郭偉華+周金慧+黃京平等

摘要：建立了分散固相萃取高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（QuEChERSHPLCMS/MS）同時測定蜂蜜中吡咯里西啶生物堿（倒千里光、千里光菲林、千里光寧、克氏千里光寧）和異喹啉類生物堿（小檗堿、荷葉堿）的方法。蜂蜜樣品經(jīng)乙腈提取，乙二胺N丙基硅烷（PSA）吸附劑凈化，HPLCMS/MS測定。采用Agilent Poroshell 120 SBC18色譜柱（100 mm × 21 mm，27 μm）分離。以01%甲酸溶液和乙腈為流動相進(jìn)行梯度洗脫，電噴霧正離子（ESI+）模式電離，多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）下進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，在01～100 μg/L范圍內(nèi)，6種生物堿的相關(guān)系數(shù)均大于099；在1～100 μg/kg的添加水平下，所有生物堿回收率均在70%～110%之間；6種生物堿日內(nèi)精密度小于15%，日間精密度小于20%；方法檢出限和定量限分別為03和10 μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物堿和異喹啉類生物堿的同時定性和定量分析。endprint

摘要：建立了分散固相萃取高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（QuEChERSHPLCMS/MS）同時測定蜂蜜中吡咯里西啶生物堿（倒千里光、千里光菲林、千里光寧、克氏千里光寧）和異喹啉類生物堿（小檗堿、荷葉堿）的方法。蜂蜜樣品經(jīng)乙腈提取，乙二胺N丙基硅烷（PSA）吸附劑凈化，HPLCMS/MS測定。采用Agilent Poroshell 120 SBC18色譜柱（100 mm × 21 mm，27 μm）分離。以01%甲酸溶液和乙腈為流動相進(jìn)行梯度洗脫，電噴霧正離子（ESI+）模式電離，多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）下進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，在01～100 μg/L范圍內(nèi)，6種生物堿的相關(guān)系數(shù)均大于099；在1～100 μg/kg的添加水平下，所有生物堿回收率均在70%～110%之間；6種生物堿日內(nèi)精密度小于15%，日間精密度小于20%；方法檢出限和定量限分別為03和10 μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物堿和異喹啉類生物堿的同時定性和定量分析。endprint

摘要：建立了分散固相萃取高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（QuEChERSHPLCMS/MS）同時測定蜂蜜中吡咯里西啶生物堿（倒千里光、千里光菲林、千里光寧、克氏千里光寧）和異喹啉類生物堿（小檗堿、荷葉堿）的方法。蜂蜜樣品經(jīng)乙腈提取，乙二胺N丙基硅烷（PSA）吸附劑凈化，HPLCMS/MS測定。采用Agilent Poroshell 120 SBC18色譜柱（100 mm × 21 mm，27 μm）分離。以01%甲酸溶液和乙腈為流動相進(jìn)行梯度洗脫，電噴霧正離子（ESI+）模式電離，多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）下進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，在01～100 μg/L范圍內(nèi)，6種生物堿的相關(guān)系數(shù)均大于099；在1～100 μg/kg的添加水平下，所有生物堿回收率均在70%～110%之間；6種生物堿日內(nèi)精密度小于15%，日間精密度小于20%；方法檢出限和定量限分別為03和10 μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物堿和異喹啉類生物堿的同時定性和定量分析。endprint