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      反相高效液相色譜法測定芝麻油中苯并(a)芘

      2014-11-05 12:27:25戴啟鳳徐敏
      科技創(chuàng)新導(dǎo)報 2014年11期
      關(guān)鍵詞:芝麻油

      戴啟鳳++徐敏

      摘 要:該文采用反相高效液相色譜法測定芝麻油中的苯并(a)芘,分別用Cleanert BAP固相萃取柱和自制固相萃取柱凈化,熒光檢測器進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,使用Cleanert BAP固相萃取柱的重現(xiàn)性優(yōu)于自制的固相萃取柱,回收率在91%~100.5%之間,RSD為3.1%,且操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

      關(guān)鍵詞:苯并(a)芘 Cleanert BAP固相萃取柱 芝麻油 反相高效液相色譜法

      中圖分類號:O65 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)04(b)-0102-02

      Sesame oil benzo (a) pyrene is determinated with reversed phase high performance liquid chromatographic method

      DAI Qifeng XU Min

      (HeXian technology of quality supervision in AnHui province,AnHui Maanshan,238200)

      Abstract:Sesame oil benzo(a)pyrene is determinated with reversed phase high performance liquid chromatographic method, purged by Cleanert BAP Solid phase extraction column and Self-control Solid phase extraction column,detected by the fluorescence detector.The result shows that the reproducibility by Cleanert BAP Solid phase extraction column is better than by Self-control Solid phase extraction column,the tecoverie is range from 91% to 100.5%,the RSD is 3.1%.This is a good method that the operation is convenient and the result is accurate and reliable

      Keywords:benzo(a)pyrene Cleanert BAP Solid phase extraction column sesame oil reversed phase high performance liquid chromatographic method

      苯并(a)芘是由五個苯環(huán)構(gòu)成的多環(huán)芳香烴物質(zhì),它和亞硝胺、黃曲霉毒素是世界公認(rèn)的三大致癌物質(zhì)。目前已發(fā)現(xiàn)的致癌性多環(huán)芳香烴及其致癌性的衍生物已達(dá)200多種[1],多環(huán)芳香烴是一類含有多個苯環(huán)的芳香族化合物,是煤炭、木材、石油等有機(jī)物不完全燃燒的產(chǎn)物,多環(huán)芳香烴類化合物能阻斷細(xì)胞間的聯(lián)系,會導(dǎo)致癌細(xì)胞的進(jìn)一步增殖擴(kuò)散,這可能是多環(huán)芳香烴物質(zhì)具有致癌性的原因之一。

      芝麻油在生產(chǎn)過程中可能因環(huán)境污染或原材料帶入或加工時溫度過高而產(chǎn)生苯并(a)芘[2-5],GB2716《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定了苯并(a)芘的限值為不大于10 μg/kg,所以苯并(a)芘的測定是食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)最常見的檢測項(xiàng)目之一,現(xiàn)在的國標(biāo)方法GB/T22509-2008前處理較為繁鎖,復(fù)雜的前處理不僅耗時耗力、污染環(huán)境,且容易引入較多的誤差和不確定度,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此建立一種快速準(zhǔn)確和科學(xué)可靠的植物油中苯并(a)芘含量的檢測方法具有積極的意義。

      1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

      1.1 實(shí)驗(yàn)原理

      樣品經(jīng)石油醚溶解,通過中性氧化鋁固相萃取柱吸附,用石油醚試劑洗脫苯并(a)芘,采用反相高效液相色譜法分離,熒光檢測器檢測,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標(biāo)法定量[6]。

      1.2 試劑和材料

      Cleanert BAP固相萃取柱:22g/60 mL

      水:符合GB/T6682規(guī)定的二級水要求

      甲醇:色譜純

      石油醚:色譜純(沸程35~60 ℃)

      乙腈:色譜純

      四氫呋喃:色譜純

      中性氧化鋁:100-200目

      無水硫酸鈉:分析純

      苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液:5.25 ug/mL,2L/支,中國計(jì)量科學(xué)研究院制。

      乙腈四氫呋喃混合溶液(9+1):90 mL乙腈和10 mL四氫呋喃的混和溶液

      芝麻油:轄區(qū)內(nèi)監(jiān)督抽查樣品

      1.3 儀器和器皿

      Waters 2690高效液相色譜儀:配2475熒光檢測器和120位自動進(jìn)樣器(美國沃特氏公司)

      RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:控溫40~50 ℃范圍內(nèi)

      VX200渦旋混合器:0~3000轉(zhuǎn)

      BS224S分析天平:感量為0.000 g

      樣品瓶:2 mL,配有可密封的蓋子

      1.4 實(shí)驗(yàn)方法

      1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

      將5.25 μg/mL的苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇稀釋到100 mL,配成105 ng/mL苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)貯備液。再取105 ng/mL苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液0 mL、1 mL、2 mL、4 mL、5 mL稀到50 mL,配成0 ng/mL、2.1 ng/mL、4.2 ng/mL、8.4 ng/mL、10.5 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。endprint

      1.4.2 樣品前處理

      溶解:用電子天平準(zhǔn)確稱取不超過0.300 g的油樣,用5 mL的石油醚溶解并于渦旋混合器上充分混勻。

      活化:用約30 mL石油醚,將固相萃取柱預(yù)先活化,活化過程直到固相萃取柱末端石油醚自然滴下約5 mL左右為止。

      上樣:將溶解好的油樣添加到預(yù)先活化好的固相萃取柱中,注意操作過程中篩板不能干涸。

      洗脫:分2~3次共添加80 mL石油醚,用150 mL的旋轉(zhuǎn)瓶接收,直到80 mL石油醚在重力作用下完全自然流出為止。

      濃縮:將洗脫液在40~50 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。如果仍然有油滴無法蒸干,說明凈化不完全,需要向油滴中添加80 mL的石油醚醚制得新樣,取一根新柱重復(fù)上述凈化過程。

      定容:取2 mL乙腈四氫呋喃混合溶液(9+1)于旋轉(zhuǎn)瓶中,混勻。

      過膜:將上述混勻的待分析樣品注入5 mL一次性注射器中,過0.22 μm的濾膜,裝于2 mL進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)分析。

      1.4.3 色譜條件

      色譜柱:美國Waters公司的Symmetry

      C18柱

      (250 mm×4.6 mm,5 ?m)

      流動相:乙腈-水=88-12;

      流速:1.0 mL/min;

      柱溫:30 ℃

      進(jìn)樣量:10 ?L;

      熒光檢測器:激發(fā)波長384 nm,熒光波長405 nm

      在上述條件下,測得苯并(a)芘保留時間在15 min左右,苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和芝麻油樣品色譜圖分別見圖1和圖2。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 線性關(guān)系

      標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在上述色譜條件下進(jìn)行分析。以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度x(ng/mL)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積y(EU)為縱坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3,得線性回歸方程y=1.3677x+0.2065,R2=0.9997,表明苯并(a)芘在0.01-10.5 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)和峰面積有很好的線性關(guān)系。苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值和峰面積值見表1。

      2.2 樣品測量值

      分別使用自制的固相萃取柱柱和Cleanert BAP固相萃取柱對同一組芝麻油樣品進(jìn)行各10組平行樣檢測,檢測結(jié)果如表2。

      由表2中可見,使用自制的固相萃取柱和Cleanert BAP固相萃取柱檢測苯(a)并芘的結(jié)果均在國標(biāo)GB/T22509規(guī)定的誤差范圍內(nèi),但使用自制的固相萃取柱相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)大于Cleanert BAP固相萃取柱。

      2.3 方法回收率

      采用Cleanert BAP固相萃取柱做加標(biāo)回收試驗(yàn),加標(biāo)量分別為2.1 ?g和4.2 ?g,每個加標(biāo)進(jìn)行5次平行試驗(yàn),測得的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表3。

      從表3中可見,回收率在91%~100.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD是3.1%,方法的回收率和精密度均滿足試驗(yàn)要求。

      3 結(jié)語

      該文采用市售的Cleanert BAP固相萃取柱,避免了原國標(biāo)方法中人工處理填料和裝填的繁瑣過程,大大節(jié)約工作時間,提高了工作效率,同時市售的Cleanert BAP固相萃取柱避免了原方法中實(shí)驗(yàn)人員裝填過程的誤差和由此可能導(dǎo)致的結(jié)果不穩(wěn)定性,因此具有更佳的回收率和重復(fù)性。同時本方法中稱取的樣量不適宜過大,最好不要超過0.3 g,否則容易造成凈化不完全而必須進(jìn)行二次凈化。

      參考文獻(xiàn)

      [1] 袁列江.動植物油脂中苯并(a)芘的測定 反相高效液相色譜法.

      [2] 吳忠玲,何仲強(qiáng),陳樹東,等.植物油中苯并(a)芘含量的測定研究[J].廣東微量元素科學(xué),2012,19(6):29-33.

      [3] FALCON M S G,AMIGO S G,YUSTY M A L,et al. Determination of benzo (a) pyrene in some Spanish commercial smoked products by HPLC-FL[J].Food Additives and Contaminants,1999,16(1):9-14.

      [4] 胡傳杰,沈黎煒高效液相色譜法測定肉制品中的苯并(a)芘[J].食品研究與開發(fā),2010,31(6):146-147.

      [5] 王浩,劉艷琴,楊紅梅,等.高效液相色譜法測定化妝品中的苯并(a)芘[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2010,28(10):221-222.

      [6] GB/T22509-2008動植物油脂苯并(a)芘的測定-反相高效液相色譜法[S].中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.endprint

      1.4.2 樣品前處理

      溶解:用電子天平準(zhǔn)確稱取不超過0.300 g的油樣,用5 mL的石油醚溶解并于渦旋混合器上充分混勻。

      活化:用約30 mL石油醚,將固相萃取柱預(yù)先活化,活化過程直到固相萃取柱末端石油醚自然滴下約5 mL左右為止。

      上樣:將溶解好的油樣添加到預(yù)先活化好的固相萃取柱中,注意操作過程中篩板不能干涸。

      洗脫:分2~3次共添加80 mL石油醚,用150 mL的旋轉(zhuǎn)瓶接收,直到80 mL石油醚在重力作用下完全自然流出為止。

      濃縮:將洗脫液在40~50 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。如果仍然有油滴無法蒸干,說明凈化不完全,需要向油滴中添加80 mL的石油醚醚制得新樣,取一根新柱重復(fù)上述凈化過程。

      定容:取2 mL乙腈四氫呋喃混合溶液(9+1)于旋轉(zhuǎn)瓶中,混勻。

      過膜:將上述混勻的待分析樣品注入5 mL一次性注射器中,過0.22 μm的濾膜,裝于2 mL進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)分析。

      1.4.3 色譜條件

      色譜柱:美國Waters公司的Symmetry

      C18柱

      (250 mm×4.6 mm,5 ?m)

      流動相:乙腈-水=88-12;

      流速:1.0 mL/min;

      柱溫:30 ℃

      進(jìn)樣量:10 ?L;

      熒光檢測器:激發(fā)波長384 nm,熒光波長405 nm

      在上述條件下,測得苯并(a)芘保留時間在15 min左右,苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和芝麻油樣品色譜圖分別見圖1和圖2。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 線性關(guān)系

      標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在上述色譜條件下進(jìn)行分析。以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度x(ng/mL)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積y(EU)為縱坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3,得線性回歸方程y=1.3677x+0.2065,R2=0.9997,表明苯并(a)芘在0.01-10.5 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)和峰面積有很好的線性關(guān)系。苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值和峰面積值見表1。

      2.2 樣品測量值

      分別使用自制的固相萃取柱柱和Cleanert BAP固相萃取柱對同一組芝麻油樣品進(jìn)行各10組平行樣檢測,檢測結(jié)果如表2。

      由表2中可見,使用自制的固相萃取柱和Cleanert BAP固相萃取柱檢測苯(a)并芘的結(jié)果均在國標(biāo)GB/T22509規(guī)定的誤差范圍內(nèi),但使用自制的固相萃取柱相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)大于Cleanert BAP固相萃取柱。

      2.3 方法回收率

      采用Cleanert BAP固相萃取柱做加標(biāo)回收試驗(yàn),加標(biāo)量分別為2.1 ?g和4.2 ?g,每個加標(biāo)進(jìn)行5次平行試驗(yàn),測得的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表3。

      從表3中可見,回收率在91%~100.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD是3.1%,方法的回收率和精密度均滿足試驗(yàn)要求。

      3 結(jié)語

      該文采用市售的Cleanert BAP固相萃取柱,避免了原國標(biāo)方法中人工處理填料和裝填的繁瑣過程,大大節(jié)約工作時間,提高了工作效率,同時市售的Cleanert BAP固相萃取柱避免了原方法中實(shí)驗(yàn)人員裝填過程的誤差和由此可能導(dǎo)致的結(jié)果不穩(wěn)定性,因此具有更佳的回收率和重復(fù)性。同時本方法中稱取的樣量不適宜過大,最好不要超過0.3 g,否則容易造成凈化不完全而必須進(jìn)行二次凈化。

      參考文獻(xiàn)

      [1] 袁列江.動植物油脂中苯并(a)芘的測定 反相高效液相色譜法.

      [2] 吳忠玲,何仲強(qiáng),陳樹東,等.植物油中苯并(a)芘含量的測定研究[J].廣東微量元素科學(xué),2012,19(6):29-33.

      [3] FALCON M S G,AMIGO S G,YUSTY M A L,et al. Determination of benzo (a) pyrene in some Spanish commercial smoked products by HPLC-FL[J].Food Additives and Contaminants,1999,16(1):9-14.

      [4] 胡傳杰,沈黎煒高效液相色譜法測定肉制品中的苯并(a)芘[J].食品研究與開發(fā),2010,31(6):146-147.

      [5] 王浩,劉艷琴,楊紅梅,等.高效液相色譜法測定化妝品中的苯并(a)芘[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2010,28(10):221-222.

      [6] GB/T22509-2008動植物油脂苯并(a)芘的測定-反相高效液相色譜法[S].中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.endprint

      1.4.2 樣品前處理

      溶解:用電子天平準(zhǔn)確稱取不超過0.300 g的油樣,用5 mL的石油醚溶解并于渦旋混合器上充分混勻。

      活化:用約30 mL石油醚,將固相萃取柱預(yù)先活化,活化過程直到固相萃取柱末端石油醚自然滴下約5 mL左右為止。

      上樣:將溶解好的油樣添加到預(yù)先活化好的固相萃取柱中,注意操作過程中篩板不能干涸。

      洗脫:分2~3次共添加80 mL石油醚,用150 mL的旋轉(zhuǎn)瓶接收,直到80 mL石油醚在重力作用下完全自然流出為止。

      濃縮:將洗脫液在40~50 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。如果仍然有油滴無法蒸干,說明凈化不完全,需要向油滴中添加80 mL的石油醚醚制得新樣,取一根新柱重復(fù)上述凈化過程。

      定容:取2 mL乙腈四氫呋喃混合溶液(9+1)于旋轉(zhuǎn)瓶中,混勻。

      過膜:將上述混勻的待分析樣品注入5 mL一次性注射器中,過0.22 μm的濾膜,裝于2 mL進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)分析。

      1.4.3 色譜條件

      色譜柱:美國Waters公司的Symmetry

      C18柱

      (250 mm×4.6 mm,5 ?m)

      流動相:乙腈-水=88-12;

      流速:1.0 mL/min;

      柱溫:30 ℃

      進(jìn)樣量:10 ?L;

      熒光檢測器:激發(fā)波長384 nm,熒光波長405 nm

      在上述條件下,測得苯并(a)芘保留時間在15 min左右,苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和芝麻油樣品色譜圖分別見圖1和圖2。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 線性關(guān)系

      標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在上述色譜條件下進(jìn)行分析。以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度x(ng/mL)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積y(EU)為縱坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3,得線性回歸方程y=1.3677x+0.2065,R2=0.9997,表明苯并(a)芘在0.01-10.5 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)和峰面積有很好的線性關(guān)系。苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值和峰面積值見表1。

      2.2 樣品測量值

      分別使用自制的固相萃取柱柱和Cleanert BAP固相萃取柱對同一組芝麻油樣品進(jìn)行各10組平行樣檢測,檢測結(jié)果如表2。

      由表2中可見,使用自制的固相萃取柱和Cleanert BAP固相萃取柱檢測苯(a)并芘的結(jié)果均在國標(biāo)GB/T22509規(guī)定的誤差范圍內(nèi),但使用自制的固相萃取柱相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)大于Cleanert BAP固相萃取柱。

      2.3 方法回收率

      采用Cleanert BAP固相萃取柱做加標(biāo)回收試驗(yàn),加標(biāo)量分別為2.1 ?g和4.2 ?g,每個加標(biāo)進(jìn)行5次平行試驗(yàn),測得的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表3。

      從表3中可見,回收率在91%~100.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD是3.1%,方法的回收率和精密度均滿足試驗(yàn)要求。

      3 結(jié)語

      該文采用市售的Cleanert BAP固相萃取柱,避免了原國標(biāo)方法中人工處理填料和裝填的繁瑣過程,大大節(jié)約工作時間,提高了工作效率,同時市售的Cleanert BAP固相萃取柱避免了原方法中實(shí)驗(yàn)人員裝填過程的誤差和由此可能導(dǎo)致的結(jié)果不穩(wěn)定性,因此具有更佳的回收率和重復(fù)性。同時本方法中稱取的樣量不適宜過大,最好不要超過0.3 g,否則容易造成凈化不完全而必須進(jìn)行二次凈化。

      參考文獻(xiàn)

      [1] 袁列江.動植物油脂中苯并(a)芘的測定 反相高效液相色譜法.

      [2] 吳忠玲,何仲強(qiáng),陳樹東,等.植物油中苯并(a)芘含量的測定研究[J].廣東微量元素科學(xué),2012,19(6):29-33.

      [3] FALCON M S G,AMIGO S G,YUSTY M A L,et al. Determination of benzo (a) pyrene in some Spanish commercial smoked products by HPLC-FL[J].Food Additives and Contaminants,1999,16(1):9-14.

      [4] 胡傳杰,沈黎煒高效液相色譜法測定肉制品中的苯并(a)芘[J].食品研究與開發(fā),2010,31(6):146-147.

      [5] 王浩,劉艷琴,楊紅梅,等.高效液相色譜法測定化妝品中的苯并(a)芘[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2010,28(10):221-222.

      [6] GB/T22509-2008動植物油脂苯并(a)芘的測定-反相高效液相色譜法[S].中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.endprint

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