蘭州交通大學(xué)國家綠色鍍膜工程技術(shù)研究中心 ■ 田廣科 苗樹翻 馬天國 范多旺

0 引言

隨著傳統(tǒng)化石能源加速枯竭，人類社會面臨著嚴(yán)重的能源危機，世界各國積極開展各種可再生能源的開發(fā)利用研究。太陽能光熱發(fā)電以其能量轉(zhuǎn)換效率較高、可通過儲熱實現(xiàn)24 h連續(xù)發(fā)電、制造環(huán)節(jié)能耗低、清潔無污染等優(yōu)勢，近年來受到人們的高度重視。光熱發(fā)電技術(shù)的基本原理是通過聚光集熱將太陽能轉(zhuǎn)換成熱能(直接或間接產(chǎn)生過熱蒸汽)驅(qū)動汽輪機發(fā)電。其中實現(xiàn)光熱能量轉(zhuǎn)換的關(guān)鍵材料是光譜選擇性吸收涂層，其光學(xué)性能優(yōu)劣及高溫耐久性能好壞會直接影響整個發(fā)電系統(tǒng)的發(fā)電效率和使用壽命。

槽式聚光集熱發(fā)電系統(tǒng)是目前國際上發(fā)展最成熟的光熱發(fā)電技術(shù)。早在20世紀(jì)80年代至90年代初，以色列和美國聯(lián)合組建的LUZ太陽能熱發(fā)電國際有限公司在美國加州沙漠相繼建成了9座槽式太陽能熱發(fā)電站，總裝機容量353.8 MW。目前全世界已完成槽式太陽能發(fā)電系統(tǒng)裝機容量870 MW，另有2152 MW在建項目和10 GW規(guī)劃項目[1]。

在新能源開發(fā)和推廣利用中，最大限度提高能源轉(zhuǎn)換效率和降低成本是研究工作者永無止盡的追求目標(biāo)。傳統(tǒng)槽式光熱發(fā)電系統(tǒng)是以合成導(dǎo)熱油作為熱媒介質(zhì)，由于受導(dǎo)熱油分解溫度(約420 ℃)限制，工作溫度一般不超過400 ℃，導(dǎo)致發(fā)電效率較低。所以國內(nèi)外最新發(fā)展動態(tài)是積極開發(fā)基于熔融鹽(60%KNO3+40%NaNO3)熱媒介質(zhì)的高溫光熱發(fā)電系統(tǒng)。該系統(tǒng)將進口溫度290 ℃的熔融鹽輸送入槽式聚光陣列，經(jīng)過聚光加熱，至出口處溫度達到550 ℃，再經(jīng)過熱交換產(chǎn)生535 ℃過熱蒸汽(達到傳統(tǒng)火力發(fā)電技術(shù)基礎(chǔ)參數(shù))，驅(qū)動汽輪機發(fā)電[2]。這種高溫熔融鹽光熱發(fā)電系統(tǒng)可提高發(fā)電效率5%以上，代表著國際上槽式太陽能光熱發(fā)電技術(shù)的未來發(fā)展趨勢。而開發(fā)在高溫(≥550 ℃)條件下具有優(yōu)異光學(xué)性能及高溫穩(wěn)定性能的高溫光譜選擇性吸收涂層是實現(xiàn)高溫光熱發(fā)電的關(guān)鍵物質(zhì)基礎(chǔ)。

1 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及發(fā)展動態(tài)

1.1 高溫光譜選擇性吸收涂層基本要求

光譜選擇性吸收涂層是指涂層將可見光－近紅外光波段內(nèi)太陽輻射能量高吸收轉(zhuǎn)化成熱能，而在紅外波段具有高反射(低熱發(fā)射比)的特性。一般人們將能在400 ℃以上具有穩(wěn)定工作性能的光譜選擇性吸收涂層稱為高溫光譜選擇性吸收涂層。對本文基于熔融鹽熱媒介質(zhì)光熱發(fā)電的高溫光譜吸收涂層，工作溫度要提高到550 ℃以上。所以這類涂層應(yīng)滿足以下幾項基本條件[3]：

1) 太陽吸收比高(α>0.90)；2)熱發(fā)射比低(ε400℃<0.10)；3) 在工作溫度和環(huán)境條件下具有長期性能穩(wěn)定性；4) 悶曬溫度下仍保持性能穩(wěn)定；5) 具有集熱器壽命周期(25年)內(nèi)性能耐久性；6) 適宜于涂覆在給定的基體材料上；7) 制備工藝具有可靠性和再現(xiàn)性；8) 成本低廉。

由斯特潘－玻爾茲曼定律和實際物體的輻射特性可知，物體輻射出射度與其溫度的4次方呈近似正比關(guān)系。對于聚光集熱發(fā)電系統(tǒng)，要求利用高溫光譜選擇性吸收涂層低的熱發(fā)射比特性抑制這種熱輻射造成的能量損失。所以在研制高溫光譜選擇性吸收涂層時，控制其熱發(fā)射比處于較低水平，具有更為重要的現(xiàn)實意義。

1.2 高溫光譜選擇性吸收涂層研究進展

多年來人們廣泛深入地進行了高溫光譜選擇性吸收涂層的制備研究，在材料成分體系和制備工藝技術(shù)等方面取得了一系列研究成果。本文僅摘選其中一些可應(yīng)用于550 ℃高溫條件下的光譜選擇性吸收涂層研究成果列于表1，并對其進行簡要評述分析。

表1 用于或有可能用于高溫(≥550 ℃)光熱發(fā)電的光譜選擇性吸收涂層

國外早在上世紀(jì)80年代初，Thornton和Lamb[4,5]就開展了基于Al2O3陶瓷吸收層的高溫光譜選擇性吸收涂層的研究。他們在預(yù)鍍不同金屬(Pt、Cr、Mo)反射層的玻璃基板上沉積梯度成分或均勻成分 Pt-Al2O3，且以Al2O3為減反射層，制成高溫光譜選擇性吸收涂層。研究結(jié)果表明，沉積在鍍Pt玻璃基板上的涂層在大氣中加熱到600 ℃保持100 h仍保持性能穩(wěn)定。最重要的是，他們在研究中發(fā)現(xiàn)：涂層熱穩(wěn)定性與Al2O3陶瓷層的制備技術(shù)直接相關(guān)，當(dāng)Al2O3陶瓷層采用陶瓷靶射頻磁控濺射制備時，光譜選擇性吸收涂層熱穩(wěn)定溫度(真空環(huán)境600～700 ℃)比采用Al靶反應(yīng)濺射制備時熱穩(wěn)定溫度(真空環(huán)境 400～450 ℃ )提高約 200 ℃[6]。

Sch?n J H等[7]報道了采用射頻磁控濺射技術(shù)制得太陽吸收比高達0.95、熱發(fā)射比為0.10的Pt-Al2O3高溫光譜選擇性吸收涂層。這些涂層在空氣中加熱至600 ℃保持400 h仍性能穩(wěn)定。盡管研究結(jié)果表明Pt-Al2O3膜系是最為理想的高溫光譜選擇性吸收涂層，但因為Pt價格昂貴，至今仍難以獲得商業(yè)化應(yīng)用。

為降低成本，Sathiaraj T S等[8]開發(fā)了在鍍Ni和鍍Mo不銹鋼基板上沉積65 nm梯度成分Ni-Al2O3及78 nm厚SiO2減反射層，膜層太陽吸收比達0.94、熱發(fā)射比為0.07，在大氣中加熱至500 ℃保持1000 h性能仍穩(wěn)定。

上世紀(jì)90年代初Zhang Q C等[9]發(fā)明了一種雙干涉型光譜選擇性吸收涂層，其膜系結(jié)構(gòu)由表面減反射介質(zhì)層(AR)與高金屬填充因子(HMVF)、低金屬填充因子(LMVF)金屬陶瓷復(fù)合吸收層及紅外金屬反射層(IR)構(gòu)成。該種結(jié)構(gòu)膜系因光學(xué)匹配性好、制備工藝易受控制，所以在其后得到廣泛推廣應(yīng)用。

Esposito S和 Antonaia A等基于該膜系結(jié)構(gòu)采用直流和射頻磁控共濺射技術(shù)先后在不銹鋼基板上沉積研究了Mo-SiO2雙干涉型光譜選擇性吸收涂層[10]和梯度成分W-Al2O3光譜選擇性吸收涂層[11]的光學(xué)性能及高溫耐久性能。研究中他們利用半經(jīng)驗方法對膜系進行了計算機模擬優(yōu)化。Mo-SiO2膜系太陽吸收比達到0.94，580 ℃熱發(fā)射比低于0.13，在真空環(huán)境中經(jīng)580 ℃處理14 d后，光學(xué)性能未發(fā)現(xiàn)明顯變化。而W-Al2O3膜系經(jīng)580 ℃真空環(huán)境處理，發(fā)現(xiàn)膜系在前兩天內(nèi)光學(xué)性能略有輕微變化(太陽吸收比由沉積態(tài)的0.939降為0.937，550 ℃熱發(fā)射比由0.141降為0.132)，其后直至30 d性能一直保持不變。

Eva Céspedes等[12]在321不銹鋼基板上以直流濺射沉積Ag為紅外反射層，經(jīng)過對Ag層鈍化后繼續(xù)沉積Mo-Si3N4金屬陶瓷復(fù)合吸收層和Si3N4減反射層，經(jīng)過優(yōu)化，膜系太陽吸收比可達0.926，室溫?zé)岚l(fā)射比低至0.017，膜系在600 ℃仍保持性能穩(wěn)定(估算600 ℃熱發(fā)射比為0.109)。

Barshilia H C和Selvakumar N等采用脈沖磁控濺射技術(shù)開發(fā)了AlxOy/Al/AlxOy膜系[13]和HfOx/Mo/HfO2膜系[14]的高溫光譜選擇性吸收涂層，前者沉積在Mo基板上，后者沉積在不銹鋼基板上，其太陽吸收比和82 ℃熱發(fā)射比分別為0.93～0.95/0.05～0.09和 0.902～0.917/0.07～0.09，真空環(huán)境耐高溫實驗研究表明，前者800 ℃×2 h而后者600 ℃×2 h均可保持光學(xué)性能穩(wěn)定。

過渡金屬氮化物和氮氧化合物可通過調(diào)制其化學(xué)當(dāng)量比，改變過渡金屬原子d層自由電子的密度來控制吸收膜光學(xué)性能引起研究工作者們的極大興趣[15]。Blickesderfer R等[16]將不銹鋼基板輕微氧化后沉積Ag反射層和TiNx、ZrNx、ZrCxNy、ZrOxNy等單吸收層制成半導(dǎo)體－反射金屬串列型高溫光譜選擇性吸收涂層，發(fā)現(xiàn)這些涂層盡管太陽吸收比略低(前3種為0.86～0.88，最后一種為0.88～0.93)，但均可耐真空環(huán)境600 ℃×500 h處理而性能不變，說明這些涂層的熱穩(wěn)定性也較好。

Barshilia H C等[17,18]來用直流反應(yīng)磁控濺射技術(shù)在Cu和不銹鋼基板上制備了TiAlN/TiAlON/Si3N4涂層，太陽吸收比可達0.939～0.958，82℃熱發(fā)射比分別為0.05～0.07(Cu基板)和0.15～0.17(不銹鋼基板)，樣品分別經(jīng)受550 ℃×2 h大氣環(huán)境和600 ℃×2 h真空環(huán)境處理仍保持性能穩(wěn)定。在該膜系中呈納米晶結(jié)構(gòu)的TiAlN和TiAlON相，因具有金屬屬性吸收光譜，呈非晶態(tài)結(jié)構(gòu)Si3N4相，發(fā)揮減反射作用?；谶@些研究成果他們前后又開發(fā)了TiAlN/AlON、NbAlN/NbAlON/S3N4，以及TiAlN/CrAlON/Si3N4等高溫光譜選擇性吸收涂層[19,20]。另外他們還在不銹鋼基體上開發(fā)出一種新型膜系結(jié)構(gòu)的高溫光譜選擇性吸收涂層HfMoN/HfON/Al2O3，其太陽吸收比和熱發(fā)射比分別為0.95和0.13，可經(jīng)受真空環(huán)境下600℃×450 h和650℃×125 h處理，光學(xué)性能穩(wěn)定[21]。

盡管我國對高溫光譜選擇性吸收涂層的研究略晚，但研究人員在對國外技術(shù)進行跟蹤的同時，也進行了大量嘗試和創(chuàng)新。如史月艷等[22,23]報道了(A1xOy-AlN )-Al/Al膜系光譜選擇性吸收涂層在400～600 ℃真空環(huán)境中保持性能穩(wěn)定，經(jīng)550 ℃處理40 h后，吸收比仍為0.98，熱發(fā)射比為0.12。王健等[24]研究了沉積在石英基片上Mo-SiO2雙干涉光譜吸收涂層的特性，發(fā)現(xiàn)涂層太陽吸收比可達0.95，80 ℃熱發(fā)射比僅為0.097，膜層經(jīng)800 ℃保溫2 h循環(huán)10次的真空處理后其太陽吸收比未變，熱發(fā)射比降低為0.075，從微觀結(jié)構(gòu)變化分析，應(yīng)是納米晶Mo紅外反射層晶粒長大所致。王聰教授課題組對中高溫光譜選擇性吸收涂層也進行了系統(tǒng)的研究[25]，首次開發(fā)了Nb-NbN體系的高溫光譜選擇性吸收涂層并申請了發(fā)明專利。郝雷等[26]采用多弧離子鍍以TiAl合金為靶材在拋光不銹鋼和Cu基底上制備了TiAl/TiAlN/TiAlON/TiAlO涂層，膜厚2 μm，吸收比高于0.9，熱發(fā)射比在0.09～0.19，且經(jīng)受大氣環(huán)境650 ℃×1 h處理而性能穩(wěn)定。后來他們又在不銹鋼基底上用Ti、Al靶共濺射沉積了TixAl1-x/(TiN-AlN)H/(TiN-AlN)L/AlN光譜吸收涂層吸收率可達0.947，發(fā)射率為0.08，經(jīng)受500 ℃大氣環(huán)境2 h處理仍保持性能穩(wěn)定[27]，在真空環(huán)境耐久性能應(yīng)更好。丁大偉等[28]采用CODE軟件對Mo-Al2O3涂層進行了計算機模擬研究，優(yōu)化后的涂層吸收比達到0.94，350 ℃熱發(fā)射比可低于0.04。

上述所討論的各種光譜吸收涂層都具有550 ℃以上高溫條件下一定時間內(nèi)真空或大氣環(huán)境中的光學(xué)性能穩(wěn)定性，但是截至目前，僅Mo-SiO2和W-Al2O3以其優(yōu)異的光學(xué)性能和高溫(580 ℃)穩(wěn)定性被商業(yè)化應(yīng)用于意大利ENEA在西西里島建成的5 MW熔融鹽高溫光熱發(fā)電電站。其他膜系如Pt/Al2O3，性能優(yōu)異但成本昂貴，梯度成分Ni/Al2O3光吸收涂層+SiO2減反射層組合具有優(yōu)異的光學(xué)性能和高溫穩(wěn)定性，但其不足之處在于膜系中Al2O3和SiO2雙陶瓷相均需射頻濺射制備，增加了鍍膜系統(tǒng)的復(fù)雜性。AlxOy/Al/AlxOy和HfOx/Mo/HfO2膜系，以及近年來基于過渡金屬氮化物、氮氧化合物開發(fā)的TiAlN/TiAlON/Si3N4、NbAlN/NbAlON /Si3N4等多層膜沉積在Cu基片上具有優(yōu)異的光學(xué)性能和高溫穩(wěn)定性，但是沉積在不銹鋼基體上的膜層普遍存在熱發(fā)射比較高的問題，需在實踐中解決不銹鋼基底自身熱發(fā)射比(0.11～0.13)較高對光譜吸收涂層選擇特性的影響?；贏g紅外金屬反射層的Mo-Si3N4膜系熱發(fā)射比很低，且在實踐中可耐受600 ℃×15 h真空處理，但是鈍化Ag層因其易于凝聚的屬性使其高溫耐久性能的可靠性尚需更長時間的驗證。

1.3 高溫光譜選擇性吸收涂層失效機理分析

高溫光譜選擇性吸收涂層在高溫工況條件下保持性能長期穩(wěn)定性是評估其使用性能的最基本要求，由于國內(nèi)外對高溫光譜選擇性吸收涂層的加速老化試驗尚無統(tǒng)一技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或可參考文獻，目前研究工作都是僅指明在不同實驗條件下光譜吸收涂層有無發(fā)生光學(xué)性能的改變。而無論如何，系統(tǒng)研究高溫工況條件下光譜選擇性吸收涂層組織結(jié)構(gòu)演化及失效機制，進而提出應(yīng)對解決的措施，仍是拓展高溫光譜選擇性吸收涂層可使用溫度上限的有效途徑。

Barshilia H C在文獻[18]中分析了TiAlN/TiAlON/Si3N4多層膜耐高溫性能較好的原因：1) TiAlN作為擴散阻擋層抑制了Cu的擴散；2)由于TiAlN、TiAlON和Si3N4都具有較高的熔點、較高的擴散激活能力和穩(wěn)定的微觀結(jié)構(gòu)，所以TiAlN/TiAlON及TiAlON/Si3N4之間在600 ℃下的互擴散也被認(rèn)為很低；3) TiAlN、TiAlON和Si3N4具有很高的抗氧化能力，它們的抗氧化溫度分別為750 ℃、900 ℃和1400 ℃。所以，TiAlN/TiAlON/Si3N4吸收膜在較高工作溫度下仍顯示出極高的熱穩(wěn)定性、抗氧化能力及優(yōu)異的光學(xué)性能。

理論分析認(rèn)為，高溫光譜選擇性吸收涂層隨工作溫度升高或吸收膜長期工作在較高溫度下(真空環(huán)境)，膜層成分或結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，如多層膜中梯度成分分布規(guī)律的變化，必然導(dǎo)致膜層光學(xué)常數(shù)(折射率n和消光系數(shù)k)變化，影響涂層光譜吸收特性。對于紅外金屬反射層，其成分、結(jié)構(gòu)、厚度的變化都會導(dǎo)致涂層熱發(fā)射比變化。造成這些變化的可能因素主要存在以下幾方面：1) 原子互擴散因素導(dǎo)致多層膜成分分布變化；2)光譜選擇性吸收涂層微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，如非晶、納米晶組織發(fā)生高溫晶化或晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生晶粒長大等現(xiàn)象；3) 光譜選擇性吸收涂層與基底材料存在熱膨脹系數(shù)的差異導(dǎo)致升降溫過程涂層內(nèi)應(yīng)力變化，嚴(yán)重情況下發(fā)生膜層分層或開裂、剝落等破壞；4) 高溫涂層暴露在大氣環(huán)境發(fā)生氧化致其失效。

上述幾種失效機制中，對于真空環(huán)境中使用的高溫光譜選擇性吸收涂層(如涂鍍在高溫真空集熱管上)高溫條件下膜層原子互擴散應(yīng)對其性能劣化發(fā)揮主導(dǎo)作用。在解決如何抑制多層膜界面之間原子互擴散問題時，傳統(tǒng)的設(shè)計理念是插入一層擴散阻擋層。理論上，多晶材料低溫(<0.6 Tm，Tm為材料熔點)擴散過程，晶界是擴散發(fā)生的主要通道。所以從降低擴散通道來講，穩(wěn)定的非晶材料或納米晶是最為理想的擴散阻擋層材料。 Antonaia A等在文獻[11]中也指出，W-Al2O3光譜吸收層中介質(zhì)層Al2O3和W金屬粒子均為非晶相，所以膜層能保持優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性。

1.4 當(dāng)前制約我國高溫選擇性吸收涂層工業(yè)化制備的主要難題

目前盡管我國有多個廠家和科研院所從事太陽能高溫利用真空集熱管生產(chǎn)裝備研發(fā)和產(chǎn)品制造，且近年來取得了一些可喜的研究成果，如蘭州大成公司已在蘭州新區(qū)建成200 kW槽式和線性菲涅爾光熱發(fā)電示范項目并成功實現(xiàn)并網(wǎng)發(fā)電[28]，其他企業(yè)如天瑞星、力諾、皇明、匯銀和北京有研院等也建成了太陽能中高溫真空集熱管生產(chǎn)線成套裝備及產(chǎn)品，但我國總體技術(shù)水平與德國等發(fā)達國家相比尚有較大差距，特別對基于熔融鹽熱媒介質(zhì)高溫發(fā)電的光譜選擇性吸收涂層的原創(chuàng)性研究成果較少，產(chǎn)業(yè)化制備技術(shù)與裝備基本仍為空白。

高溫光譜選擇性吸收涂層光學(xué)性能和高溫穩(wěn)定性不僅與其膜系成分結(jié)構(gòu)有關(guān)，制備技術(shù)對其性能，特別是熱穩(wěn)定性也有顯著影響。例如采用反應(yīng)濺射技術(shù)制備的Al2O3和SiO2等氧化物陶瓷介質(zhì)層熱穩(wěn)定性明顯低于采用基于氧化物靶材的射頻磁控濺射技術(shù)制得的介質(zhì)層。但是射頻磁控濺射技術(shù)不僅存在沉積速率較慢的弊端，而且對于實際生產(chǎn)中要求在長4 m多的不銹鋼金屬內(nèi)管上涂鍍高溫光譜選擇性吸收涂層時，陶瓷靶需配置數(shù)十kW甚至上百kW大功率射頻磁控濺射電源。目前國內(nèi)技術(shù)較為成熟的射頻濺射電源功率多在10 kW以內(nèi)，所以我國在高溫光譜選擇性吸收涂層的工業(yè)化制備裝備上存在的主要難題之一是大功率射頻磁控濺射電源不得不依賴進口，受制于國外企業(yè)的技術(shù)保護和市場壟斷。

在工藝技術(shù)方面，我國尚需在高溫光譜選擇性吸收涂層原創(chuàng)性膜系結(jié)構(gòu)設(shè)計、制備工藝研究、高溫失效機制、高溫耐久性能加速老化實驗方案的科學(xué)制定等方面開展一系列基礎(chǔ)研究。

2 結(jié)束語

不斷提高能源轉(zhuǎn)換效率和降低發(fā)電成本是太陽能發(fā)電等新能源開發(fā)利用技術(shù)領(lǐng)域永無止境的追求目標(biāo)?；谌廴邴}熱媒介質(zhì)的高溫光熱發(fā)電系統(tǒng)相對于導(dǎo)熱油熱媒介質(zhì)系統(tǒng)可提高發(fā)電效率5%以上，是引領(lǐng)未來槽式太陽能光熱發(fā)電技術(shù)的發(fā)展趨勢。盡管國內(nèi)外科研工作者進行了廣泛的基礎(chǔ)研究，且國外近年已有應(yīng)用中的實例，但對于25年設(shè)計壽命周期內(nèi)這種發(fā)電系統(tǒng)能否穩(wěn)定可靠運行尚無實踐驗證數(shù)據(jù)。理論分析認(rèn)為，光熱發(fā)電系統(tǒng)穩(wěn)定性應(yīng)主要取決于高溫光譜選擇性吸收涂層熱耐久性能。所以進一步加強高溫光譜選擇性吸收涂層高溫工況條件下失效機制基礎(chǔ)研究、攻克保持其高溫耐久性能技術(shù)難關(guān)，同時建立針對高溫光譜選擇性吸收涂層科學(xué)合理的加速老化實驗評價體系仍是未來一段時間內(nèi)該課題研究的重點和難點。在具體研究和實踐中，筆者建議對高溫光譜選擇性吸收涂層的各項性能指標(biāo)按重要性進行排序，即：熱穩(wěn)定性>熱發(fā)射比>太陽吸收比。

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