吳 凱, 李 鵬, 何永強

(第四軍醫(yī)大學，陜西 西安 710032)

信息化背景下納米氧化鋁的制備研究

吳 凱, 李 鵬, 何永強

(第四軍醫(yī)大學，陜西 西安 710032)

有關空球氧化鋁的制備較為少見，目前只能通過合理控制水解效率實現(xiàn)油相粘度變小，與此同時制備空球氧化鋁的溫度大都集中到1 200～1 400 ℃。通過工藝優(yōu)化在800 ℃左右可以實現(xiàn)空心球氧化鋁的制備，有利于工藝優(yōu)化。

信息化；空球氧化鋁；制備；工藝優(yōu)化

隨著社會經(jīng)濟發(fā)展和技術激怒，網(wǎng)絡技術已經(jīng)發(fā)展成為了社會的熱點。對于大型公司野外任務和部隊野外訓練等而言，有一個能夠?qū)崟r傳遞信息并實現(xiàn)信息的初步處理的系統(tǒng)是十分重要的[1,2]。然而在系統(tǒng)建立過程中就要面臨一個重要的問題，即如何建立中介點，以多大的距離為標準建立中間點。在這個網(wǎng)絡系統(tǒng)中，需要用到特殊的氧化鋁材料。當前無機中空球材料的制備基本是以金屬氧化物和金屬為主，這一過程工作的控制通常較為復雜這成為限制其應用的關鍵[3-5]。當前有關空球氧化鋁的制備較為少見，目前只能通過合理控制水解效率實現(xiàn)油相粘度變小，就能合成復雜網(wǎng)絡應用的空心球。這是基于了空心氧化鋁球的水解速度過快，沉淀黏度會過大，這就需要增加一點控制劑，如乙酰丙酮和乙酸乙酰乙酯等液體，從而實現(xiàn)絡合離子，合理控制水解速率[6-8]。本文將采利用鋁酸鈉的水溶液作為本次改進的鋁源，碳酸氫銨應用為沉淀劑，熱處理控制得到氧化鋁納米棒，并對其表征的同時，研究反應機理。

1 空心氧化鋁微球?qū)嶒炛苽?/h2>

1.1 實驗過程部分

這里采用的具體實驗過程如下：首先在18 mL 1.0 mol/L 的鋁酸鈉溶液中增加Span80 0.5 g，進而再加入36 mL 正己烷，通過5 000 r/min高速轉(zhuǎn)速乳化作用下乳化不少于一分鐘的實際，接著把NH4HCO3的0.95 mol/L溶液調(diào)制好后倒進去，下一步攪拌3 h由600 r/min條件實現(xiàn)等待反應完全后。產(chǎn)物則利用無水乙醇及去離子水不斷多次清洗，最后一步通過放入60 ℃的干燥箱中干燥12 h完成，這樣會得到白色的沉積物。完成上述實驗后把產(chǎn)物放入到在馬弗爐在以10 ℃/min的速度加熱到600℃，最后把樣品產(chǎn)物放入在實驗室空氣環(huán)境下，冷卻到室內(nèi)溫度，具體合成過程見圖1所示。

圖1 空心氧化鋁微球的合成過程Fig. 1 The synthesis of hollow microspheres of alumina

1.2 樣品表征過程

樣品物相以及純度采用射線衍射儀進行過程記錄，測量環(huán)境條件為100 mA、0.02o/s的掃描速度，角度從10o～70o，形貌則用TEM觀察。通過超聲清洗機分類無水乙醇由電鏡實現(xiàn)，從而達到較為均勻懸浮液體。最后將溶劑放入空氣中揮發(fā)完全后從而進行測量，通過冷場發(fā)射電子顯微鏡完成粒子的形貌表面的觀察。

2 實驗的結(jié)果分析

2.1 力學分析

上述樣品制備柳程中，控制水解依然是極為關鍵的過程，圖2給出了本次實驗過程的電位和pH圖從而得出合理的水解過程。由圖中過程可以得到，在溫度25 ℃條件下pH會大于2，鋁離子就能夠?qū)崿F(xiàn)氫氧化鋁的沉積物體，而當pH大于11以上時氫氧化鋁的沉積物體就會變化為偏鋁酸根，這一過程的反應流程見表1所示。

圖2 鋁系的電位-pH圖Fig. 2 Aluminum-based potential -pH

表1 反應物的過程Table 1 reactant process

根據(jù)以上分析可得，電解過程中的pH達到3左右即產(chǎn)生氫氧化鋁膠體，通過控制電流密度，使pH緩慢升高，防止因快速升高pH導致沉淀快速生成使成分不均勻。

2.2 氧化鋁表征結(jié)果

2.2.1 TG－DTA曲線

圖 3是本次樣品制備的TG-DTA曲線，通過TG曲線的反應過程，可以看出表征過程僅僅呈現(xiàn)了一次失重情況，而曲線在100 ℃時發(fā)生了下降，一直等到500 ℃時終于出現(xiàn)了較為平衡情況，這可以看出100 ℃時水會不斷的被揮發(fā)，而導致樣品質(zhì)量下降，當在500 ℃以上時降水過程基本結(jié)束，樣品質(zhì)量較為平衡。依據(jù)DTA曲線進一步看出，120℃時會有一個吸收峰重現(xiàn)，而在350和800 ℃左右時也會有個放熱峰值，這一過程表明了形態(tài)朝著向γ-Al2O3轉(zhuǎn)化，而350 ℃左右條件放射峰時無定型的樣品也會朝著向γ-Al2O3轉(zhuǎn)化。而800 ℃放射峰的再現(xiàn)是由于γ-Al2O3向α- Al2O3晶態(tài)轉(zhuǎn)化。

圖3 TG－DTA曲線Fig.3 TG-DTA curve

2.2.2 樣品的X射線衍射圖

圖4是本次制備空心納米球氧化鋁樣品在熱處理的相異溫度情況下的XRD圖（圖中α和γ分別代表α- 氧化鋁和γ-氧化鋁 ），這一過程的熱處理時間分別為0，2，2，2 h。由圖中可以發(fā)現(xiàn)。在常溫 25 ℃左右時，樣品在沒有溫度增加條件時，會有γ-氧化鋁衍射峰發(fā)現(xiàn)，上述峰值如果不應用熱處理過程，樣品制備的空心球也會出現(xiàn)氧化鋁的γ型結(jié)晶體。與其他的制備辦法相比，本文的制備過程初級樣品還是基本都無固定過程的。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，發(fā)現(xiàn)的衍射峰強度沒有過大，同時出現(xiàn)寬化，說明在常溫下結(jié)晶的粉末很不完全。

樣品在500 ℃條件下燃燒2 h，會導致衍射峰強度不斷增大，這表明樣品大致都已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化為γ-Al2O3形態(tài)，在800 ℃條件時γ-Al2O3則基本朝著α- Al2O3轉(zhuǎn)化，而在950攝氏度條件時就已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化成了α- Al2O3。α- Al2O3衍射峰強度大，并且連接緊密，晶化比較完全；依據(jù)上述樣品會得到γ-Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)棣? Al2O3是一個緩慢變化過程，溫度范圍較大且轉(zhuǎn)化中間并無其它變體產(chǎn)生，DTA曲線在800 ℃左右情況時放熱峰正對應了這一點。通過對比文獻[9]可以發(fā)現(xiàn)絕大部分γ-Al2O3向α-Al2O3轉(zhuǎn)化要在1 200～1 400 ℃處理在1～2 h時才能實現(xiàn)。這一結(jié)果說明本文的樣品制備可以大大降低納米球氧化鋁的制備，這樣會對工藝優(yōu)化改進實現(xiàn)極為有效的結(jié)果。

Research on Preparation of Nano-alumina Under Background of Information

WU Kai, LI Peng, HE Yong-qiang
（The Fourth Military Medical University, Shaanxi Xi'an 710032, China）

Current research on the preparation process of alumina hollow ball is rare. Decreasing oil phase viscosity can only be achieved by reasonable control of the hydrolysis efficiency, while the preparation temperature of alumina hollow ball is always controlled between 1 200～1 400 ℃.In this paper, the preparation process was optimized to realize the preparation of alumina hollow ball at 800 ℃.

Information technology; Alumina hollow ball; Preparation; Process optimization

TB 383.1

A

1671-0460（2015）09-2132-02

2015-08-03

吳凱（1976-），男，四川廣安人，工程師，碩士研究生，研究方向：計算機機房設計。E-mail：wanglong90220@163.com。