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      淺談影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素

      2014-09-26 10:56:33李敬
      科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年29期
      關(guān)鍵詞:試劑儀器分析

      李敬

      摘 要:針對分析中影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素進(jìn)行分析,作者從化學(xué)試劑、分析實驗室用水、玻璃儀器等方面闡述個人觀點。

      關(guān)鍵詞:試劑;分析;儀器

      1 化學(xué)試劑

      無論是化學(xué)分析還是儀器分析,均要使用化學(xué)試劑,因此化學(xué)試劑的好壞將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。我國的化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純、光譜純、分光純、基準(zhǔn)、優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純等七種[1]?;瘜W(xué)試劑對分析結(jié)果的影響主要受化學(xué)試劑的購買、試劑的存放以及試劑配制的質(zhì)量這三個因素的影響。

      1.1 化學(xué)試劑的購買

      作為試劑使用單位,我們應(yīng)認(rèn)真篩選質(zhì)量有保證且符合分析要求的試劑,這點是從源頭上減少試劑對分析結(jié)果的影響。

      1.2 試劑的存放

      試劑買回來以后的合理存放、保管也很重要,在這方面,國家有嚴(yán)格的規(guī)定。不同的化學(xué)試劑有不同的化學(xué)屬性,存放要科學(xué)、安全。比如酸性和堿性試劑不能混放,見光易分解的試劑要用棕色瓶盛裝。

      1.3 試劑配制的質(zhì)量

      試劑購買回來以后,要根據(jù)分析的需要配制出各種濃度、各種用途的試劑,比如標(biāo)準(zhǔn)溶液、緩沖溶液、指示劑等。因此在試劑配制過程中,以及配制以后對試劑的標(biāo)定和存放均有嚴(yán)格的要求。

      1.3.1 試劑的配制

      試劑配制要用符合要求的分析實驗室用水,配制試劑用的玻璃器皿均要干凈、無污染。配制過程必須要嚴(yán)格遵守試劑配制的規(guī)程。尤其是標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。配制試劑所用的天平、滴定管、移液管、容量瓶需要定期進(jìn)行校正。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度指20℃時的濃度,如果溫度有差異,應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。

      1.3.2 試劑標(biāo)定

      試劑標(biāo)定是對試劑的濃度進(jìn)行標(biāo)定的工作,首先要求標(biāo)定用的玻璃器皿要按要求進(jìn)行計量檢定,同時標(biāo)定試劑的溫度也要符合要求。標(biāo)定過程中,嚴(yán)格按規(guī)定操作。保證標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。試劑標(biāo)定直接反映試劑的濃度,直接影響分析結(jié)果的計算。

      1.3.3 配制好試劑的存放

      標(biāo)定完的試劑要合理存放,使用試劑要在有效期內(nèi)使用。要用帶塞子的試劑瓶盛裝配制的溶液,見光容易分解的試劑要用棕色瓶盛裝。試劑過期和儲存不當(dāng)都會對分析結(jié)果造成影響。

      2 分析實驗室用水

      分析實驗室用水有嚴(yán)格的要求,實驗室有專門的純水機(jī),能根據(jù)需要制出符合要求的分析實驗室用水。分析實驗室用水質(zhì)量的好壞也會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。不同的分析方法要求使用不同級別的分析實驗室用水。實驗室純水機(jī)制出的分析實驗室用水主要受純水機(jī)的出水參數(shù)、分析實驗室用水儲存容器以及存放時間等三方面因素的影響。

      2.1 純水機(jī)的出水參數(shù)

      純水機(jī)上的出水參數(shù)反映了出水質(zhì)量的好壞,我們根據(jù)分析要求制備符合要求的分析實驗室用水。純水機(jī)上有出水的參數(shù),我們也是根據(jù)這個參數(shù)來判斷出水的質(zhì)量。因此要時刻維護(hù)好純水機(jī),維護(hù)好純水機(jī)的電極,保證參數(shù)準(zhǔn)確反映水質(zhì)。同時及時更換純水機(jī)耗材,保證水質(zhì)符合分析實驗室用水要求。

      2.2 存放分析實驗室用水的容器

      分析實驗室用水涉及到試劑配制、實驗器皿的清洗等方面,因此水是不能受污染的。存放分析實驗室用水的容器國家也有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。

      2.3 存放時間

      分析實驗室用水一級水不可儲存,使用前制備。二、三級水存放時間不能過長,存放時間過長,水質(zhì)會受各方面因素的影響導(dǎo)致水質(zhì)污染,以至于對實驗結(jié)果造成影響。

      3 玻璃儀器

      實驗室玻璃儀器有很多種類,按照用途可分為滴定管、燒瓶、燒杯、容量瓶、移液管、量筒、量杯等種類。各種玻璃儀器均有各自的用途。玻璃儀器對分析結(jié)果的影響受本身質(zhì)量、使用以及計量準(zhǔn)確性等三個方面的影響。

      3.1 玻璃儀器本身質(zhì)量

      實驗室購買的玻璃儀器須對廠家進(jìn)行嚴(yán)格篩選,購用質(zhì)量有保證的廠家的玻璃儀器。好的廠家在玻璃儀器本身質(zhì)量、刻度準(zhǔn)確性方面更有保證一些。

      3.2 玻璃儀器的使用

      不同的玻璃儀器有不同的作用,使用時要根據(jù)需要選用符合要求的玻璃儀器。玻璃儀器使用有嚴(yán)格要求,例如移液管移液時要潤洗。玻璃儀器使用完要清洗干凈,玻璃儀器的清洗有嚴(yán)格要求,不同分析有不同的清洗要求。洗凈的玻璃儀器倒置時,水流出應(yīng)不掛水珠。

      3.3 計量檢定

      部分玻璃儀器按要求是要進(jìn)行計量檢定的。例如滴定管、移液管需要計量檢定,以免刻度不準(zhǔn)確導(dǎo)致對分析結(jié)果的影響。

      4 儀器設(shè)備

      近年來,儀器分析發(fā)展迅速,儀器分析得到了廣泛的應(yīng)用。儀器分析特點是快速、靈敏,能測量含量很低的組分。在很多領(lǐng)域優(yōu)勢較化學(xué)分析越來越明顯,在分析領(lǐng)域中占據(jù)重要位置。因此對于分析人員來說:如何使用好儀器,維護(hù)好儀器成為儀器分析人員必備的素質(zhì)。儀器分析對分析結(jié)果的影響受儀器的性能,樣品的處理及儀器的駕馭能力三個方面因素的影響。

      4.1 儀器性能

      不同的分析要求使用不同性能的儀器,實驗室應(yīng)根據(jù)分析需要選購性價比好的分析儀器。

      4.2 樣品的處理

      儀器分析一般需要對樣品進(jìn)行前期處理,樣品處理好壞直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此樣品前期處理時,一定要嚴(yán)格按照要求處理,確保樣品無污染。例如熒光分析,其中的對樣品進(jìn)行熔片的方法屬于一種,樣品經(jīng)過高溫熔融,在鉑黃金坩堝中成型,最終在熒光儀上分析,出數(shù)據(jù),對樣品的前處理要求很高。這就要求在烘樣、稱量、混樣、熔融等方面認(rèn)真、細(xì)致。

      4.3 儀器的駕馭能力

      儀器分析雖然是儀器對樣品進(jìn)行分析檢測,但是人還是起主導(dǎo)作用。儀器分析人員除了會操作外,還須掌握儀器的原理,構(gòu)造,以及分析知識,這樣在分析過程中,能對分析結(jié)果做出判斷,查找問題,并解決問題。如果沒有這個能力,分析人員只會操作,對于儀器的狀態(tài)和分析結(jié)果不能做出判斷,也會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

      5 分析人員的素質(zhì)

      分析人員的素質(zhì)在分析過程中起著重要作用。分析人員的素質(zhì),我認(rèn)為體現(xiàn)在分析人員的責(zé)任心、工作效率以及專業(yè)水平三個方面。

      5.1 責(zé)任心

      化驗室是分析檢測出數(shù)據(jù)的部門,所出數(shù)據(jù)對生產(chǎn)和原材物料采購及產(chǎn)品銷售等方面起重要作用,來不得半點錯誤。因此就要求分析人員具有高度的責(zé)任心,工作中一絲不茍,嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、科學(xué)。

      5.2 工作效率

      分析化驗要求及時準(zhǔn)確報出結(jié)果,尤其是指導(dǎo)生產(chǎn)的過程物料分析要求分析結(jié)果及時報出,指導(dǎo)生產(chǎn),這就要求分析人員在保證準(zhǔn)確性的前提下,提高工作效率。

      5.3 專業(yè)水平

      實驗室分析檢測工作是一項專業(yè)性很強(qiáng)的工作,要求分析人員不但會操作,而且還須有豐富的理論和實踐知識。專業(yè)水平指的是綜合水平,專業(yè)水平高,在分析中能及時發(fā)現(xiàn)問題,解決問題,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。

      參考文獻(xiàn)

      [1]劉珍.化驗員讀本化學(xué)分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.

      [2]王秀萍,劉世純.實用分析化驗工讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011.

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