厲學(xué)武，陳麗娟，劉彥英，劉東新，李衛(wèi)昌，羅建海

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司，陜西 西安 710077)

0 前言

輝鉬礦浮選分離產(chǎn)出鉬精礦，該種精礦必然夾帶其他雜質(zhì)，如Cu、Pb、Ca、Si、As、P 等。銅在輝鉬礦中的賦存狀態(tài)多為輝銅礦、銅藍(lán)、黃銅礦［1］。鉛主要為方鉛礦，有時(shí)有脆硫銻鉛礦等，這些導(dǎo)致一些鉬精礦中鉛含量超標(biāo)的主要因素。鈣在鉬精礦中存在形態(tài)為方解石及螢石，另外還有石榴石和輝石。這些礦石在焙燒過(guò)程中轉(zhuǎn)化為氧化物，并與氧化鉬反應(yīng)生成鉬酸鹽，在氨浸操作時(shí)鉬酸鹽殘留在濾渣中，降低鉬的回收率。鉛、砷和錫在焙燒過(guò)程中揮發(fā)、污染環(huán)境。據(jù)此，鉬精礦必要進(jìn)行凈化處理、清除偏高的鉛、銅、鈣等有害雜質(zhì)，以便提高氧化鉬、鉬酸銨和鉬鐵質(zhì)量。

降低鉬精礦中鉛、銅的方法有3 種，其一是事前預(yù)防，其二是過(guò)程控制，其三是事后處理。第一種方法就是選擇高效的降鉛藥劑、采取合理的藥劑制度，使鉬精礦中鉛的含量達(dá)標(biāo)，如國(guó)內(nèi)外普遍采用磷諾克斯降鉛，且降鉛效果良好。但由于該藥劑性能的不穩(wěn)定性，即磷諾克斯在使用過(guò)程中因氧化而失效，最終導(dǎo)致鉬精礦鉛含量超標(biāo)。為了防止磷諾克斯失效影響降鉛效果，國(guó)外一般都加氮?dú)獗Ｗo(hù)，國(guó)內(nèi)都是直接配制應(yīng)用;第二種方法就是當(dāng)鉬精礦鉛含量超標(biāo)時(shí)采取有效措施來(lái)降鉛，如合理配礦、調(diào)整藥劑制度等［2-3］;第三種方法就是前兩種方法失效時(shí)采取降鉛舉措，濕法降鉛、銅［4-6］就是選礦過(guò)程中各種舉措都不能使鉬精礦鉛含量達(dá)標(biāo)的行之有效的舉措。濕法降鉛工藝成熟，國(guó)外許多礦山都采用濕法降鉛、銅。

除此之外，濕法還具備將低品位鉬精礦除雜、提純鉬精礦功能，并且濕法除雜、提純技術(shù)金屬回收率高(99%以上)，能夠提高鉬精礦品位和金屬回收率，降低濕法降鉛、除雜、提純鉬精礦綜合成本。

本文通過(guò)試驗(yàn)方法系統(tǒng)研究了氯鹽浸出除雜技術(shù)對(duì)高鉛、銅鉬精礦降鉛、銅效果，得出了氯鹽法降鉛、銅技術(shù)參數(shù)對(duì)鉬精礦雜質(zhì)含量的影響，最終得出了一條經(jīng)濟(jì)性合理、企業(yè)可以接受的低雜鉬精礦生產(chǎn)技術(shù)路線。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原輔料

本文研究所用原料為金堆城鉬業(yè)股份有限公司外購(gòu)的高鉛銅含量的鉬精礦，鉛、銅含量均超出金堆城鉬業(yè)股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，具體技術(shù)參數(shù)見表1，試驗(yàn)試劑為氯化鈣、六水三氯化鐵、工業(yè)純水。

表1 鉬精礦技術(shù)指標(biāo) %

1.2 儀 器

三口燒瓶3 000 mL、3 000 mL 加熱套、量程為100 ℃溫度計(jì)、燒杯3 000 mL、電子天平、計(jì)時(shí)器、機(jī)械攪拌、抽濾瓶、真空泵、布氏漏斗、定性濾紙、洗瓶、烘箱。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)過(guò)程

(1)用量筒量取900 mL 工業(yè)純水倒入3 000 mL 三口燒瓶，將三口燒瓶放置在3 000 mL 電加熱套，加上攪拌裝置;(2)用電子天平稱取90 g 無(wú)水氯化鈣倒入三口燒瓶;(3)用電子天平稱取占鉬精礦質(zhì)量百分比為5%的六水氯化鐵分別加入三口燒瓶?jī)?nèi);(4)加熱燒瓶?jī)?nèi)物料至90 ℃，用電子天平稱取300 g 原料加入三口燒瓶?jī)?nèi);(5)至燒瓶?jī)?nèi)物料溫度為100 ℃開始計(jì)時(shí)，保溫3 h;(6)取下攪拌裝置，將燒瓶?jī)?nèi)物料進(jìn)行固液分離，并用熱水900～1 000 mL進(jìn)行洗滌濾餅;(7)濾餅送入烘箱，烘干、取樣。

同樣方法，分別取六水氯化鐵用量占鉬精礦質(zhì)量百分比為10%、15%、20%進(jìn)行試驗(yàn)，其他操作、配方不變。樣品分別記為試驗(yàn)1#～4#，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

2.2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

表2 數(shù)據(jù)顯示，鉬精礦經(jīng)過(guò)氯鹽處理后，鉬品位均有提高，從47%提高至49%左右，上升了近2 個(gè)百分點(diǎn)，銅含量由0.96%下降最低至0.098%，鉛含量由1.216%下降最低至0.085%，鐵含量由1.65%下降至1.40%，鈣含量由0.067%下降至0.043%，顯然鉬精礦經(jīng)過(guò)氯鹽處理后實(shí)現(xiàn)了提高鉬品位、降低雜質(zhì)含量的目的，并且隨著氯化鐵用量增加，銅、鉛雜質(zhì)含量下降幅度較大，鐵、鈣下降幅度較小。

表2 試驗(yàn)樣品檢測(cè)結(jié)果 %

3 結(jié)論

(1)氯鹽法凈化鉬精礦能夠有效降低鉬精礦雜質(zhì)含量，提高鉬精礦品位，實(shí)現(xiàn)鉬精礦提質(zhì)降雜的目的。

(2)高銅、鉛含量的鉬精礦經(jīng)過(guò)氯鹽法處理后，鉬精礦中銅含量能夠由0.96%降低至0.098%，鉛含量能夠由1.216%降低至0.085%，達(dá)到JDC 鉬精礦企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

［1］徐克玷.鉬的材料科學(xué)與工程［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，2014.

［2］吳 賢，曹 亮，馬 光，等.含鉛鉬礦綜合回收新工藝研究［J］.中國(guó)鉬業(yè)，2012，36(5):7-11.

［3］王漪靖.鉬精礦鉛高原因分析及對(duì)策［J］.中國(guó)鉬業(yè)，2002，26(6):11-14.

［4］楊金林，張紅梅，謝建紅，等.某鉬精礦氯化酸浸法降鉛提鉬試驗(yàn)研究［J］.礦產(chǎn)綜合利用，2006，(1):15-17.

［5］唐平宇，田江濤，葛 敏，等.從鉬鉛硫化礦石中制備高品質(zhì)鉬精礦［J］.礦冶工程，2013，33(1):45-48.

［6］張文鉦.鉬精礦降鉛方法［J］.中國(guó)鉬業(yè)，2003，27(4):3-5.