郭 維 ，王裕民 ，侯 華 ，蔣 博 ，葛 昆 ，周麗亞 ，趙宇宏

（1.中北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西太原 030051；2.山西汾西重工集團(tuán)有限責(zé)任公司，山西太原 030027）

近年來(lái)，隨著電子產(chǎn)品不斷趨向小型化和集成化，低溫共燒陶瓷（LTTC）技術(shù)為無(wú)源電子器件的集成化和電子整機(jī)封裝技術(shù)提供了一種理想的平臺(tái)，成為新一代電子信息制造業(yè)的核心技術(shù)之一[1-4]。NiCuZn軟磁鐵氧體材料所具有的良好的機(jī)械性能、較長(zhǎng)的使用壽命和可控的電磁性能，使其能夠廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)領(lǐng)域。特別是NiCuZn鐵氧體具有比金屬材料更高的電阻率和高頻下磁導(dǎo)率的優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)成為高頻應(yīng)用中的主要材料[5]。NiCuZn鐵氧體材料通常是通過(guò)粉末冶金的方法與其他材料共同燒制成所需形狀，其電磁性能對(duì)生產(chǎn)出的電子產(chǎn)品的性能有很大影響。因此制備磁性性能好、損耗小、燒結(jié)溫度低的NiCuZn鐵氧體粉末具有十分重要的意義。

通過(guò)添加元素?fù)诫s對(duì)NiCuZn鐵氧進(jìn)行改性能夠很好地提高材料的電磁性能。Mg2+作為一種常用的添加元素，能夠在一定程度上提高材料的飽和磁化強(qiáng)度和致密度[6]。而通過(guò)在NiCuZn鐵氧體中添加Co2+可以對(duì)材料的磁學(xué)性能和直流疊加特性進(jìn)行調(diào)控[7-9]。

本次試驗(yàn)主要采用共沉淀法制備Mg0.05Cox方Ni0.35-xCu0.2Zn0.4Fe2O4鐵氧體（x=0，0.02，0.04，0.06，0.08），研究Co2+取代量對(duì)材料性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 鐵氧體粉末的制備

按照表1所示的配比和實(shí)驗(yàn)條件制備：

稱取一定量的 FeSO4、Cu SO4、NiSO4、Z n SO4、Mg（NO3）2和 Co（NO3）2，溶解在去離子水中，用磁力攪拌器保持均勻攪拌。加入一定濃度的NaOH作為沉淀劑，調(diào)節(jié)溶液pH=10.5.此時(shí)有大量沉淀生成。保持上述反應(yīng)條件2 h后抽濾，抽濾得到的產(chǎn)物用去離子水多次洗，以除去殘留離子。將抽濾產(chǎn)物烘干，隨后放入馬弗爐中，在700℃下煅燒2 h，得到所需試樣。按照Co2+取代量x的大小依次編為1～5號(hào)。

表1 各組試樣的取代量x和反應(yīng)條件

1.2 粉體表征

采用X射線衍射分析儀（工作電壓40 kV，工作電流100 mA，掃描速度0.01°/s）分析鐵氧體納米粉末的物相組成，掃描范圍為10°～70°；采用南京大學(xué)儀器廠HH-10振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）觀察實(shí)驗(yàn)樣品的磁性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 產(chǎn)物的XRD分析

圖1 為所得產(chǎn)物的XRD衍射圖譜，可以看到，所有產(chǎn)物均形成了單一的尖晶石形態(tài)結(jié)構(gòu)。根據(jù)XRD衍射可以分別計(jì)算出晶格常數(shù)a和平均粒徑Dx：

計(jì)算結(jié)果如表2所示。由1到5組的數(shù)據(jù)可以看出，隨著Co2+取代量的增加晶格常數(shù)變大，平均粒徑也略微增加。這是因?yàn)椴捎秒x子半徑較大的替代原來(lái)晶格里的，導(dǎo)致晶格膨脹，致使晶格常數(shù)和平均粒徑都有所增大。

圖1 不同試樣的XRD圖譜

表2 不同試樣的晶格參數(shù)a、飽和磁化強(qiáng)度Ms和平均粒徑Dx

2.2 飽和磁化強(qiáng)度分析

圖2 所示的磁滯回線顯示在外場(chǎng)下，所有試樣均已經(jīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，并且矯頑力較小，屬于軟磁材料。試樣的飽和磁化強(qiáng)度隨著取代量的增加而增加。這是因?yàn)橐氲腃o2+取代Ni2+，進(jìn)入立方尖晶石結(jié)構(gòu)的八面體空位（B位）。Co2+的離子磁矩（3.7 μB）大于 Ni2+的離子磁矩（2.3 μB），隨著進(jìn)入八面體空位的Co2+增多，八面體空位上的總磁矩增加，八面體空位與四面體空位（A位）的磁矩差逐漸變大，總分子磁矩增加。所以飽和磁化強(qiáng)度Ms隨著Co2+取代量的增加而增加[9]。

但是從圖1也可以看出，各個(gè)試樣的飽和磁化強(qiáng)度并不是呈線性增加，試樣1和試樣2、試樣3和試樣4的飽和磁化強(qiáng)度比較接近。出現(xiàn)這種情況可能是因?yàn)镃o2+取代量的增加量較小，采用N a O H共沉淀法制備的試樣組分存在一定偏析，難以按照預(yù)計(jì)組分精確沉淀出所需產(chǎn)物。

圖2 不同試樣的磁滯回線

3 結(jié) 論

通過(guò)化學(xué)共沉淀法制備了納米級(jí)的Mg0.05CoxNi0.35-xCu0.2Zn0.4Fe2O4鐵氧體粉末，在700℃下煅燒后試樣呈單一尖晶石結(jié)構(gòu)，晶格參數(shù)和平均粒徑隨著Co2+取代量的增加而緩慢增加。試樣的飽和磁化強(qiáng)度也隨著Co2+取代量的增加而逐漸增大。采用化學(xué)共沉淀法Co2+取代Ni2+能夠制備結(jié)構(gòu)完整、飽和磁化強(qiáng)度高的納米級(jí)Mg Ni Cu Z n鐵氧體微粒，為進(jìn)一步的工業(yè)生產(chǎn)提供了可能。

［1］周濟(jì).低溫共燒陶瓷（LTCC）介質(zhì)的材料科學(xué)與設(shè)計(jì)策略［J］.電子元件與材料，2012，31（006）:1-5.

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