袁 丁

（黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測試儀用研究所，黑龍江 哈爾濱 150036）

黃金不僅僅作為一種貴金屬，更廣泛應(yīng)用于工業(yè)，在航天，電子等領(lǐng)域金的廣泛用途奠定了其在地質(zhì)找礦中的主導(dǎo)作用，但是由于金本身在地殼中的豐度極低，且分布不均，給金的定量分析帶來了困難。根據(jù)金的特性，本文給出了兩種地質(zhì)樣品中金的富集和分離的方法，并對這兩種方法進行了比較。

一、儀器及試劑

1 ICP-MS（美國熱電）；

2 鹽酸（密度=1.19g/cm3，AR）；

3 硝酸（密度=1.14g/cm3，AR）；

4 硫脲（1g/L）稱取10g硫脲定容到1000mL容量瓶中搖勻備用；

5 金的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液20ng/mL。

二、樣品的加工及分解

1 樣品的加工，由于金在地殼中多以自然金和化合物存在，并且金本身延展性很強，所以樣品粉碎的均勻程度對金的分析結(jié)果有著至關(guān)重要的影響，一般要求將樣品粉碎至-200目（小于0.074mm）。

2 樣品分解，金礦多數(shù)被大量的有機質(zhì)包裹，王水無法完全分解，通常經(jīng)過燒制去除這些雜質(zhì)。準(zhǔn)確稱取10g樣品于方舟內(nèi)，置于馬弗爐中，敞開爐門由室溫升至700℃，在此過程中，樣品中所含還原性物質(zhì)將會被氧化，關(guān)好爐門，繼續(xù)燒制1.5h后晾涼取出。

3 泡沫的制備，將整塊海綿切割成長、寬、高各為1cm的小泡沫塊，泡沫置于鐵桶內(nèi)，加水沒過泡沫，排出泡沫內(nèi)的空氣后煮沸3小時來增加其吸附性。

4 將燒制好的樣品掃入250mL三角瓶內(nèi)，加入1+1王水100mL，置于電熱板上，三角瓶蓋好蓋子微沸后計時1小時，取下后加水至200mL，加入泡沫，震蕩半小時后，洗凈并擠干泡沫中的水分，放入加有5mL硫脲（1g/L）的試管內(nèi)，蓋好試管塞投入100℃水浴里解脫30min，將出泡沫用玻璃棒從試管中取出，留溶液待用。

5 另取相同樣品，做平行實驗至震蕩結(jié)束，洗凈泡沫并擠干水分后，將泡沫用濾紙包好放入50mL瓷坩鍋內(nèi)，加入1mL無水乙醇，放入300℃的馬弗爐中，首先敞開爐門，待溫度升至700℃時關(guān)好爐門，灰化半小時后取出，加入1mL雙氧水，10mL王水，將瓷坩鍋置于電熱板上加熱至泡沫完全消解，定容至25mL，備用。

表1 灰化法分析結(jié)果

表2 硫脲法分析結(jié)果

6 工作曲線。分別分取0、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液兩套，加入1mL三氯化鐵飽和溶液，分別以硫脲解脫和灰化消解進行制備。

三、結(jié)果與討論

1 預(yù)熱ICP-MS，打開循環(huán)水，打開通風(fēng)，調(diào)節(jié)載氣量0.35L/min，通電預(yù)熱15min。

2 建立工作表，在ICP-MS界面建立金的工作表，選取分析元素Au，工作內(nèi)標(biāo)錸（選取錸作為內(nèi)標(biāo)是因為錸的質(zhì)量數(shù)186.2與金的質(zhì)量數(shù)196.2近似，而錸在地質(zhì)樣品中幾乎不存在，所以可以用錸做內(nèi)標(biāo)來檢測機器的穩(wěn)定性）。

3 樣品分取，取硫脲解脫的樣品1mL定容到10mL，搖勻備用（分取的目的在于硫脲中會有硫析出掛壁，同時洗泡沫時不能完全洗凈，會有礦渣殘留，分取來減少硫脲的濃度及殘余的礦渣，避免霧化器堵塞），灰化溶解的樣品則不用分取。

4 工作曲線的建立將上述工作曲線，取1mL定容到10mL比色管中，搖勻待測，此時硫脲樣品的工作曲線為0ng/g、1ng/g、 2ng/g、4ng/g、8ng/g、16ng/g，而王水溶解的工作曲線0、1ng/g、2ng/g、4ng/g、 8ng/g、16ng/g，分別對樣品進行分析。

5 我們選取GBW07805（GAu-2a） 、GBW07806（GAu-7a）、GBW07245a（GAu-11a） 、分別進行王水溶解硫脲解脫法和王水溶解灰化法（簡稱硫脲法和灰化法）的四組平行實驗，結(jié)果見表1。

結(jié)論

由表1和表2可看出，硫脲解脫法與灰化法分析的樣品，其分析結(jié)果均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求，但是這兩種方法各有優(yōu)缺點和其適應(yīng)性。硫脲解脫方便快捷，適合于大批生產(chǎn)當(dāng)中，但是硫脲硫脲為可燃助燃的毒害品，遇明火、高溫可燃，與氧化劑能發(fā)生強烈反應(yīng)，或由人體吸入，可出現(xiàn)胸部不適、咳嗽等癥狀，長時間接觸會出現(xiàn)頭疼、無力、基礎(chǔ)代謝減緩等癥狀，且硫脲性黏，礦渣不易清洗干凈，會引起霧化器的堵塞，嚴(yán)重時會使ICP-MS熄火，而灰化法樣品處理繁瑣，不適用于批量生產(chǎn)，但是由于樣品經(jīng)過兩次高溫?zé)?，會造成樣品損失，在實際分析中高含量的金結(jié)果會偏低。

結(jié)語

本文討論了金的兩種富集和分離方法，但在實際應(yīng)用中，選擇哪種方法還得依據(jù)實際情況進行選擇。

[1]艾文斌.礦石中微量金的測定研究[J].礦業(yè)研究與開發(fā)，2002（08）.