加入了Al跟Fe2O3，按反應(yīng)公式其質(zhì)量配比為1∶3，在TIG焊電弧熱源的作用下，二者將會發(fā)生強烈的鋁熱反應(yīng)，釋放出大量的熱量，并生成新的增強相顆粒，從而提高焊接接頭性能.

采用線切割方法將MGH956合金加工成70 mm×35 mm×1.3 mm的板材，焊前用150#砂紙對板材表面進行打磨以去除氧化膜，然后用丙酮清洗干凈，焊后沿焊縫橫向制取金相試樣，用LEICADM 2500M正置透反射顯微鏡觀察焊縫形貌，并用10%HNO3+10%HF+80%H2O(體積分?jǐn)?shù))的腐蝕液對金相進行腐蝕，用JEOLJSM 7001F掃描電子顯微鏡(SEM)對焊縫組織、拉伸斷口進行觀察，利用X射線衍射法(XRD)和能譜分析(EDS)進行物相鑒定，X射線掃描角度為20°～80°，掃描速度2°/min，拉伸試驗在美國Instron公司生產(chǎn)的萬能試驗機上進行，拉伸速度為1 mm/min，使用維氏顯微硬度計(HVS-1000)測試焊縫硬度.

表2 填充材料的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 焊縫形貌分析

圖1(a)為填加基體填充材料時MGH956合金TIG焊焊縫氣孔分布圖，從圖中可以看到，焊縫與母材之間的界限很明顯，焊縫區(qū)彌散分布著大量的氣孔，總體上看，越靠近焊縫表面氣孔的尺寸就越大.焊縫中氣孔尺寸大多為幾微米到幾十微米，而焊縫表面氣孔最大可達200～300微米，這主要是由于在焊接過程中焊縫底部氣泡聚集、長大，并且上浮至焊縫表面，冷卻凝固時來不及逸出的氣泡就殘留在焊縫表面形成大氣孔.

圖1(b)是填加Al-Fe2O3填充材料時的焊縫氣孔分布圖.對比圖1(a)、(b)，可以很明顯的看出，圖1(b)中氣孔的數(shù)量減少，只在焊縫表面以及底部存在密集的氣孔，而焊縫中部只有少量的小氣孔;圖1(b)中氣孔的尺寸也明顯減小，在焊縫中基本上看不到上百微米的大氣孔.

MGH956合金TIG焊縫的氣孔產(chǎn)生與母材本身的制造工藝、氧化物顆粒有關(guān)［8］，由于MGH956合金是采用MA技術(shù)及粉末冶金方法制備的，材料中氣體的含量較高，在TIG焊過程中熔池溫度很高，基體中所含的氣體會發(fā)生膨脹和釋放，在凝固過程中，那些未來得及釋放的氣泡則被保留，在焊縫中形生了氣孔.而大量彌散分布的氣孔的存在必將會對焊接接頭的性能產(chǎn)生不利影響，因此解決MGH956合金TIG焊焊縫中的氣孔問題是提高焊縫質(zhì)量的關(guān)鍵因素之一.

在 Al-Fe2O3填充材料的成分中含有 Al、Fe2O3，在TIG焊電弧熱源的作用下，Al跟Fe2O3能夠發(fā)生強烈的鋁熱反應(yīng)(如反應(yīng)式(1)所示)，Al-Fe2O3反應(yīng)系反應(yīng)所能達到的理論溫度為3 093℃［12］，屬于強放熱反應(yīng).與基體填充材料相比，填加Al-Fe2O3填充材料焊接過程中，熔池中反應(yīng)發(fā)出了“嗤嗤”的聲音，并伴有少量的火花出現(xiàn).反應(yīng)放出了大量的熱量，使得熔池溫度升高，熔池的流動性有所增加，小的氣泡能夠聚集長大形成大的氣泡，更容易浮出表面;另一方面，大量的放熱延長了熔池處于液態(tài)的時間，更有利于氣泡的上浮，使得焊縫內(nèi)氣體含量減少.另外，填充材料中的Si元素能夠起到脫氧和增加熔化金屬、熔渣流動性的作用，也能使得焊縫中的孔洞數(shù)量減少.

圖1 填加兩種不同填充材料時焊縫氣孔分布圖

2.2 焊接接頭組織及增強相顆粒

圖2(a)為填加基體填充材料進行TIG原位焊接時焊縫處的微觀顯微組織的形貌圖.圖中可以看出，焊縫中分布著大量的孔洞以及少量的尺寸較大的白色球狀顆粒，對球狀顆粒(圖2(a)中箭頭處)進行能譜分析(圖2(b))，可以發(fā)現(xiàn)，顆粒成分中除了基體成分Fe、Cr、Ti外，出現(xiàn)了明顯的Y、Al、O的強峰，由此可以分析出這些顆粒物可能是基體中納米級Al-Y復(fù)合氧化物在電弧的高溫作用下發(fā)生團聚所致，這與田耘［13］等研究結(jié)果一致.團聚的Al-Y復(fù)合氧化物對焊縫的彌散強化效果減弱，導(dǎo)致焊縫性能下降;另外，焊縫中出現(xiàn)的孔洞尺寸小于8 μm，大部分孔洞處有團聚顆粒(如圖2(a)圓圈處)，經(jīng)分析可知，團聚顆粒也是納米級Al-Y復(fù)合氧化物的團聚物，焊縫中孔洞的存在會削弱焊縫強度.

圖2 填加基體填充材料時焊縫顯微組織SEM形貌及EDS能譜分析

圖3為填加Al-Fe2O3填充材料時焊縫區(qū)域的微觀組織照片.

圖3 填加Al-Fe2O3填充材料時焊縫SEM形貌

與圖2對比可以看出，焊縫中黑色的孔洞數(shù)量及尺寸大小變化不大，雖然也能看到白色的聚集物顆粒(圖3方框處)，但在圖2中觀察到的尺寸較大的白色球狀顆粒基本沒有出現(xiàn).焊縫中出現(xiàn)了大量的細小的顆粒，并彌散分布在焊縫區(qū)域內(nèi)，分別對圖3中箭頭指向的圓圈處顆粒進行EDS能譜分析(圖4)，并結(jié)合X射線衍射分析結(jié)果(圖5)可知，細小的顆粒是 YAlO3、TiC以及Al2O3等新生的增強相顆粒，這些細小顆粒的尺寸小于1 μm，其彌散、均勻的分布在焊縫區(qū)域，補充了部分基體損失的納米級增強顆粒，提升了接頭的性能.

填加Al-Fe2O3填充材料進行TIG原位焊接時，在電弧熱的作用下，填充材料中的 Al跟Fe2O3發(fā)生了強烈的鋁熱反應(yīng)，反應(yīng)放出大量熱量的同時，生成了Al2O3增強相顆粒.Al2O3顆粒具有優(yōu)良的耐磨、抗腐蝕、抗氧化及耐高溫的性能，其彌散分布于鐵基體中，使得焊接接頭的力學(xué)性能得到顯著改善.基體中以及填充材料中的Ti元素與C元素發(fā)生原位反應(yīng)生成了TiC增強顆粒，TiC是高熔點且穩(wěn)定的增強顆粒，起到對基體增強的作用，有利于焊縫金屬性能的提高.

圖5為填加Al-Fe2O3填充材料進行TIG焊接時焊縫X射線衍射圖，可以看出，熔池體系內(nèi)加入了Al、Fe2O3、Ti等合金元素后，焊縫中原位生成了Al2O3、TiC，YAlO3相.焊接熔池中可能發(fā)生的反應(yīng)以及各個反應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)如下(單位:△G/(J·mol-1)):

圖4 填加Al-Fe2O3填充材料時焊縫顆粒SEM圖及EDS能譜分析

圖5 填加Al-Fe2O3填充材料時焊縫X射線衍射圖

在TIG焊接條件下，焊接電弧溫度可達8 000～10 000 K，焊接電弧的高溫可足以使上述反應(yīng)充分進行，并達到平衡.在焊接熔池的高溫下，以上各反應(yīng)的△G均為負值，這說明(2)、(3)可以順利進行.在X射線衍射圖中并未發(fā)現(xiàn)Cr的碳化物，這是因為強碳化物形成元素Ti優(yōu)先與C生成TiC，導(dǎo)致焊縫中C含量降低，抑制了Cr的碳化物生成.

早期的研究工作表明［14］，Y2O3跟 Al2O3的反應(yīng)過程是一個復(fù)雜的多相反應(yīng).反應(yīng)過程如下所示:

Y2O3在高溫下通過(4)式反應(yīng)，分解為氣態(tài)的釔原子和氧原子，使電弧氣氛中含有稀土釔原子和氧原子，這些活性原子很容易吸附于液態(tài)金屬表面而擴散到熔池中.隨著溫度升高，Y3+和Al3+由于熔池的流動而發(fā)生相互的擴散，生成了Y4Al2O9(反應(yīng)式5)，而 Y4Al2O9與 Al2O3進一步反應(yīng)生成YAlO3(反應(yīng)式6).反應(yīng)式(5)和反應(yīng)式(6)的反應(yīng)焓分別為-6.3 和-23.5 kJ/mol［15］，都滿足合成反應(yīng)進行的熱力學(xué)先決條件，但YAlO3的形成焓明顯低于Y4Al2O9的形成焓，因此，在熔池的冶金反應(yīng)體系中，YAlO3是反應(yīng)合成的更加穩(wěn)定的產(chǎn)物.與填加基體填充材料時團聚的Al-Y復(fù)合氧化物不同，通過原位反應(yīng)生成的YAlO3顆粒細小，具有良好的熱穩(wěn)定性，抗氧化，抗高溫蠕變性能好，均勻彌散的分布于焊縫基體中，能夠有效的提高焊接接頭性能.

2.3 焊接接頭抗拉強度分析

分別對填加基體填充材料以及填加Al-Fe2O3填充材料進行TIG原位焊時得到的焊接接頭進行拉伸試驗，拉伸試樣參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 228-2002制取，室溫下在Instron電子萬能試驗機上進行拉伸試驗，拉伸速度為1 mm/min，拉伸結(jié)果如表3所示.

表3 接頭抗拉強度 MPa

由表3可以看出填加與母材成分相近的基體填充材料時，焊縫的抗拉強度相對較低，僅為母材強度的58.5%，這主要是由于填加基體填充材料進行TIG焊時，焊接接頭處布滿了大量的氣孔，氣孔尺寸較大，最大的可達200～300微米，對接頭強度產(chǎn)生不利影響.同時TIG焊過程中的高溫使得原來均勻分布的納米級增強顆粒發(fā)生長大、聚集，團聚成粗大的Al-Y復(fù)合氧化物，減少了納米級增強顆粒的數(shù)目，使彌散強化效果減弱，并且焊縫中沒有新的增強相產(chǎn)生，因此抗拉強度出現(xiàn)大幅下降.

填加Al-Fe2O3填充材料時，焊縫的抗拉強度比填加基體填充材料進行焊接的抗拉強度有了大幅提高，達到了 578 MPa，為母材強度的 80.3%.Al-Fe2O3填充材料中所含的Al和Fe2O3在TIG焊電弧熱源的作用下發(fā)生強烈的鋁熱反應(yīng)，不僅放出了大量的熱量，使得焊縫處的氣孔明顯減少，而且原位生成了新的增強相顆粒 Al2O3、TiC以及YAlO3，這些細小的增強相顆粒彌散的分布在焊縫基體中，增強了對基體的強化，從而提高了焊縫金屬的力學(xué)性能.

在拉伸試驗中，各個試樣均在焊縫熔合區(qū)發(fā)生斷裂.利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸試樣的斷口形貌，如圖6所示.圖6(a)所示為填加基體填充材料進行TIG焊時的拉伸斷口形貌圖，斷口呈明顯的河流狀花樣，為脆性穿晶解理斷裂，而且斷面上可以明顯的看到很多幾微米大小的孔洞.填加Al-Fe2O3填充材料時，斷口也呈河流狀花樣，整體上仍為脆性斷裂，但出現(xiàn)了少量的韌窩，而且斷面上孔洞數(shù)量大為減少，尺寸也較為減小，這也是其焊縫抗拉強度較高的原因之一.

圖6 焊縫拉伸斷口SEM形貌

2.4 焊接接頭硬度分析

硬度測試使用維氏顯微硬度計對焊接接頭橫截面進行測試，試驗力為9.8 N，加載時間15 s，按如下順序“焊縫中心金屬→熱影響區(qū)→母材”依次打點測試顯微硬度，打點的平均間隔0.5 mm，結(jié)果如圖7所示.

圖7 焊接接頭顯微硬度曲線

在焊接熱循環(huán)和不同成分的填充材料的共同作用下，焊接接頭的硬度分布是不均勻的，由圖7可知，填加不同填充材料時焊縫中心的顯微硬度都低于母材，但填加Al-Fe2O3填充材料時測得的焊縫中心的顯微硬度比填加基體填充材料的焊縫硬度高.這是由于填加Al-Fe2O3填充材料進行TIG原位焊時，原位生成新的增強相顆粒，彌散分布于焊縫金屬中，阻礙位錯運動，會導(dǎo)致固溶強化和彌散強化，另一方面新生的增強相顆粒自身的硬度很高(如TiC的顯微硬度為3 200 HV50g)，因此焊縫的硬度相對提高.

3 結(jié)論

1)填加與母材成分相似的基體填充材料時，焊縫處密布著大量尺寸較大的氣孔，焊縫中的彌散強化相明顯團聚粗化、數(shù)量減少，導(dǎo)致焊縫性能下降，抗拉強度僅為母材的58.5%.

2)填加Al-Fe2O3填充材料進行TIG焊時，焊縫處氣孔數(shù)量明顯減少，氣孔尺寸也較為減小.

3)Al-Fe2O3填充材料中的Al和 Fe2O3在TIG焊電弧熱的作用下發(fā)生了強烈的鋁熱反應(yīng)，原位生成了Al2O3、TiC以及YAlO3等新的增強相顆粒.

4)填加Al-Fe2O3填充材料進行TIG焊時，焊縫處硬度提高，并且接頭抗拉強度為578 MPa，達到了母材強度的80.3%.

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