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      萃取法從銦萃余液中回收鋅試驗研究

      2015-03-22 01:59:56
      湖南有色金屬 2015年2期
      關(guān)鍵詞:含鋅電積雜質(zhì)

      劉 敏

      (1.株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司,湖南株洲 412004;2.鉛鋅聯(lián)合冶金湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室,湖南株洲 412004)

      某公司銦萃取生產(chǎn)線,每月可回收粗銦4 t,該系統(tǒng)日產(chǎn)出400 m3的銦萃余液,其中含鋅在50~70 g/L左右,還含有相對較高的氟和氯,以往處理方法是經(jīng)除油處理后直接返電鋅生產(chǎn)系統(tǒng),這樣會增加鋅系統(tǒng)的氟氯,對鋅電解影響較大。本研究采用萃取法回收銦萃余液中的鋅,既有效回收了鋅,又有效地分離了雜質(zhì),得到了高濃度、低雜質(zhì)的優(yōu)質(zhì)電積新液,同時還達(dá)到了銦萃余液中氟、氯雜質(zhì)元素開路的目的,效果明顯。

      1 銦萃余液成分分析

      對某公司銦萃取萃余液池取樣分析,主要成分見表1。

      表1 銦萃余液分析結(jié)果 g/L

      2 試驗原理

      2.1 銦萃余液中和

      在鋅萃取領(lǐng)域,有機(jī)溶劑P204萃取是一種成熟高效的方法,根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[1,2]知,P204 做萃取劑時,鋅的萃取率與萃取液的pH值有很大關(guān)系,當(dāng)萃取終點(diǎn)pH值大于3.0后,效果較好,故萃取之前需對銦萃余液進(jìn)行中和處理,調(diào)節(jié)其pH值至3.5~4.5。該試驗中中和劑采用同廠水處理產(chǎn)出的中和渣,元素分析結(jié)果見表2。

      表2 中和渣主要元素分析結(jié)果 %

      2.2 萃取機(jī)理

      在非極性稀釋劑煤油中,P204通常以二聚體形式存在,萃取反萃過程可視為相間陽離子交換過程:

      萃取:Zn2++2(HA)2(O)=Zn(HA2)2+2H+(1)

      反萃:Zn(HA2)2+2H+=Zn2++2(HA)2(O)(2)

      式中HA是P204的二聚體。

      為了能使P204再生循環(huán)使用,必須用再生劑進(jìn)行預(yù)處理[3]。

      3 試驗方法

      每批取2 000 mL萃余液,置于水浴攪拌中加熱至70℃左右,加入中和渣調(diào)節(jié)pH值至3.5~4.5,反應(yīng)時間1 h,真空抽濾分離,中和后液作為萃取鋅的料液,中和后液分析結(jié)果見表3。

      表3 中和后液分析結(jié)果 g/L

      萃取采用二段逆流萃取,一段負(fù)載有機(jī)相用鋅廢電解液(見表4)反萃,二段有機(jī)相返回做一段萃取。

      表4 鋅廢電解液分析結(jié)果 g/L

      萃取劑采用P204+200#煤油,萃取料液溫度≤40℃,初始pH=3.5~4.5,萃取相比為O/A=(1~3)∶1,控制萃取混合時間為10~15 min;反萃相比O/A=(1~2)∶1,三級錯流反萃,反萃劑采用廢電解液,電解液酸度含量大于180 g/L。攪拌轉(zhuǎn)速900~1 000 r/min。

      4 問題討論及建議

      4.1 提高鋅萃取率途徑

      4.1.1 初始Zn2+濃度對鋅萃取率的影響

      料液初始Zn2+濃度不同,萃取率也不相同,料液Zn2+濃度對萃取率的影響如圖1所示,其中,30%P204,O/A=1∶1,初始 pH 值 4.5,平衡時間 10 min,二段逆流萃取。

      圖1 料液Zn2+濃度對鋅萃取率的影響

      從圖1可知,隨著鋅離子濃度升高,鋅萃取率顯著下降。當(dāng)水相中鋅離子濃度為5 g/L時,鋅萃取率接近100%;而當(dāng)鋅離子濃度提高至20 g/L時,萃取率下降至70%;當(dāng)鋅離子濃度提高至40 g/L時,鋅萃取率只有31.2%,這說明,在此萃取條件下,鋅離子已達(dá)到萃取平衡,故保證初始鋅離子濃度≤15 g/L為最佳,然而銦萃余液本身含鋅較高,采用含鋅物料中和后溶液含鋅更高,若要保證體積平衡,萃取前料液降鋅難度較大,中和劑的選擇還需要進(jìn)一步探索。在此基礎(chǔ)上也可以通過提高相比來保證鋅的萃取率,但這無疑會大大提高生產(chǎn)成本,并不合算。

      4.1.2 萃取相比O/A對鋅萃取率的影響

      鋅在有機(jī)相中的飽和容量與萃取劑濃度有關(guān),而萃取量還與相比O/A有關(guān)。因此,提高相比O/A是提高萃取率的有效措施。圖2為不同相比O/A對鋅萃取率的影響,其中,30%P204初始pH值4.5,平衡時間10 min,二段逆流萃取。

      圖2 不同相比對鋅萃取率的影響

      由圖2可以看出,鋅萃取率隨相比O/A提高而提高,在相同萃取劑濃度情況下,當(dāng)O/A比為1∶1時,在30%萃取劑濃度下可以達(dá)到97.83%的萃取率,而當(dāng)O/A比為3∶2時,在30%萃取劑濃度下即可以達(dá)到99.81%的萃取率,考慮到萃取劑的消耗和成本因素,故采用O/A比為1∶1進(jìn)行萃取。

      4.1.3 萃取劑濃度對鋅萃取率的影響

      鋅在有機(jī)相中的飽和濃度與萃取劑濃度有關(guān),當(dāng)萃取率受有機(jī)相的飽和容量限制時,提高萃取劑濃度也是提高鋅萃取率的有效措施。圖3為不同萃取劑濃度對鋅萃取率的影響,其中,O/A比為1∶1,初始pH值4.5,平衡時間10 min,二段逆流萃取。

      圖3 不同萃取劑濃度對鋅萃取率的影響

      由圖3可以看出,在相同的O/A比情況下,提高萃取劑的濃度能夠大幅度提升鋅的萃取率,在O/A比為1∶1時,當(dāng)P204濃度為30%時,鋅的萃取率為97.83%,當(dāng)P204濃度提高到40%時,鋅的萃取率達(dá)到99.83%,考慮試劑情況,萃取劑濃度采用30%較為適宜。

      4.1.4 Cl-雜質(zhì)離子的影響

      銦萃余液中和后液中,影響萃取的雜質(zhì)離子主要是Cl-,且其含量較高,Cl-的存在不僅會對鋅萃取率造成影響,同樣對后續(xù)的電積也有極大的危害。Cl-濃度與鋅萃取率的關(guān)系如圖4,其中料液Zn2+濃度 15 g/L,30%P204,O/A=1∶1,初始 pH 值 4.5,平衡時間10 min,二段逆流萃取。

      圖4 Cl-雜質(zhì)存在的影響

      從圖4中可以看出,Cl-對鋅萃取率的影響與其濃度有關(guān),較低濃度的Cl-對萃取并無實(shí)質(zhì)性的影響,但高濃度Cl-則會嚴(yán)重降低鋅的萃取率,當(dāng)Cl-濃度為500 mg/L時,鋅萃取率為94.2%;Cl-濃度提高至1 000 mg/L時,鋅萃取率有顯著下降,為79.84%;當(dāng)Cl-濃度提高至2 000 mg/L時,萃取率下降至59%。說明Cl-在高濃度下對鋅萃取影響較大。

      Cl-對萃取產(chǎn)生影響主要是Cl-能與鋅萃合生成配合物[4],影響了鋅以陽離子形態(tài)與萃取劑發(fā)生反應(yīng),當(dāng)Cl-濃度較低時,配合物不生成或生成較少,對萃取不構(gòu)成影響;當(dāng)Cl-濃度較高時,配合物大量生成,以致Zn2+的反應(yīng)方向受到影響。試驗數(shù)據(jù)表明,料液中Cl-濃度低于500 mg/L時,不會影響鋅的萃取。故在生產(chǎn)過程中,控制料液中Cl-含量也是保證鋅萃取率的關(guān)鍵。

      4.2 不同A/O比對反萃效果影響

      用廢電解液對負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃,制備進(jìn)行電積的硫酸鋅溶液,試驗中采用多級錯流反萃以提高反萃液中Zn2+濃度,達(dá)到電積的標(biāo)準(zhǔn)。為了研究A/O比對反萃效果的影響,對負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行了不同A/O比的反萃試驗。。料液 Zn2+濃度15 g/L,30%P204,O/A=1∶1,初始 pH 值 4.5,平衡時間10 min,二段逆流萃取,三段錯流反萃,反萃液中硫酸濃度≥180 g/L。其結(jié)果見表5。

      表5 不同A/O比對反萃效果的影響

      由表5可以看出,隨著A/O比的增大,三級反萃液中Zn2+濃度顯著提高。A/O比為2∶3時,僅有98.89 g/L,A/O比增大到3∶7時,三級反萃液中Zn2+濃度提高到158.12 g/L,繼續(xù)增大A/O比,三級反萃液中Zn2+濃度提高到了167.45 g/L,而Zn2+濃度達(dá)到150 g/L即可以滿足電積要求,且三種不同A/O比情況下,反萃率都較高,故選擇A/O比為3∶7較為適宜。

      4.3 氟氯脫除效果

      萃取法處理銦萃余液除了應(yīng)該有較高的萃取率以外,還應(yīng)該有較好的雜質(zhì)分離效果,達(dá)到使氟氯開路的目的。為了考察萃取工藝中雜質(zhì)的走向及其分離效果,對萃余液及反萃水相中的雜質(zhì)含量進(jìn)行了分析。料液 Zn2+濃度15 g/L,30%P204,O/A=1∶1,初始pH值4.5,平衡時間10 min,二段逆流萃取。其結(jié)果見表6。

      表6 萃取過程雜質(zhì)離子脫除效果

      由表6可知,考慮到廢電解液中自帶的氟氯,氟的脫除率為62.86%,氯的脫除率為96.42%。

      5 綜合條件試驗

      料液 Zn2+濃度 15 g/L,30%P204,O/A=1∶1,初始pH值4.5,平衡時間10 min,二段逆流萃取,反萃A/O=3∶7,平衡時間 10 min,攪拌轉(zhuǎn)速 900 ~1 000 r/min。對萃余液及反萃水相取樣分析。其結(jié)果見表7、表8。

      表7 萃余液分析結(jié)果

      表8 反萃液分析結(jié)果

      由表7、表8結(jié)果可知,在最佳工藝條件下,鋅萃取率達(dá)97.83%,反萃率達(dá)98%以上。

      6 結(jié)論

      1.針對銦萃余液中和后液進(jìn)行鋅萃取,其工藝可行,在最佳工藝條件下,鋅萃取率達(dá)到97.83%,反萃率達(dá)98%以上,鋅萃取總回收率大于90%,經(jīng)過多級逆流反萃,反萃液中鋅含量達(dá)到150g/L以上,滿足了電積新液的要求。

      2.與現(xiàn)有的技術(shù)相比,銦萃余液中和處理后再萃取鋅不僅能回收其中的鋅資源,還達(dá)到了使氟、氯雜質(zhì)元素開路的目的,在最佳工藝條件下,氟的脫除率為62.86%,氯的脫除率為96.42%,效果比較理想。

      3.試驗中采用含鋅20%左右的中和渣中和處理銦萃余液,出發(fā)點(diǎn)在于中和渣資源的綜合利用,既能處理部分中和渣,還兼顧回收了其中的有價金屬鋅,但從試驗結(jié)果可以看出,萃取前液中鋅離子濃度要求較低,利用含鋅的物料去中和銦萃余液,在生產(chǎn)過程中,若要保證體積平衡,萃取前料液降鋅難度較大,中和劑的選擇還需要進(jìn)一步探索。

      [1] 陳遠(yuǎn)望.氧化鋅礦溶劑萃取、電積工藝實(shí)現(xiàn)工業(yè)化[J].世界有色金屬,2003,(9):66 -67.

      [2] 楊大錦,謝剛,王吉坤,等.硫酸鋅溶液的萃取工藝研究[J].有色金屬(冶煉部分),2006,(2):9 -11.

      [3] 唐雙華,覃文慶.從硫酸鋅溶液中萃取鋅的試驗研究[J].濕法冶金,2008,27(2):96 -100.

      [4] 方鹽,閔小波,唐寧,等.含鋅廢水處理技術(shù)的研究進(jìn)展[J].工業(yè)安全環(huán)保,2006,32(7):5 -8.

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