郭競淵 唐 強(qiáng) 賈育新 劉小偉 劉彥兵

1（中山大學(xué) 物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院 廣州 510275）

2（廣東省職業(yè)病防治院 廣東省職業(yè)病防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 廣州 510300）

回顧性劑量學(xué)主要是解決輻射流行病學(xué)研究及事故劑量[1?2]中的劑量學(xué)問題，在回顧性劑量學(xué)中最主要的一個(gè)技術(shù)方法就是劑量重建。隨著放射性物質(zhì)和放射源的廣泛應(yīng)用，放射事故也偶有發(fā)生。選擇適合用于突發(fā)事件和核事故現(xiàn)場測量的材料，對于快速檢測受輻照人員接收的劑量，并對事故受照人員進(jìn)行合理的醫(yī)學(xué)應(yīng)急救治以及對放射事故進(jìn)行評價(jià)具有重要意義。

熱釋光方法(Thermoluminescence, TL)是劑量重建中最常見的實(shí)驗(yàn)方法之一[3?4]。它對人體佩戴的熱釋光劑量計(jì)、手表的紅寶石，或建筑物以及土壤中提取的石英等的劑量測量有較成熟的應(yīng)用[5]。其中，最重要的是要找到適合熱釋光劑量重建的劑量學(xué)材料。丁艷秋等[6?7]對石英材料的事故劑量響應(yīng)做了不少研究。Mesterházy等[8]研究了各種電子元件和食鹽（氯化鈉）的熱釋光屬性，其中手機(jī)的電子元器件很有希望用于回顧性劑量測定法，這些電子元件具有很高的TL響應(yīng)。與熱釋光等其他方法相比較，光釋光(Optically stimulated luminescence, OSL)除了具有熱釋光的優(yōu)點(diǎn)以外，還可在室溫下測量，不需加熱到較高溫度，樣品現(xiàn)場采集方便等優(yōu)點(diǎn)，使更多核事故現(xiàn)場的無機(jī)材料作為輻射劑量計(jì)成為可能。

目前OSL已成功應(yīng)用于地質(zhì)年代測量[9]。由于光釋光測量具有獨(dú)特的優(yōu)勢，在突發(fā)事件和核事故現(xiàn)場的劑量重建中是一種很有意義的技術(shù)。最近Beerten等[10?12]使用OSL技術(shù)對電話芯片卡，便攜式電子設(shè)備的電子組件，如手機(jī)、尋呼機(jī)和數(shù)字手表等，進(jìn)行了劑量重建。本文對常用的貼片電阻進(jìn)行OSL性能研究并優(yōu)化了樣品的光釋光測量方法。由于各片劑量特性存在較大差異，因此采用單片再生劑量法[13]，通過對每片照射不同的劑量，測量其發(fā)光曲線，得到劑量響應(yīng)曲線，從而刻度得到該樣品的靈敏度。

1 材料與方法

選取商用的 0 ?、10 ?、100 ?、1 k?、10 k?貼片電阻(SMD Resistor)各5個(gè)，并編號為SMD-A、SMD-B、SMD-C、SMD-D、SMD-E，磨去表層約0.2 mm，目的是去除表面雜質(zhì)和污物的影響，處理后的樣品分別置于直徑為10 mm的不銹鋼碟內(nèi)。

對制備好的樣品輻照不同的劑量，測量前進(jìn)行不同溫度的預(yù)熱，然后進(jìn)行光釋光測量，測量時(shí)根據(jù)需要使樣品保持不同的溫度。測量后對樣品進(jìn)行曬退[14]，清空樣品中的殘留光釋光信號。

實(shí)驗(yàn)采用Ris? TL/OSL-15-B/C熱釋光和光釋光自動(dòng)測量儀，輻照時(shí)使用儀器配備的90Sr β放射源，劑量率約為0.1 Gy·s?1。測量和曬退時(shí)的光源使用藍(lán)光LED，功率為50 mW·cm?2，中心波長為470 nm，測量濾光片選用U340。

2 結(jié)果與分析

2.1 光釋光衰退曲線

樣品輻照劑量為 1 Gy，預(yù)熱階段升溫速率為10 °C·s?1，預(yù)熱溫度 130 °C，OSL 測量階段溫度保持在120 °C，曬退在常溫進(jìn)行，曬退時(shí)間1000 s。圖1給出各樣品的光釋光衰退曲線。數(shù)據(jù)的計(jì)算方法是將0?7.2 s數(shù)據(jù)累加求平均數(shù)，得到含本底的信號，159?200 s數(shù)據(jù)累加求平均數(shù)作為本底，再用含本底信號減去本底，得到信號數(shù)據(jù)，我們把該數(shù)據(jù)定義為積分強(qiáng)度，以下實(shí)驗(yàn)都用這種數(shù)據(jù)處理方法。同時(shí)，以SMD-A樣品為標(biāo)準(zhǔn)，得到其他各樣品的相對強(qiáng)度，用百分比表示，如表1所示。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，SMD-A樣品的光釋光強(qiáng)度最強(qiáng)，因此，選擇SMD-A樣品進(jìn)行更深入的研究。

圖1 樣品的光釋光衰退曲線Fig.1 OSL decay curves of different samples.

表1 樣品的光釋光強(qiáng)度比較Table 1 OSL intensity of different samples.

2.2 未進(jìn)行預(yù)熱和曬退處理的OSL劑量響應(yīng)曲線

為研究樣品的光釋光信號與輻照劑量的關(guān)系，本文對SMD-A樣品依次進(jìn)行了0.1?10 Gy的輻照，得到光釋光劑量響應(yīng)的積分強(qiáng)度如圖2所示。圖中0.1 Gy對應(yīng)的計(jì)數(shù)值偏高，原因是樣品測量前其陷阱中有電子殘留。每次進(jìn)行測量時(shí)，樣品溫度保持在120 °C，且有藍(lán)光進(jìn)行一定時(shí)間的激發(fā)，都能起到退火作用。因此，測量得到的劑量響應(yīng)并未表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。

圖2 樣品SMD-A的劑量響應(yīng)Fig.2 Dose response of sample SMD-A.

2.3 光釋光信號穩(wěn)定性分析

2.3.1 光釋光測量前改變預(yù)熱溫度的實(shí)驗(yàn)分析

樣品輻照劑量為 1 Gy，預(yù)熱階段升溫速率為10 °C·s?1，預(yù)熱溫度分別為 50 °C、90 °C、130 °C、170 °C、210 °C，曬退在常溫進(jìn)行，時(shí)間為 1000 s。對處理后的樣品的光釋光測量結(jié)果如圖3、4所示。圖中橫坐標(biāo)為藍(lán)光激發(fā)時(shí)間，縱坐標(biāo)為發(fā)光強(qiáng)度。由于貼片電阻溫度過高會造成樣品性狀的改變，本實(shí)驗(yàn)最高加熱至210 °C，未觀察到性狀的改變。由圖3 所示，曲線分別表示預(yù)熱 50 °C、90 °C、130 °C、170 °C、210 °C后的光釋光衰退曲線。結(jié)果表明，在受到一定劑量輻照后，在不同預(yù)熱條件下，樣品的光釋光強(qiáng)度發(fā)生顯著變化，隨著預(yù)熱溫度的增加，其發(fā)光強(qiáng)度明顯降低。樣品的光釋光在預(yù)熱條件下有明顯的退火，說明光釋光陷阱在預(yù)熱溫度范圍內(nèi)存在很多分布。同樣采取將 1?10道數(shù)據(jù)累加求平均數(shù)，得到含本底的信號，200?250道數(shù)據(jù)累加求平均數(shù)作為本底，再用含本底信號減去本底，得到信號數(shù)據(jù)的方法，50?210 °C的OSL光釋光信號分別對應(yīng)圖4橫坐標(biāo)的從左到右的每個(gè)點(diǎn)。可見，隨著溫度的升高，光釋光信號逐漸變?nèi)?。圖5是加熱至210 °C的熱釋光曲線?？梢?，前一個(gè)發(fā)光峰為低溫峰，是不穩(wěn)定信號，因此在測量樣品光釋光信號時(shí)，應(yīng)加入一個(gè)升溫至130 °C的預(yù)熱過程，去除不穩(wěn)定信號對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。因此選擇預(yù)熱至130 °C為最佳條件。

圖3 不同預(yù)熱溫度(50?210 °C)的SMD-A光釋光衰退曲線Fig.3 OSL decay curves of sample SMD-A under different preheating temperature conditions (50?210 °C).

圖4 不同預(yù)熱溫度的SMD-A的光釋光信號強(qiáng)度對比Fig.4 OSL intensity of sample SMD-A under different preheating temperature conditions.

圖5 SMD-A的熱釋光發(fā)光曲線Fig.5 TL glow curve of sample SMD-A.

2.3.2 不同曬退時(shí)間對本底的影響分析

樣品輻照劑量為 1 Gy；預(yù)熱階段升溫速率為10 °C·s?1，預(yù)熱溫度 130 °C；OSL 測量階段溫度保持在120 °C；曬退在常溫進(jìn)行，曬退時(shí)間為500 s、1000 s、5000 s。如圖6所示，隨著曬退時(shí)間的增加，對本底產(chǎn)生較為顯著的影響。曬退時(shí)間增加，則俘獲電子清空更加徹底，因此在樣品輻照前進(jìn)行長時(shí)間的充分曬退是有必要的。

2.4 對樣品進(jìn)行過劑量響應(yīng)的光釋光測量的分析

為了保證OSL的熱穩(wěn)定性，在測量之前先加入預(yù)熱過程，用來清除不穩(wěn)定信號。圖7為樣品在不同輻射劑量情況下的OSL的劑量響應(yīng)曲線，由圖7可見，從0.1?10 Gy，OSL劑量響應(yīng)線性良好。我們采用相同的測量條件，分析了其它樣品的劑量響應(yīng)特性，其劑量響應(yīng)曲線如圖8所示，這些樣品同樣得到了較好的線性關(guān)系。

圖7 SMD-A的劑量響應(yīng)曲線Fig.7 Dose response of sample SMD-A.

圖8 0?10 k? SMD的劑量響應(yīng)曲線Fig.8 Dose response of sample 0?10 k? SMD.

2.5 樣品劑量響應(yīng)的重復(fù)性分析

為了研究樣品光釋光信號的重復(fù)性，對選定的SMD-A樣品反復(fù)進(jìn)行劑量響應(yīng)曲線測量，每兩次測量間隔都對樣品曬退5000 s，進(jìn)行了充分退火。表2為前后兩次測量得到的光釋光強(qiáng)度計(jì)數(shù)。結(jié)果表明，前后兩次重合得非常好，說明測量條件得到了較好的優(yōu)化，測量結(jié)果具有良好的可重復(fù)性。

表2 前后兩次的光釋光強(qiáng)度計(jì)數(shù)Table 2 The before and after counting of OSL intensity.

3 結(jié)語

本文對不同阻值的商用貼片電阻進(jìn)行了光釋光劑量測量，并對其劑量響應(yīng)特性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，選出了最適合進(jìn)行電離輻射事故劑量測量的樣品。通過對不同預(yù)熱溫度、曬退時(shí)間等測量條件的比較，優(yōu)化了樣品的光釋光測量方法，并在該優(yōu)化條件下，對電阻元件進(jìn)行光釋光測量和信號可重復(fù)性實(shí)驗(yàn)。對于所選樣品，在0.1?10 Gy，OSL劑量響應(yīng)線性良好。在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)選擇結(jié)構(gòu)完整的貼片電阻，磨去表層約0.2 mm，去除表面雜質(zhì)和污物的影響，測量時(shí)應(yīng)注意預(yù)熱溫度和持續(xù)時(shí)間的選擇，以保持OSL的熱穩(wěn)定性和防止樣品性狀的改變。

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