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      銅電解電積脫銅生產(chǎn)高純陰極銅的實踐

      2019-03-08 12:05:58萬黎明曹昌盛蔡桂明
      中國有色冶金 2019年1期
      關(guān)鍵詞:進液陰極銅電積

      許 衛(wèi), 萬黎明, 曹昌盛, 劉 毅, 蔡桂明

      (1.大冶有色金屬有限責(zé)任公司, 湖北 黃石 435005;2.有色金屬冶金與循環(huán)利用湖北省重點實驗室, 湖北 黃石 435005)

      在銅電解精煉過程中,電解液的成分不斷發(fā)生變化,銅離子濃度不斷上升,雜質(zhì)在其中不斷積累,而硫酸濃度不斷降低。為了維持電解液中的銅、酸含量及雜質(zhì)濃度都在規(guī)定的范圍內(nèi),保證電解銅質(zhì)量,必須定期對電解液進行凈化和調(diào)整,以保證電解過程的正常進行。電解液凈液工藝流程,與陽極銅成分、產(chǎn)品的質(zhì)量及銷路、綜合經(jīng)濟效益及環(huán)境保護等許多因素有關(guān),其工藝方案有很多。但歸納起來主要由脫銅、脫砷銻鉍及脫鎳三個主要過程組成。[1]

      目前脫銅過程采用的工藝主要有傳統(tǒng)的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶生產(chǎn)硫酸銅、電積脫銅、旋流電積脫銅[2]、平行流電積脫銅[3-7]。

      大冶有色30萬t加工清潔生產(chǎn)示范項目凈化脫銅采用蒸發(fā)濃縮結(jié)晶生產(chǎn)硫酸銅與電積脫銅工藝。電積脫銅所產(chǎn)電積銅質(zhì)量達不到高純陰極銅標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 467—2010),在市場上只能降價出售。

      目前的幾種電積工藝中,旋流電積投資較高,且技術(shù)上還在發(fā)展[8]。平行流電積需增加專用的“平行流”循環(huán)裝置,且工藝本身主要針對高電流密度的工況,而大冶有色30萬t電積脫銅電流密度相對不高。

      結(jié)合大冶電積脫銅的現(xiàn)狀,決定在現(xiàn)有設(shè)施基礎(chǔ)上,對部分管道設(shè)備進行改造,通過工藝優(yōu)化,產(chǎn)出高純陰極銅[9-10]。

      1 試驗方案

      1.1 優(yōu)化改進思路

      為提高電積銅質(zhì)量,借鑒旋流電積與平行流電積工藝,加大電積脫銅槽內(nèi)循環(huán)量。為防止循環(huán)量加大后“吹偏” 陰極而導(dǎo)致陰極短路增加,極間距由110 mm增大至130 mm。

      借鑒相關(guān)廠家經(jīng)驗[11-12],在電積脫銅槽加入添加劑,以增加電積銅致密度,提高電積銅質(zhì)量。

      在對現(xiàn)有設(shè)施進行改造的基礎(chǔ)上,對循環(huán)方式、添加劑、槽溫、循環(huán)量等工藝參數(shù)進行優(yōu)化以生產(chǎn)出高純陰極銅。

      1.2 試驗設(shè)施

      為提高電積脫銅槽內(nèi)循環(huán)量,對電積脫銅進出液管道進行改造。

      圖1 電積脫銅進出液改造前后示意圖

      如圖1,改造前主廠房與電積脫銅為間斷供液,電積脫銅后液主要供電積脫雜;改造后,主廠房加大電積脫銅供液量,電解液直接進入電積脫銅高位槽,電積脫銅后液大部分返主廠房,部分脫銅終液輸送到二段電積,進行進一步脫雜。

      加大循環(huán)量后,原有高位槽不能滿足需求,故高位槽由Φ1 200 mm×1 000 mm更換為Φ1 200 mm×3 000 mm,同時制作了一套添加劑加入裝置,添加劑直接加入高位槽。

      1.3 試驗條件

      電積脫銅共計有電積槽2組32個,采用Pb- Sn- Ca合金陽極,始極片制作的陰極(尺寸 986 mm×1 020 mm),每槽極間距130 mm,陽極38塊,陰極37塊。

      需處理的廢電解液成分見表1。

      表1 廢電解液成分 g/L

      2 試驗結(jié)果與討論

      2.1 進液方式的影響

      電積脫銅原來采用圖2(a)中的進液方式。實踐中發(fā)現(xiàn),當(dāng)循環(huán)速度大于30 L/min時,槽底沉淀物易被帶起吸附在電積銅上,導(dǎo)致電積銅板面出現(xiàn)大量的粒子。此外,進液底管經(jīng)常被灰色的沉淀物堵塞。

      圖2 電積脫銅進液方式

      將去除鉛陽極脫落氧化鉛后的沉淀物與電解系統(tǒng)各處渣取樣對比見表2。

      表2 相關(guān)渣樣成分 %

      對比認(rèn)為,電積脫銅槽底除去部分從鉛陽極脫落的氧化鉛外的沉淀應(yīng)屬于“漂浮陽極泥”[13-15]。

      銅電解精煉過程中,陽極雜質(zhì)元素砷、銻、鉍相互作用[16],生成微細(xì)的絮狀物,吸附電解液中的金、銀、銅、錫、鉛、硒后,生成微細(xì)顆粒,懸浮在銅電解液中,形成漂浮陽極泥。漂浮陽極泥沉降于電解系統(tǒng)各處即形成對應(yīng)的沉降渣。在現(xiàn)場觀察到,電積脫銅槽中產(chǎn)生的“漂浮陽極泥”量明顯大于同比條件下的電解槽,其原因有待于進一步的討論驗證。

      在平行流電積工藝中,進液裝置也經(jīng)常被堵塞。

      鑒于電積脫銅槽中會產(chǎn)生相當(dāng)量的“漂浮陽極泥”,相對“精密”的進液方式是不可取的,為了便于“漂浮陽極泥”的沉降,最終將電積脫銅槽的進液方式改造為圖2(b)中的“上進下出”方式。

      2.2 添加劑的影響

      電流密度130 A/m2,電解液循環(huán)量為70 L/min,電解液溫度64~65 ℃,對比分析添加劑對電積銅質(zhì)量影響。

      圖3(a)是未加添加劑的電積銅,圖3(b)是加入2 kg/d明膠的電積銅,對應(yīng)的噸銅耗膠為100 g/t·Cu。后期進行明膠量加大至4 kg/d試驗,同時也進行了添加硫脲的試驗。結(jié)果表明,當(dāng)明膠加入按100 g/tCu控制時,板面情況很好;硫脲的添加對板面情況沒有影響。

      明膠在電解過程中起兩方面作用,一是吸附在陰極表面高電流密度區(qū),抑制晶體的突出生長;二是降低電解液的表面張力,在電解過程中起到潤濕劑的作用,防止銅陰極長氣孔,以得到平整光滑的陰極銅。故加入明膠后,電積銅板面平滑,上沿“氣孔”區(qū)已基本消失。因為電積脫銅系統(tǒng)與主廠房換液量較大,部分明膠隨返液進入主廠房,故表觀上電積銅噸銅明膠用量較大。而硫脲在電流密度低于200 A/m2時,效果不明顯[17]。

      圖3 添加劑對電積銅質(zhì)量的影響

      2.3 循環(huán)量的影響

      電流密度130 A/m2,電解液溫度64~65 ℃,每天加入2 kg明膠,不同循環(huán)量生產(chǎn)48 h電積銅外觀質(zhì)量見圖4,對應(yīng)的電積后液含銅見表3。

      圖4 循環(huán)量對電積銅質(zhì)量的影響

      循環(huán)量/L·min-1Cu/g·L-1H2SO4/g·L-1進液成分43.67183.947037.43211.775535.26214.294533.63221.853530.11224.37

      由圖4、表3可知,隨著循環(huán)量的降低,陰極銅表面質(zhì)量逐漸變粗糙,出現(xiàn)針眼和粒子且針眼和粒子的面積逐漸增大。因此,為得到合格的電積銅,電積脫銅循環(huán)量不宜小于70 L/min。

      2.4 電流密度的影響

      電解液循環(huán)量為70 L/min,電積后液含銅37.43 g/L,含酸211.77 g/L,電解液溫度64~65 ℃,每天加入2 kg明膠,不同電流密度生產(chǎn)48 h電積銅質(zhì)量見圖5。

      由圖5可知,當(dāng)電流密度不大于200 A/m2時,得到的陰極銅表面光滑,無針眼和粒子,晶粒致密,顏色均勻。增大電流密度到220 A/m2時,陰極銅表面有少許粒子。生產(chǎn)中為保險起見,電流密度一般不大于200 A/m2。

      圖5 電流密度對電積銅質(zhì)量的影響

      3 生產(chǎn)實踐

      為保證電解主廠房電解液成分穩(wěn)定,電積脫銅生產(chǎn)隨時要根據(jù)需要調(diào)整。電積脫銅實際生產(chǎn)中電流密度在130~200 A/m2之間波動。實踐表明:電解液循環(huán)量控制在70 L/min,明膠加入量100 g/tCu,電解液溫度64~65 ℃,電積脫銅后液含銅大于35 g/L的條件下,均能得到合格的電積銅,其化學(xué)成分達到高純陰極銅標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 467—1997)。攻關(guān)前后電積銅化學(xué)成分對比見表4。

      表4 攻關(guān)前后電積銅化學(xué)成分

      從2017年6月份攻關(guān),電積銅達標(biāo)以來,至10月產(chǎn)量累計為754.86 t。預(yù)計每年可創(chuàng)利117萬元。

      4 結(jié)論

      在電積脫銅系統(tǒng)中,采用“上進下出”的循環(huán)方式,在電流密度130~200 A/m2,電解液溫度64~65 ℃,明膠100 g/tCu,循環(huán)量70 L/min,電積脫銅后液含銅大于35 g/L的條件下電積銅品質(zhì)達到高純陰極銅標(biāo)準(zhǔn),經(jīng)濟效益顯著。

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