摘 要：文章對(duì)載體硅膠/Mn流化降解硝基苯進(jìn)行了試驗(yàn)研究。試驗(yàn)表明：在催化劑在水中的流化氣速是0.3m3/h，且流化后催化劑磨損較少；在添加氣體分布板后，空氣對(duì)硝基苯吹脫作用減弱；與未流化條件相比，催化劑對(duì)硝基苯的去除效率平均提高10%左右。

關(guān)鍵詞：載體硅膠；硝基苯；流化

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 廢水來(lái)源及水質(zhì)

硝基苯模擬廢水是在純水中加入定量的硝基苯配制而成，硝基苯濃度在500mg/l左右。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

主要儀器：臭氧發(fā)生器型號(hào)為NPA10，分光光度計(jì)722E。

主要試劑：硝基苯（分析純）、硫酸氫鉀、無(wú)水碳酸鈉、亞硝酸鈉、氨基磺酸銨、鋅粒。

1.3 試驗(yàn)過(guò)程及方法

核心部件為直徑為10cm有機(jī)玻璃反應(yīng)柱，底部裝有開(kāi)孔擋板，用于裝載催化劑，并設(shè)有進(jìn)水口、出水口和采樣口。試驗(yàn)過(guò)程是先向反應(yīng)器中加入一定量催化劑和模擬廢水，啟動(dòng)臭氧發(fā)生器，以一定速率通入臭氧，并開(kāi)啟進(jìn)水口閥門(mén)，定時(shí)取樣，確定硝基苯降解情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑的制備和優(yōu)化

前期實(shí)驗(yàn)得出，將載體硅膠[1]催浸入10%（以金屬元素重量計(jì)）硝酸錳溶液，浸漬24h。取出后在室溫下晾干，放入烘箱中在85℃下烘干12小時(shí)，在500℃溫度下焙燒6小時(shí)，在50℃老化2小時(shí)后自然冷卻至室溫，用蒸餾水反復(fù)沖洗干凈，放置通風(fēng)處晾干備用。在浸漬時(shí)，對(duì)比了不同浸漬條件載體硅膠負(fù)載錳的效果，將載體硅膠分別在常溫下浸漬8小時(shí)、在50℃下浸漬8小時(shí)和常溫浸漬24小時(shí)，烘干稱得各增重0.3037 、0.3903和0.6199g，可以看出，浸漬時(shí)，升高浸漬溫度能提高負(fù)載量，可能是溫度升高可以增加化學(xué)反應(yīng)速率和表面活性，加速負(fù)載。

2.2 載體硅膠/Mn催化劑流化條件和損失

催化劑在發(fā)生器中流化起來(lái)，可以增加與水樣和臭氧[2]的接觸時(shí)間，提高處理效率，同時(shí)因催化劑布滿整個(gè)反應(yīng)器，不同位置水樣處理效果相近，而且，流化起來(lái)的催化劑可以加速氣泡的破裂，有利于增加臭氧與催化劑的接觸面積和臭氧的溶解；本次試驗(yàn)以負(fù)載Fe的催化劑為例，進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)所使用反應(yīng)器為直徑10cm圓柱狀有機(jī)玻璃器，底層設(shè)有十字狀通氣管，管上共有直徑為1mm的氣孔32個(gè)。將反應(yīng)器裝滿水，水深76cm，然后調(diào)節(jié)氣泵流量。經(jīng)觀察，氣泡直徑一般在2cm以下，且隨著氣泡上升，其直徑有些許變大，當(dāng)流量為0.3m3/h時(shí)，氣泡徑向變化比較大，氣泡速度由中間向四壁逐漸變小，而且有氣泡不斷破碎和不斷聚合的過(guò)程。具體數(shù)據(jù)如表1。

在底部添加了開(kāi)孔率為8.3%、直徑為1mm的氣體分布板，氣泡在未完全混合前，氣泡速度非?？欤瑲馀葸B續(xù)出現(xiàn)，直徑大概為1cm左右，螺旋上升，完全混合后，氣泡直徑在0.1到0.5cm不等，氣泡破碎和聚合比較明顯，特別是隨著氣量的增加，返混和聚合現(xiàn)象會(huì)越來(lái)越明顯。在加入催化劑后，在氣體流速為0.1m3/h時(shí)，載體能被吹起，開(kāi)始流化，但由于氣體在分布板分布時(shí)只有4個(gè)氣孔隨機(jī)出氣，導(dǎo)致一部分載體會(huì)在底部沉積。在氣體流速為0.3m3/h時(shí)，載體流化效果較好。

對(duì)催化劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前后的重量比較，方法是實(shí)驗(yàn)前在烘箱中50℃保持1h，5次試驗(yàn)后再在烘箱中50℃保持1h，損失保持在1%以下，所以，催化劑比較耐用。

2.3 空氣吹脫作用對(duì)臭氧氧化硝基苯過(guò)程的影響

在未添加氣體分布板時(shí)，20Min在出口氣量為0.2m3/h時(shí)達(dá)到12.5%， 0.3m3/h時(shí)達(dá)到24%，在底部添加了分布板后0.3m3/h空曝的效果同步減少了10%左右，這說(shuō)明氣體的返混和氣泡破碎的加劇，減弱了空曝對(duì)硝基苯去除處理的影響。

2.4 O3/Mn/載體硅膠催化劑流化與未流化對(duì)硝基苯的降解效果

由圖1可知，流化條件下的硝基苯去除率均高于未流化條件，在流化條件下，催化劑對(duì)硝基苯的去除效果隨接觸時(shí)間的增加而增加，當(dāng)催化劑處理時(shí)間為30Min時(shí)，催化劑對(duì)硝基苯的去除效率為64%，與未流化條件相比，催化劑對(duì)硝基苯的去除效率平均提高10%左右。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)試驗(yàn)得出催化劑在水中的流化氣速是0.3m3/h，且流化后催化劑磨損較少；在添加氣體分布板后，空氣對(duì)硝基苯吹脫作用減弱；與未流化條件相比，催化劑對(duì)硝基苯的去除效率平均提高10%左右。

參考文獻(xiàn)

[1]韓曉昱，姜飛，等.催化劑用載體硅膠孔隙特性分析[J].石油與天然氣化工，2011，40（6）：556-558.

[2]劉云興，遲曉德.化學(xué)法處理氯代有機(jī)物的應(yīng)用研究[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2013，21：57.

作者簡(jiǎn)介：盧查根（1986-），男，工程師，主要從事環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)工作。