張景景

(甘肅有色地勘局蘭州礦產(chǎn)勘查院中心實(shí)驗(yàn)室,甘肅蘭州 730000)

ICP-MS測(cè)定土壤中Cr、Pb、Cd等重金屬污染元素

張景景

(甘肅有色地勘局蘭州礦產(chǎn)勘查院中心實(shí)驗(yàn)室,甘肅蘭州 730000)

對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時(shí)測(cè)定土壤中重金屬元素的方法進(jìn)行分析研究。試樣經(jīng)HF-HNO3- HClO4混酸完全消解。.通過(guò)內(nèi)標(biāo)Rh做補(bǔ)償校正,該方法快速簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、質(zhì)譜干擾小,是同時(shí)測(cè)定土壤中重金屬的優(yōu)選方法 。

ICP-MS 土壤 內(nèi)標(biāo)Rh 重金屬

The inductively coupled plasma mass spectrometry (icp-ms) and at the same time analyzed methods of determination of heavy metals in soil research.Sample by HF - HNO3- HClO4mixed acid digestion completely.Do compensation correction. Through internal standard Rh, the rapid method is easy and simple little interference, high accuracy, mass spectrometry is the preferred method for determination of heavy metals in soil at the same time.

Icp-ms;Soil;Internal standard Rh;Heavy metal

近年來(lái)，農(nóng)業(yè)環(huán)境污染尤其是土壤重金屬的污染問(wèn)題日益成為全社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)，對(duì)耕地土壤環(huán)境質(zhì)量尤其是重金屬含量的調(diào)查已成為目前非常重要的問(wèn)題?；瘜W(xué)上跟據(jù)金屬的密度把金屬分成重金屬和輕金屬，常把密度大于5g/cm3的金屬稱(chēng)為重金屬。土壤中重金屬會(huì)通過(guò)植物傳入人體內(nèi)，重金屬中毒會(huì)對(duì)人的腦神經(jīng)，腦血管，肝腎等有巨大傷害。目前全國(guó)土壤普查已經(jīng)開(kāi)展。而等離子體質(zhì)譜ICP-MS具有靈敏度高，譜線相對(duì)簡(jiǎn)單，動(dòng)態(tài)線性范圍寬，可同時(shí)進(jìn)行多元素快速分析等優(yōu)點(diǎn)，特別是新一代ICP-MS儀器的引進(jìn)和應(yīng)用，在分析性能、儀器穩(wěn)定性上較早期的儀器有了顯著的改善。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

XSeries2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)熱電)；所用試劑均為優(yōu)級(jí)純；試驗(yàn)所用水均為高純水。

1.2 儀器工作條件(如表1)

1.3 樣品前處理

稱(chēng)取0.1000g土壤樣品于聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，輕輕搖勻樣品，加入5mLHNO3，5mLHF，1mLHClO4，加蓋，放在墊有石棉墊的電熱板上，于150℃加熱溶解樣品2h，升溫至180℃加熱溶解1h，將蓋子用少許水沖洗取下，再加入3mLHNO3，3mLHF，1mL HClO4于200℃加熱溶解至白煙冒盡，加入(1+1)HNO32mL溶解鹽類(lèi)，用少許水沖洗杯壁，待溶液清亮后取下，定容于50mL比色管中，搖勻、靜置4小時(shí)以上，上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 同位素的選擇

表1

表2 各元素同位素的選擇

表3

許多元素都具有多個(gè)同位素，在選擇同位素時(shí)優(yōu)先考慮豐度大，無(wú)干擾或干擾小的，檢出限低的同位素。最終選擇結(jié)果見(jiàn)表2。

2.2 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

對(duì)于土壤，一般我們會(huì)選擇其元素含量很低或是沒(méi)有的元素做內(nèi)標(biāo)，并且質(zhì)量數(shù)與被測(cè)元素質(zhì)量數(shù)接近或是出于中間位置，本次選用In和Rh進(jìn)行對(duì)比，對(duì)于土壤的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其中有些含In，這樣在校正的過(guò)程中，會(huì)使結(jié)果偏低，因此選用Rh做內(nèi)標(biāo)較好。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定(見(jiàn)表3)

2.4 檢出限與精密度

對(duì)2%HNO3空白溶液測(cè)定11次其標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限。各元素在0.004-0.36ng/ml之間。用酸消解方法對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GSS-25進(jìn)行了11次平行測(cè)定，得各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.6-3.2%之間，結(jié)果較好。

3 結(jié)語(yǔ)

本法采用了HF-HNO3- HClO4溶礦-ICP-MS同時(shí)測(cè)定土壤中Cr，Cd，Pb等元素，此方法消解徹底，檢測(cè)時(shí)比較穩(wěn)定，速度快捷，靈敏度高，對(duì)于測(cè)定大批量土壤中的重金屬比較適用。目前正在承擔(dān)國(guó)家土壤普查項(xiàng)目。

[1]江冶,陳素蘭.電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析土壤及沉積物中的32個(gè)微量元素[J].地質(zhì)學(xué)刊,2010年04期.

[2]巖石礦物分析,第四版,第三冊(cè).

[3]李冰,尹明.感耦等離子體質(zhì)譜進(jìn)展[J]巖礦測(cè)試,1995(14):254-273.