★ 王琦 何秀菊 王金錢 范玫玫

(1.江西中醫(yī)藥大學(xué) 江西南昌330006;2.中藥固體制劑制造技術(shù)國(guó)家工程研究中心 江西南昌330006;3.中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所 北京100700)

中藥及其復(fù)方制劑大多需要一定的提取方法制備得提取物，再經(jīng)制劑方法制備得制劑，原有大多數(shù)中藥品種其提取工藝中大多采用測(cè)定其相對(duì)密度的方法，控制其提取濃縮效果，該方法存在重現(xiàn)性不好，誤差大，準(zhǔn)確度低等缺點(diǎn)，無法從根本上對(duì)其提取工藝進(jìn)行控制，因此本文針對(duì)上述情況，采用檢測(cè)中藥提取液折光率的方法，依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析兩種方法的差異，結(jié)果顯示，折光率法重現(xiàn)性好、用量少，操作簡(jiǎn)便快捷，完全可以替代原有相對(duì)密度測(cè)定法在中藥提取工藝中的作用。

1 材料

DE-120T型液體比重計(jì)(東莞市宏拓儀器廠);ZWE-TP數(shù)顯阿貝折光儀(上海光學(xué)儀器五廠);智能變?nèi)萘考逅幇b機(jī)(天津三延精密機(jī)械有限公司)。試藥:小兒清熱止咳分散片提取液由本單位自制，按照其標(biāo)準(zhǔn)提取工藝制備30份。

2 方法與結(jié)果

2.1 過濾前相對(duì)密度與折光率的測(cè)定

取小兒清熱止咳提取液用液體比重計(jì)、阿貝折光儀分別測(cè)定其相對(duì)密度、折光率(每個(gè)樣品測(cè)定3次，取平均值)。

2.2 過濾后相對(duì)密度與折光率的測(cè)定

取小兒清熱止咳提取液，過濾，取濾液，按上述方法分別測(cè)定其相對(duì)密度與折光率。

2.3 折光率與相對(duì)密度的關(guān)系

取未經(jīng)過濾處理的小兒清熱止咳分散片提取液的折光率與相對(duì)密度兩組數(shù)據(jù)，以相對(duì)密度為縱坐標(biāo)，折光率為橫坐標(biāo)，繪制散點(diǎn)圖觀察(圖1)?？梢姼鼽c(diǎn)分布呈直線趨勢(shì)，且Y隨X的增大而增大，再對(duì)其進(jìn)行回歸分析。其回歸方程為:Y=1.4532X-0.9452。對(duì)回歸系數(shù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，見表1，結(jié)果表明回歸系數(shù)有高度顯著性，因而折光率(1.33～1.44)與相對(duì)密度(1.00～1.15)之間存在回歸關(guān)系。

圖1 小兒清熱止咳提取液折光率與相對(duì)密度的關(guān)系

表1 回歸系數(shù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)(方差分析計(jì)算)表

2.4 過濾前后小兒清熱止咳提取液的相對(duì)密度及其折光率的比較

表2 過濾前后小兒清熱止咳提取液的相對(duì)密度與折光率的比較(±s，n=30)

表2 過濾前后小兒清熱止咳提取液的相對(duì)密度與折光率的比較(±s，n=30)

項(xiàng)目 過濾前 過濾后P相對(duì)密度1.0219±0.0012 1.0201±0.0011 ＜0.01折光率1.3416±0.0006 1.3415±0.0006 ＞0.05

3 討論

3.1 根據(jù)相對(duì)密度與折光率可以檢測(cè)含多組分混合液濃度的原理［1］，經(jīng)本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證:小兒清熱止咳提取液的相對(duì)密度與其折光率具有顯著的線性關(guān)系;提示可以采用測(cè)折光率的方法檢測(cè)小兒清熱止咳提取液的濃度。

3.2 密度系指物質(zhì)的重量/體積。由于中藥提取液是混懸型液體，溶液中懸浮有不溶性固體顆粒物，從而影響其質(zhì)量與體積。經(jīng)本研究證實(shí):同一樣本的中藥提取液過濾前后其相對(duì)密度發(fā)生了顯著性變化(P＜0.01)，而折光率幾乎沒有變化(P＞0.05)。提示中藥提取液相對(duì)密度檢測(cè)結(jié)果沒有重現(xiàn)性;而折光率的檢測(cè)，因折光率系指光線在空氣中行進(jìn)的速度與在供試品中行進(jìn)速度的比值［2］，基本不受到中藥提取液中所含不溶性固體顆粒物的影響，故該法的穩(wěn)定性與結(jié)果的重現(xiàn)性均優(yōu)于相對(duì)密度的方法。

3.3 根據(jù)測(cè)折光率可快速測(cè)定液體中可溶性固體顆粒物的原理［3］與檢測(cè)相對(duì)密度的方法［2］比較:用測(cè)折光率的方法檢測(cè)中藥提取液中決定其濃度的浸出物含量，具有取樣量少，操作簡(jiǎn)便快捷的優(yōu)點(diǎn)，因而更適用于中藥提取液的質(zhì)量控制。因此可以做為中藥提取工藝過程控制的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)在企業(yè)內(nèi)部進(jìn)行示范。

3.4 本研究對(duì)小兒清熱止咳提取液的折光率進(jìn)行測(cè)定并將其與相對(duì)密度作對(duì)照只是提供一種方法，只適用于企業(yè)內(nèi)部生產(chǎn)工藝控制，其具體的定量關(guān)系還有待進(jìn)一步研究。

［1］楊獻(xiàn)鈴.密度、折光率與質(zhì)量控制［J］.食品與發(fā)酵工業(yè)，2008，34(2):161.

［2］國(guó)家藥典委員會(huì)編.中國(guó)藥典.一部［S］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:附錄37-附錄40.

［3］唐麗華.用折光計(jì)法與干燥失重法測(cè)定16種中藥水煎液總固體含量的對(duì)比分析［J］.中國(guó)野生植物資源，1995(2):52.