乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)配位滴定法測定工業(yè)氯化鋅中的氯化鋅含量

2015-02-22 03:23:24劉惠婉文師倩喬桂芳

河南化工 2015年5期

劉惠婉，文師倩，胡　玫，喬桂芳

(河南省化工研究所有限責(zé)任公司，河南鄭州　450052)

劉惠婉，文師倩，胡玫，喬桂芳

(河南省化工研究所有限責(zé)任公司，河南鄭州450052)

摘要：采用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)配位滴定法測定工業(yè)氯化鋅中的氯化鋅含量，該分析方法簡便、易于操作，加標(biāo)回收率為99.0%~100.6%，平均回收率為99.7%，變異系數(shù)為0.000 678。該方法精密度與準(zhǔn)確度高，可以用于工業(yè)氯化鋅中的氯化鋅含量的測定。

關(guān)鍵詞：乙二胺四乙酸二鈉(EDTA) 配位滴定法；工業(yè)氯化鋅

0前言

目前，工業(yè)氯化鋅的測定方法沒有國家標(biāo)準(zhǔn)，僅有化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，而該行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法是亞鐵氰化鉀法，由于該方法對(duì)溫度要求嚴(yán)格，且配置亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液需要放置一周后用玻璃砂芯坩堝過濾器過濾，配置繁瑣，還不易保存；經(jīng)常在分析工作中使用時(shí)，稍有沉淀生成，就需要重新過濾、標(biāo)定。采用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)配位滴定法測定工業(yè)氯化鋅中的氯化鋅含量，方法簡便，易于操作，結(jié)果準(zhǔn)確。

1試驗(yàn)部分

樣品經(jīng)水溶解后，加入掩蔽劑掩蔽干擾離子，在pH值為5.5的乙酸—乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

2試劑和儀器

鹽酸溶液：(1+1)；氨水溶液：(2+3)；硫酸銨溶液：250 g/L；對(duì)硝基酚指示液：1 g/L；稱取0.1 g對(duì)硝基酚，溶于乙醇(95%)中，用乙醇(95%)稀釋至100 mL。乙酸—乙酸鈉緩沖溶液：pH值約為5.5；稱取200 g乙酸鈉，溶于水中，加入10 mL冰乙酸，然后用水稀釋至1 000 mL，混勻。二甲酚橙指示液，2 g/L；稱取0.2 g二甲酚橙，溶于水，稀釋至100 mL水中。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.05 mol/L；儀器：分析天平；50 mL滴定管；250 mL容量瓶；25 mL單標(biāo)線吸管。

3分析步驟

3.1　試樣溶液的制備

稱取測定的試樣約3.5 g(精確至0.000 2 g)，置于250 mL燒杯中，加50 mL水及鹽酸溶液數(shù)滴至溶液清亮，再過量5滴，然后轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。

3.2　測定

移取25.0 mL試驗(yàn)溶液置于250 mL錐形瓶中，加60 mL水，滴加氨水溶液至白色膠狀沉淀剛好產(chǎn)生，加入20 mL硫酸銨溶液，搖勻，加入2~3滴對(duì)硝基酚指示液，用氨水溶液調(diào)至黃色，再用鹽酸溶液調(diào)至恰呈無色，混勻后，加入15 mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

3.3　分析結(jié)果的表述

試樣中氯化鋅含量以氯化鋅(ZnCl2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω)計(jì)，按下式計(jì)算：

式中：V，試樣消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，mL；V0，空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，mL；c，乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；m，試樣質(zhì)量，g；M，氯化鋅(ZnCl2)摩爾質(zhì)量，g/moL(M=136.28)。

4結(jié)果討論

4.1　方法的精密度

對(duì)同一試樣進(jìn)行6次平行測定，結(jié)果如表1所示。

表1　精密度測定數(shù)據(jù)　　　　　%

平均值為95.77 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.064 94，變異系數(shù)為0.000 678。

4.2　方法的準(zhǔn)確度

對(duì)試樣進(jìn)行加標(biāo)測定其回收率，結(jié)果見表2。試樣的回收率為99.0%~100.6%，平均回收率為99.7%。

表2　準(zhǔn)確度測定數(shù)據(jù)

4.3　說明及注意事項(xiàng)

制備試樣溶液時(shí)，加入幾滴鹽酸溶液，使樣品水溶液pH值降低，避免樣品水解。因溶液溫度、pH值、溶液體積及滴定速度對(duì)測定結(jié)果都有影響，所以在測定樣品與標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，應(yīng)盡可能控制在同一條件下，從而可提高測定結(jié)果準(zhǔn)確性。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，一般氯化鋅中雜質(zhì)含量很低，當(dāng)含鐵量較高時(shí)，應(yīng)加入適量焦磷酸鈉和磷酸氫二鈉做掩蔽劑以消除干擾。也可依次加入抗壞血酸、氟化鈉、硫代硫酸鈉做掩蔽劑以消除鐵及其他金屬離子的干擾。當(dāng)堿式鹽(以ZnO計(jì))含量較高時(shí)，在實(shí)際測定中應(yīng)扣除堿式鹽，校正分析結(jié)果。堿式鹽(以ZnO計(jì))含量測定方法可用甲基橙作為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。得出結(jié)果乘以1.675(氧化鋅換算成氯化鋅的系數(shù))，對(duì)應(yīng)的樣品氯化鋅含量中扣除該乘積。

5結(jié)論

采用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)配位滴定法測定工業(yè)氯化鋅中的氯化鋅的含量，該方法加標(biāo)回收率為99.0%~100.6%，平均回收率為99.7%，變異系數(shù)為0.000 678。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的準(zhǔn)確度和精密度高，且該方法相對(duì)簡便易行、準(zhǔn)確可靠，可以用于工業(yè)氯化鋅中的氯化鋅含量的測定，也可用于其他類型鋅鹽中鋅含量的測定。