張慢樂+彭世雄+吳世容+楊友慶+李涵
摘要:
對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009中萃取介質(zhì)的選擇問題,本文選取酸性樣品、中性樣品和堿性樣品分別在兩種萃取介質(zhì)中進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)。測(cè)試結(jié)果表明,以0.1 mol/L KCl作為萃取介質(zhì)測(cè)試所得樣品的pH值偏低,且有良好的穩(wěn)定性。
關(guān)鍵詞:紡織品;pH;KCl;三級(jí)水;影響
近年來,隨著人們生活水平的提高和對(duì)環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),人們?cè)谧⒅胤b美觀和舒適的同時(shí),也將服裝面料的安全環(huán)保性能考慮其中,pH值是安全環(huán)保的指數(shù)之一。人體表面皮膚呈弱酸性,pH值約為5.5~6.0,能有效防止外界病菌的侵入,如果與皮膚接觸的紡織品超過人體皮膚適宜的范圍,很容易引起皮膚瘙癢、過敏等疾病,甚至損害人體的汗腺和神經(jīng)系統(tǒng)[1],所以pH值是紡織品的重要檢測(cè)指標(biāo)之一。
在實(shí)際測(cè)定中,以三級(jí)水作為萃取介質(zhì),普遍存在測(cè)試pH值不穩(wěn)定、漂移大,各實(shí)驗(yàn)室之間數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性差的現(xiàn)象。主要原因之一是水萃取液中導(dǎo)電離子數(shù)目少,溶液電阻值高,液接界電位不穩(wěn)定[2],而用0.1 mol/L KCl溶液作為萃取介質(zhì),可增加萃取液的導(dǎo)電性從而減少液接電位的影響,進(jìn)而提高pH值測(cè)定的穩(wěn)定性[3]。本文分別采取三級(jí)水溶液和0.1 mol/L KCl溶液兩種萃取介質(zhì)分別做了比對(duì)試驗(yàn),結(jié)果表明,酸性樣品、中性樣品和堿性樣品在0.1 mol/L KCl溶液中的pH值測(cè)試結(jié)果比在三級(jí)水中偏低,且穩(wěn)定性良好。
1 ? ?試驗(yàn)
1.1 ?儀器與試劑
S220型pH計(jì)(梅特勒-托利多上海有限公司),具塞燒瓶(250 mL),AS-24恒溫水浴振蕩器(佛山市岡崎機(jī)械制造有限公司),BSA623S-CW分析天平(賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司),容量瓶(1000 mL),量筒(100mL)。氯化鉀(分析純),三級(jí)水(滿足GB/T 6682要求,溫度為25℃時(shí),pH值5.0~7.5)。
1.2 ?試驗(yàn)方法
根據(jù)GB/T 7573—2009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》,用pH值為4.0和7.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)后的pH計(jì)測(cè)定萃取液的pH值。
1.2.1 ?樣品及其萃取液的制備
(1)樣品的制備:將試樣剪成5 mm×5 mm 的小塊,操作過程避免污染和用手直接觸摸試樣。
(2)水萃取液的制備:稱取三份樣品,各(2.00±0.05)g,分別放入具塞燒瓶中,各加入100 mL三級(jí)水,蓋緊瓶塞,搖動(dòng)燒瓶使試樣完全浸濕,將燒瓶置于振蕩器上振蕩(120±5)min(60次/min),并記錄萃取液溫度。
(3)KCl萃取液的制備:稱取三份樣品,各(2.00±0.05)g,分別放入具塞燒瓶中,各加入0.1 mol/L KCl溶液100 mL,蓋緊瓶塞,搖動(dòng)燒瓶使試樣完全浸濕,將燒瓶置于振蕩器上振蕩(120±5)min(60次/min),并記錄萃取液溫度。
1.2.2 ?萃取液pH值的測(cè)定
在萃取液溫度下用兩種緩沖液校準(zhǔn)pH計(jì)。將第一份萃取液倒入燒杯,立即將電極浸入液面下至少10 mm處,用玻璃棒輕輕攪動(dòng)溶液直至pH值達(dá)到穩(wěn)定。取出電極后直接浸入第二份萃取液液面下至少10 mm處,靜置直至pH值達(dá)到穩(wěn)定,并記錄該值。取第三份萃取液,迅速將電極浸沒到至少10 mm處,靜置直至pH值達(dá)到穩(wěn)定,并記錄該值[4]。
1.2.3 ?計(jì)算
將第二次和第三次的記錄值的平均值作為計(jì)算結(jié)果,結(jié)果保留一位小數(shù)。如果兩次pH測(cè)量值之間的差異大于0.2,則另取試樣重新測(cè)試,直到有兩個(gè)有效測(cè)量值為止。
2 ? ?結(jié)果與討論
2.1 ?不同萃取介質(zhì)對(duì)偏酸性樣品pH值的影響
選擇pH值偏酸性的10個(gè)樣品,分別以三級(jí)水和KCl溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值,測(cè)試數(shù)據(jù)見表1。由表1可知,用0.1 mol/L KCl做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用三級(jí)水低。水萃取液pH值測(cè)試結(jié)果漂移明顯,最大漂移可達(dá)到0.20,KCl萃取液pH值測(cè)試結(jié)果具有良好的穩(wěn)定性,最大漂移為0.06。對(duì)于偏酸性樣品在KCl溶液所測(cè)的pH值偏低,究其原因:pH = - lgαH+= -lgγ·CH+ (式中:αH+是溶液中氫離子的活度;γ為活度系數(shù);CH+為氫離子濃度)。
pH電極是對(duì)氫離子活度具有高選擇性響應(yīng)的離子選擇性電極,因?yàn)槁然浫芤罕人懈叩碾x子濃度,因此它的活度系數(shù)要大于水,即γ值更大,通過公式可以看出在氫離子濃度相同的條件下pH值與γ值成反比,即γ值越大,pH值越小[5]。
建議pH值偏酸性時(shí),用KCl溶液做萃取介質(zhì)。
表1 ? ?偏酸性樣品在不同萃取介質(zhì)條件下的pH值
2.2 ?不同萃取介質(zhì)對(duì)偏中性樣品pH值的影響
選擇pH值偏中性的10個(gè)樣品,分別以三級(jí)水和KCl溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值,測(cè)試數(shù)據(jù)見表2。由表2可知,用0.1 mol/L KCl做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用三級(jí)水低。原因如2.1所述。水萃取液pH值測(cè)試結(jié)果漂移明顯,最大漂移可達(dá)到0.19,KCl萃取液pH值測(cè)試結(jié)果具有良好的穩(wěn)定性,最大漂移為0.05。建議在pH值偏中性時(shí),用KCl溶液做萃取介質(zhì)。
2.3 ?不同萃取介質(zhì)對(duì)偏堿性樣品pH值的影響
選擇pH值偏堿性的10個(gè)樣品,分別以三級(jí)水和KCl溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值,測(cè)試數(shù)據(jù)見表3。由表3可知,用0.1 mol/L KCl做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用三級(jí)水低。原因如2.1所述。水萃取液pH值測(cè)試結(jié)果稍有漂移,最大漂移可達(dá)到0.11,KCl萃取液pH值測(cè)試結(jié)果具有良好的穩(wěn)定性,最大漂移為0.03。建議在pH值偏堿性時(shí),用KCl溶液做萃取介質(zhì)。
表3 ? ?偏堿性樣品在不同萃取介質(zhì)條件下的pH值
3 ? ?結(jié)論
本文針對(duì)酸性樣品、中性樣品和堿性樣品分別在兩種萃取介質(zhì)中進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)。測(cè)試結(jié)果表明,以0.1 mol/L KCl作為萃取介質(zhì)測(cè)得樣品的pH值偏低,且得到良好的穩(wěn)定性。建議紡織品pH值測(cè)定時(shí),用KCl溶液做萃取介質(zhì)。
參考文獻(xiàn):
[1]何秀玲,梁國斌.紡織品pH值不同測(cè)定方法的比較和探討[J].印染助劑,2005,(10):42-44.
[2]曹錫忠,周靜珠,楊安南,等. pH值檢測(cè)方法ISO 3071修改淺析[J].紡織標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量,2006,(4):34-35.
[3]陳樹楓,李康.氯化鉀作為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑在快速測(cè)定pH值中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代紡織技術(shù),2008,(3):44-49.
[4]GB/T 7573—2009 紡織品水萃取液pH值的測(cè)定[S].
[5]王學(xué)利.對(duì)紡織品水萃取液pH值的測(cè)試的探討[J].中國纖檢,2011,(11):42.
(作者單位:重慶市纖維檢驗(yàn)局)