新型兩性螯合捕收劑DJW-2捕收石英的性能

黃玉梅 朱一民 賈靜文 李艷軍

(東北大學(xué)資源與土木工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110819)

新型兩性螯合捕收劑DJW-2捕收石英的性能

黃玉梅 朱一民 賈靜文 李艷軍

(東北大學(xué)資源與土木工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110819)

兩性螯合捕收劑DJW-2是東北大學(xué)為改善磁選鐵精礦反浮選脫硅效果而研制的新型捕收劑，為了解其捕收石英的性能，以石英純礦物為浮選對(duì)象，進(jìn)行了DJW-2用量、適宜的礦漿pH值、活化劑CaCl2用量、適宜的浮選溫度試驗(yàn)。結(jié)果表明，在礦漿pH=9，DJW-2用量為750 mg/L，浮選溫度為38～18 ℃情況下均可取得90%以上的回收率。進(jìn)一步的Zeta電位檢測(cè)和紅外光譜分析表明，DJW-2在石英表面以氫鍵吸附和化學(xué)吸附為主。因此，DJW-2是磁選精礦反浮選脫硅的高效、低耗、強(qiáng)適應(yīng)性捕收劑。

兩性螯合捕收劑 石英 捕收性能 浮選機(jī)理

2000年以來，我國(guó)貧雜細(xì)鐵礦石資源的大規(guī)模開發(fā)與反浮選提鐵降硅工藝的日臻完善密不可分。磁選鐵精礦反浮選的傳統(tǒng)陰離子捕收劑或多或少存在浮硅選擇性不高、藥劑用量偏大、不耐硬水、對(duì)溫度敏感、反浮選尾礦鐵品位較高等問題[1-5]，因此，開發(fā)更高效、低耗、性能穩(wěn)定、適應(yīng)性強(qiáng)的新型捕收劑，對(duì)進(jìn)一步推動(dòng)我國(guó)貧雜細(xì)、難選鐵礦石資源的開發(fā)具有重要意義。

經(jīng)過東北大學(xué)相關(guān)專業(yè)人員的努力，新近合成了一種兩性螯合捕收劑DJW-2。試驗(yàn)研究了DJW-2反浮選石英的情況，并借助Zeta電位和紅外光譜檢測(cè)，探討了DJW-2在石英表面的作用機(jī)理。

1 試 樣

試驗(yàn)所用石英原礦石取自鞍千礦業(yè)公司。將經(jīng)過揀選、碎磨的產(chǎn)品進(jìn)行水篩，得到0.074～0.038 mm粒級(jí)，用濃度為10%的HCl浸泡24 h后，用去離子水清洗3遍，烘干備用。試樣的XRF分析結(jié)果見表1。

表1 石英XRF光譜多元素分析結(jié)果Table 1 XRF spectrum multi-element analysis results on quartz %

2 試驗(yàn)方法

在35 mL的浮選槽內(nèi)進(jìn)行純礦物浮選試驗(yàn)。XFCCⅡ型浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為1 600 r/min。每次稱取5 g礦樣，加入35 mL蒸餾水，用NaOH或HCl溶液調(diào)節(jié)pH值至設(shè)定值，然后加入活化劑CaCl2，加入DJW-2前再微調(diào)pH值至設(shè)定值，以消除添加CaCl2帶來的礦漿pH值的變化，然后添加DJW-2并刮泡，泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品分別烘干、稱重，計(jì)算回收率。試驗(yàn)用水均為蒸餾水。

3 試驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1 浮選條件試驗(yàn)3.1.1 捕收劑DJW-2用量試驗(yàn)

捕收劑DJW-2用量試驗(yàn)的礦漿溫度為18 ℃ 、pH=10、CaCl2用量為375 mg/L，試驗(yàn)結(jié)果見圖1。

圖1 DJW-2用量對(duì)石英回收率的影響

由圖1可知，隨著DJW-2用量的增大，石英的回收率先上升后下降，高點(diǎn)在DJW-2用量為750 mg/L時(shí)。因此，確定DJW-2的用量為750 mg/L。

3.1.2 礦漿pH影響試驗(yàn)

礦漿pH試驗(yàn)的礦漿溫度為18 ℃、CaCl2用量為375 mg/L、DJW-2為750 mg/L，試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

圖2 pH值對(duì)石英回收率的影響

由圖2可知，石英的回收率受pH值的影響非常大，pH值由3上升至6.5，石英的回收率顯著上升；pH值繼續(xù)上升至12，石英的回收率維持在高位。綜合考慮，確定pH=9。

3.1.3 CaCl2用量試驗(yàn)

CaCl2用量試驗(yàn)的礦漿溫度為18 ℃、pH=9、DJW-2用量為750 mg/L，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

由圖3可知，CaCl2用量變化對(duì)石英回收率的影響不顯著，始終維持在95%左右。因此，用DJW-2為石英反浮選的捕收劑無需加活化劑CaCl2。

3.1.4 浮選溫度試驗(yàn)

浮選溫度試驗(yàn)的礦漿pH=9、DJW-2用量為750 mg/L，試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

圖3 CaCl2用量對(duì)石英回收率的影響

圖4 浮選溫度對(duì)石英回收率的影響

從圖4可知，在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，DJW-2捕收石英的能力相當(dāng)穩(wěn)定，在較高礦漿溫度下石英的回收率僅有微幅提高。因此，在38～18 ℃范圍內(nèi)，DJW-2對(duì)石英維持著相當(dāng)好的捕收效果。

3.2 DJW-2浮選石英機(jī)理分析

3.2.1 紅外光譜分析

圖5是石英純礦物的紅外光譜，圖6是DJW-2的紅外光譜，圖7是石英在pH=9、無CaCl2的礦漿中與DJW-2作用后的紅外光譜。

圖5 石英的紅外光譜

從圖5可知，在石英紅外圖譜的3 445.91 1 cm-1處出現(xiàn)的較寬的吸收峰，對(duì)應(yīng)于—OH的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)；1 088.61 cm-1處的吸收峰為Si—O鍵的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，784.34 cm-1和694.66 cm-1處的吸收峰為Si—O—Si對(duì)稱伸縮振動(dòng)的吸收峰。

從圖6可知，在DJW-2紅外圖譜的3 530.25 cm-1處的吸收峰是羧酸類的—OH的伸縮振動(dòng)峰；2 920.81 cm-1處的吸收峰是—CH2—的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰；2 50.30 cm-1處的吸收峰為—CH2—的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰；1 636.27 cm-1處的吸收峰是—CH3的不對(duì)稱彎曲振動(dòng)峰；1 400.96 cm-1處的吸收峰是—CH3的對(duì)稱彎曲振動(dòng)峰。

圖6 DJW-2的紅外光譜

圖7 石英與DJW-2作用后的紅外光譜

從圖7可知，石英與DJW-2作用后的紅外圖譜的3 429.89 cm-1處的吸收峰是羧酸類的—OH的伸縮振動(dòng)峰，說明石英表面已吸附了DJW-2；2 920.64 cm-1、2 850.18 cm-11 626.69 cm-1、1 399.29 cm-1處產(chǎn)生了新的峰，說明DJW-2與石英發(fā)生了化學(xué)吸附；1 083.62 cm-1、688.26 cm-1處的吸收峰均向低頻小幅移動(dòng)，說明有可能生成了氫鍵。

3.2.2 動(dòng)電電位分析

石英在無CaCl2的礦漿中的Zeta電位及其在無CaCl2的礦漿中與DJW-2作用后的Zeta電位見圖8。

圖8 石英與DJW-2作用前后表面的Zeta電位

從圖8可知，與DJW-2作用后，石英的零電點(diǎn)從2.0偏移到4.95，以及在pH<10的礦漿中，石英與DJW-2作用后表面的Zeta電位均高于與DJW-2作用前，均說明DJW-2與石英發(fā)生了吸附；當(dāng)pH=10時(shí)，2條曲線交叉重合，在pH>10的礦漿中，DJW-2可以使石英表面的Zeta電位降至低于作用前，但仍然對(duì)石英有較高的回收率，此時(shí)屬兩性捕收劑DJW-2的羧基在起作用。結(jié)合石英純礦物浮選試驗(yàn)結(jié)果可知，礦漿pH=10石英的回收率到最大，對(duì)應(yīng)石英表面的Zeta電位改變量最小。

4 結(jié) 論

(1)在浮選溫度為18 ℃，pH=9，DJW-2用量為750 mg/L，且無活化劑情況下，石英純礦物的浮選回收率達(dá)99.2%，表明DJW-2對(duì)石英有很強(qiáng)捕收能力。

(2)紅外光譜檢測(cè)結(jié)果表明捕收劑DJW-2與石英之間存在化學(xué)吸附，同時(shí)也可能存在氫鍵吸附。

(3)石英的表面動(dòng)電位在加入DJW-2后向正向偏移，說明石英與DJW-2發(fā)生了吸附，動(dòng)電位變化越大，表明此時(shí)石英表面吸附DJW-2的量也較大；石英未經(jīng)Ca2+活化，表面的Zeta電位上升，說明DJW-2與石英之間不存在靜電吸附；結(jié)合紅外光譜分析結(jié)果可知，DJW-2與石英的作用是氫鍵吸附及化學(xué)吸附。

[1] 樊 巖，荊 龍，朱申紅．難選鐵礦反浮選捕收劑的研究與應(yīng)用現(xiàn)狀[J]．山東冶金，2011(6):4-7． Fan Yan，Jing Long，Zhu Shenhong．Research and application status of reverse flotation collectors for refractory iron ore[J]．Shandong Metallurgy，2011(6):4-7．

[2] 朱建光．2007 年浮選藥劑的進(jìn)展[J].國(guó)外金屬礦選礦，2008(4):3-11． Zhu Jianguang．The development of flotation reagents in 2007[J]．Metallic Ore Dressing Abroad，2008(4):3-11．

[3] 張朝宏，戴惠新．鐵礦石反浮選捕收劑現(xiàn)狀及未來發(fā)展趨勢(shì)[J]．礦產(chǎn)綜合利用，2012(2):3-6． Zhang Chaohong，Dai Huixin．Current situation and future development of the collector for reverse flotation of iron ore[J].Multipurpose Utilization of Mineral Resources，2012(2):3-6．

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(責(zé)任編輯 羅主平)

Study on Collecting Performance of a New Amphoteric Chelating Collector DJW-2 on Quartz

Huang Yumei Zhu Yimin Jia Jingwen Li Yanjun

(CollegeofResourcesandCivilEngineering,NortheasternUniversity，Shenyang110819，China)

The new amphoteric chelating collector DJW-2 was developed by Northeastern University to improve the effect of reverse flotation desilication in the magnetic separation concentrate. The tests on the dosage of DJW-2, optimum pH value of the pulp, the amount of calcium chloride and suitable flotation temperature were investigated to investigate the collecting performance on quartz, using pure mineral quartz as floating object. The result showed that when the pulp pH value was 9, dosage of DJW-2 was 750 mg/L, flotation temperature was between 38 and 18 ℃, the recovery rate could reach more than 90%.The further analysis on the zeta potential measurement and the infrared spectrum indicated that the dominated force that the DJW-2 on the surface of quartz were hydrogen boning adsorption and chemical adsorption. Therefore, the DJW-2 is a collector with high efficiency, low energy consumption and strong adaptability on reverse flotation desilication of concentrate of magnetic separation.

Chelating collector，Quartz，Collecting performance，F(xiàn)lotation mechanism

2015-04-08

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(編號(hào)：51274056、51474055)，“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào)：2012BAB14B05)，國(guó)土資源部基金項(xiàng)目(編號(hào)：12120113086600)。

黃玉梅(1990—)，女，碩士研究生。通訊作者 朱一民 (1964—)，女，教授，博士。

TD923+.13

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1001-1250(2015)-05-119-03