童秋法 鮑銀堂 童永生

(浙江省蘭溪市桃源食品有限公司,浙江蘭溪 321100)

蘭溪小蘿卜生產(chǎn)中鹽度與亞硝酸鹽變化規(guī)律的研究

童秋法 鮑銀堂 童永生

(浙江省蘭溪市桃源食品有限公司,浙江蘭溪 321100)

本實(shí)驗(yàn)針對企業(yè)生產(chǎn)實(shí)際,結(jié)合蘭溪小蘿卜生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)工序,對影響小蘿卜質(zhì)量的重要指標(biāo)——鹽度、酸度及亞硝酸鹽含量進(jìn)行了監(jiān)控和評價(jià),找到蘭溪小蘿卜合適的腌制方法,探討了實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)的控制方法。

蘭溪小蘿卜 鹽度 酸度 亞硝酸鹽 變化

蘭溪小蘿卜是浙江省蘭溪市的一個(gè)傳統(tǒng)地方品種，品質(zhì)優(yōu)良，具有悠久的栽培歷史。該品種蘿卜皮色白凈，表面光潔，肉質(zhì)致密，皮薄，大小適中，營養(yǎng)豐富，含有大量的糖類，多種維生素，碳水化合物，粗纖維及蛋白質(zhì)等，是理想的腌制加工用蘿卜品種。成品色白、脆嫩、味美，適合食物結(jié)構(gòu)變化潮流，成為市場上的搶手貨。雖然蘭溪小蘿卜發(fā)展勢頭很好，但在生產(chǎn)過程中也存在著許多問題，嚴(yán)重制約蘭溪小蘿卜的發(fā)展，因此，如何掌握蘭溪小蘿卜生產(chǎn)工藝過程中各工藝參數(shù)的變化，優(yōu)化和規(guī)范小蘿卜生產(chǎn)工藝，解決小蘿卜生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的問題是蘭溪小蘿卜行業(yè)急需解決問題。

1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

生產(chǎn)線上抽取的小蘿卜及其漬液。

硝酸；乙醇；硝酸銀；硫氰酸鉀；硫酸鐵銨；冰乙酸；亞鐵氫化鉀；乙酸鋅；硼砂；對氨基苯磺酸；鹽酸萘乙二胺；亞硝酸鈉；所用試劑均為分析純；水為蒸餾水。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

TG328A(s)分析天平；721分光光度計(jì)；JYL-360九陽料理機(jī)；pH-2C型數(shù)字酸度計(jì)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 氯化鈉的測定

參照GB/T 12457-90食品中的測定方法，采用了容量法(鐵銨礬指示劑法)測定小蘿卜中氯化鈉的含量，準(zhǔn)確得出其鹽度值。樣品經(jīng)處理、酸化后，加入過量的硝酸銀溶液，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀。根據(jù)硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算食品中氯化鈉的含量。

2.1.1 試樣的制備

稱取約20g試樣，精確至0.001g，于250mL錐形瓶中，加入100mL70℃熱水。全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，取50mL試液，于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，邊猛烈搖動(dòng)邊加入30mL 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用水稀釋至刻度，在避光處放置5min。用快速定量濾紙過濾，棄去最初濾液10mL。

2.1.2 樣品測定

取50.00mL濾液于250mL錐形瓶中，加入2mL硫酸鐵銨飽和溶液，邊猛烈搖動(dòng)邊用0.1mol/L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)淡棕紅色，保持1min不褪色。記錄消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V5)。

空白試驗(yàn)：用50mL水代替50.00mL濾液，加入滴定試樣時(shí)消耗0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的二分之一，同上述步驟操作。記錄空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V0)。

食品中氯化鈉的含量以質(zhì)量百分率表示，按下式計(jì)算：

式中：X1--食品中氯化鈉的含量，質(zhì)量百分率，%；V0--空白試驗(yàn)時(shí)消耗0.1mol/L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V5--滴定試樣時(shí)消耗0.1mol/L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；K1--稀釋倍數(shù)；m--試樣的質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后第二位。

2.2 酸度的測定

采用酸度計(jì)法(pH計(jì))來測定

2.2.1 試樣的制備

稱取小蘿卜200g，加入150mL蒸餾水，組織粉碎機(jī)粉碎至勻漿狀態(tài)。

2.2.2 樣品的測定

將電極插入試樣中，調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕與待測溶液溫度一致。此時(shí)儀器所指pH值即為待測溶液的PH值，記錄下測量值。

2.3 亞硝酸鹽含量的測定

2.3.1 原理

樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0，1.5，2.0，2.5ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0，1，2，3，4，5，7.5，10，12.5μg亞硝酸鈉)，分別置50ml比色管中。各加入0.4%對氨基苯磺酸2ml，混勻，靜置5分鐘后各加入1.0ml0.2%鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15分鐘，用1cm比色杯，以零管調(diào)零，于538nm處測定吸光度 ，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3.3 試樣的制備

樣品(2.5g)于燒杯中，加飽和NaB4O712.5ml，混勻，用70℃水約150ml全部洗入250容量瓶中，沸水浴15min，冷卻。樣液于容量瓶中，加K4Fe(CN)4液2.5ml，混勻，加乙酸鋅2.5ml，混勻，加水定容至250ml刻度，放置30min，去上層脂肪，過濾于錐形瓶中，初濾液30ml棄去，濾液50ml于100ml容量瓶中，加0.4%對氨基苯磺酸2ml，混勻，靜置5min，加0.2%鹽酸萘乙二胺1ml，用水定容至刻度，混勻，靜置15min顯色液于1cm比色皿，用分光光度計(jì)，波長538nm，比色(同時(shí)作空白試驗(yàn))

2.3.4 樣品測定

吸取50ml樣品提取液于100ml比色管中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣方法操作，于538nm處測吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出測定用樣液中亞硝酸鈉的含量(μg/ml)，按以下公式計(jì)算：

式中：c ------ 測定用液中亞硝酸鹽含量，μg/ml

m------ 樣品質(zhì)量，g

3 試驗(yàn)結(jié)果

3.1 小蘿卜中NaCl含量的變化

如圖1所示，在加工過程中不同批次小蘿卜的含鹽量變化較大。特別是腌制前期，由于食鹽的分布不均造成蘿卜個(gè)體含鹽量的極大差異。同時(shí)研究發(fā)現(xiàn)，腌制三天后這種差異有趨同的趨勢，經(jīng)翻缸后這種差異仍然存在。另外，我們注意到小規(guī)模生產(chǎn)和大規(guī)模生產(chǎn)差異明顯。

圖1 小蘿卜NaCl含量的變化

圖2 小蘿卜在生產(chǎn)中pH值的變化

圖3 小蘿卜生產(chǎn)過程中漬水pH值的變化

圖4 亞硝酸鹽含量變化圖

3.2 小蘿卜在生產(chǎn)中pH值的變化

如圖2所示，在加工過程中不同批次小蘿卜的pH值的變化的趨勢明顯，即隨著時(shí)間的變化而降低。大規(guī)模生產(chǎn)較小規(guī)模生產(chǎn)更為穩(wěn)定，其曲線的重現(xiàn)性更好。

3.3 小蘿卜生產(chǎn)過程中漬液pH值的變化

總體來講，漬液pH值的變化趨勢與蘿卜的pH值變化趨勢相一致，但漬液pH值先于蘿卜的pH值降低，最終二者趨于平衡。

3.4 小蘿卜生產(chǎn)過程中亞硝酸鹽含量的變化

如圖4所示，腌制過程中小蘿卜的亞硝酸鹽含量在發(fā)酵剛剛開始的時(shí)候都處于上升趨勢隨后達(dá)到一個(gè)最高值，接著緩慢下降，最后下降到一個(gè)相對比較穩(wěn)定的數(shù)值，達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)。從本實(shí)驗(yàn)來看，大規(guī)模生產(chǎn)的亞硝酸出峰時(shí)間比小規(guī)模生產(chǎn)的亞硝酸出峰時(shí)間靠前，前者的峰鈍而寬，后者峰形較為尖銳，但兩者強(qiáng)度相當(dāng)，并于翻缸前后趨于穩(wěn)定達(dá)到安全值范圍內(nèi)。

4 討論

(1)由于第一次腌制食鹽分布不均勻，客觀上造成檢測的偏差，但是由于腌制三天后產(chǎn)品含鹽量趨于平穩(wěn)，此時(shí)具備檢測的必要性和可行性，建議將此時(shí)作為監(jiān)測的控制點(diǎn)，需進(jìn)一步積累數(shù)據(jù)以確定控制限。

(2)在腌制時(shí)由于食鹽的分布不勻造成產(chǎn)品含鹽量的較大波動(dòng)，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，建議采用規(guī)定濃度的食鹽水泡制，既避免了二次腌制時(shí)造成的機(jī)械損傷又對最終產(chǎn)品的品質(zhì)穩(wěn)定提供可能，二次食鹽水濃度有待于在實(shí)踐中優(yōu)化。

(3)產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中的pH值的變化具有很強(qiáng)的規(guī)律性，適合用此指標(biāo)監(jiān)控產(chǎn)品的穩(wěn)定性。一旦此指標(biāo)出現(xiàn)重大偏差，則該批產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)性增強(qiáng)。由于漬液中的pH值變化先于蘿卜中pH值變化，說明檢測該指標(biāo)比檢測蘿卜更敏感、更具備現(xiàn)實(shí)可操作性，建議在生產(chǎn)全過程密切注意該指標(biāo)的變化。

(4)亞硝酸鹽的安全問題一直受到人們關(guān)注，是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)，通過本實(shí)驗(yàn)并綜合分析國內(nèi)外的有關(guān)資料，小蘿卜在腌制36h~48h之間亞硝酸鹽含量達(dá)到一個(gè)最高值，翻缸前后含量趨于穩(wěn)定且達(dá)到安全值范圍內(nèi)。因此建議在以上兩個(gè)時(shí)間段內(nèi)設(shè)立控制點(diǎn)，使產(chǎn)品品質(zhì)風(fēng)險(xiǎn)性降低。

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