楊 囡,王 健,任孝平

(中國計量科學研究院,北京 100029)

自動無擾動系統(tǒng)的微克質(zhì)量標準研究

楊 囡,王 健,任孝平

(中國計量科學研究院,北京 100029)

微克質(zhì)量標準對于微小力測量的溯源和高準確度質(zhì)量比較儀的校準[1]具有重要的作用.我們基于高準確度自動無擾動質(zhì)量測量系統(tǒng)對50～500 μg的微克質(zhì)量標準開展質(zhì)量測量的研究，利用分量法對微克質(zhì)量標準進行高準確度質(zhì)量測量,測量結果表明自動無擾動質(zhì)量測量系統(tǒng)的測量標準偏差均能保持在0.15 μg以內(nèi),微克砝碼的測量標準不確定度優(yōu)于0.2 μg,最大的微克質(zhì)量標準500 μg的擴展不確定為0.22 μg(k=2),最小的微克質(zhì)量標準50 μg的擴展不確定為0.11 μg(k=2).

自動化質(zhì)量測量系統(tǒng);微克質(zhì)量標準;測量標準偏差;不確定度評定

隨著航天航空、生物醫(yī)藥、材料化工等諸多行業(yè)的快速發(fā)展,對微克質(zhì)量的計量有了迫切的要求.例如在醫(yī)藥行業(yè),藥品中某種物質(zhì)的含量與人們的生命安全息息相關,一些新的藥品的組成成分已經(jīng)在1 mg以下[2].在機械測試領域、納米傳感器及納米級的生物材料研究中,也都需要對微小力進行溯源[3].目前國際法制計量組織OIML(Organisation Internationale de Métrologie Légale)在國際建議R111中僅給出了標稱質(zhì)量1 mg～5 000 kg的砝碼量值傳遞規(guī)范[4].在2008年的CCM的工作報告中明確指出[5],急需開展微克質(zhì)量標準的研究.

微克砝碼因為其體積非常小,不易保存,且易受污染.在過去的10多年中很多國家的計量院都致力于對微克砝碼材料、形狀、制造和校準的研究[6].早在2007年,韓國KRISS[7](Korea Research Institute of Standards and Science)就將微克質(zhì)量標準的研究成果發(fā)表在相關刊物或者會議上.為了對微小力進行溯源和校準,KRISS用金絲制作了三組0.05～0.5 mg的微克砝碼,其直徑約為40 μm,最小的微克砝碼0.05 mg僅有5 mm長.這些微克砝碼組,可以對0.5 μN的力進行力值溯源[8].2009年韓國KRISS基于瑞士Mettler-Toledo公司的a5的質(zhì)量比較儀,研究了50 μg～1 mg不銹鋼微克質(zhì)量標準砝碼測量方法和測量不確定度評估方法[9].法國LNE(Laboratoire national de métrologie et d’essais)在2008年研制了100～900 μg的微克砝碼,在制作過程中,LNE選用含有1%硅的鋁合金材料,理論密度為2 700 kg/m3,實測密度為(2 692±14)kg/m3.并且將砝碼做成中間帶圓孔的絲狀、用一個帶鉤的鋁合金竿方便夾取[1].2011年進一步提出了將砝碼存放在帶圓洞的矩形盒子里的思路,以便較好的存儲微克質(zhì)量標準[10],提高微克質(zhì)量標準的存儲穩(wěn)定性.

1 微克質(zhì)量標準實驗平臺的建立

2013年,由中國計量科學研究院建立了我國第一臺自動無擾動質(zhì)量比較儀測量系統(tǒng),并集成了自行研制的環(huán)境參數(shù)測量裝置(圖1).該系統(tǒng)由以下幾部分組成:高準確度質(zhì)量比較儀(圖2);三軸機器人加卸載系統(tǒng);可更換的砝碼托架(圖3);數(shù)據(jù)處理和控制單元(如圖4的軟件控制界面);環(huán)境參數(shù)測量裝置.整套設備的最大秤量5 g,分辨力0.1 μg,標準偏差優(yōu)于0.15 μg.

圖1 自動無擾動質(zhì)量比較儀測量系統(tǒng)及環(huán)境參數(shù)測量裝置Figure 1 System of the automatic mass comparators

圖2 高準確度質(zhì)量比較儀Figure 2 High accuracy mass comparator

圖3 可更換的砝碼托架Figure 3 Replaceable weights bracket

圖4 軟件控制界面Figure 4 Software control interface

該套系統(tǒng)包括36個砝碼存儲工位,可以將砝碼直接放在托盤的插齒上(圖5),也可以將絲狀的砝碼懸掛在托盤上面的掛鉤上(圖6),這種設計方法可以有效避免微克砝碼在測量過程中掉落.該套系統(tǒng)的砝碼工位有a、b、c三層.每個工位都有唯一編號,分別為a-1到a-12,b-1到b-12,c-1到c-12.這些編號可以唯一確定砝碼的存儲工位,在控制單元通過程序設置相關參數(shù)后,即可展開質(zhì)量測量.

圖5 圓柱體砝碼存儲示意圖Figure 5 Schematic of the cylinder weight storage

圖6 絲狀砝碼存儲示意圖Figure 6 Schematic of the filamentous weight storage

試驗中采用的微克質(zhì)量標準是中國計量科學研究院與Mettler-Toledo公司共同研制的,一組砝碼包含500 μg,200 μg,200*μg,100 μg和50 μg共5個.該砝碼使用鋁合金材料,采用絲狀結構(圖7),理論密度為2 700 g/cm3.這種材料的砝碼密度小,相對于不銹鋼材料的砝碼體積大,易于存取.測量過程中使用器號為MT02的1 mg作為質(zhì)量標準,其真空質(zhì)量修正值為0.001 512 3 mg,標準測量不確定度為0.192 263 858 mg.利用分量法對微克砝碼進行測量,測量模式如表1所示.每組數(shù)據(jù)測量20次.靈敏度砝碼使用cyc2# 2 g,該砝碼的真空質(zhì)量修正值為0.136 8 mg.

圖7 微克質(zhì)量標準實物Figure 7 Microgram mass standards

Table 1 Subdivision methods of microgram mass standards

比較序列微克標準砝碼/μg被測砝碼組合/μg1[1000]+Δm1[500]+[500-]2[500]+Δm2[500-]3[500]+Δm3[200]+[200-]+[100]4[200]+Δm4[100]+[100-]5[200-]+Δm5[100]+[100-]6[100]+Δm6[100-]7[100]+Δm7[50]+[50-]8[50]+Δm8[50-]9[200]+Δm9[200*]10[200-]+Δm10[200-*]

*注:1 mg砝碼作為已知砝碼;帶有符號“-”表示MT2系列砝碼;“*”表示帶點的砝碼

通過上述測量模式,我們給出了質(zhì)量修正值的計算公式:

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

mc200*=mc200+Δm9;

(9)

mc200p*=mc200p+Δm10.

(10)

砝碼在空氣中稱量時,不僅受到重力的影響,而且還受到空氣浮力的影響.利用中國計量科學研究院自行研制的環(huán)境參數(shù)測量裝置得到實時空氣密度,再根據(jù)標準砝碼和待測砝碼之間的體積差進行空氣浮力修正,以減少由于空氣浮力帶來的影響量.此外,由于天平靈敏度也會影響測量結果,測量開始和結束后,均采用cyc2# 2g的砝碼對天平的靈敏度進行測量.最終利用公式(1)～(10)給出的砝碼質(zhì)量計算公式得到微克砝碼的真空質(zhì)量修正值.

2 微克質(zhì)量測量數(shù)據(jù)分析及不確定度評定

2.1 微克質(zhì)量測量數(shù)據(jù)分析

測量時,首先要對砝碼進行工位分配.我們將b1到b5分別放置MT2的500 μg、200 μg、100 μg、50 μg、200*μg.將c1到c5分別放置MT1的微克砝碼,與MT2的放置順序一致.b12位置放置感量砝碼cyc2# 2g.c12位置放置標準砝碼MT02# 1mg.為了得到準確的砝碼修正值,還需要對砝碼進行空氣浮力修正.這樣就必須對實驗環(huán)境條件進行測量.表2給出了測量系統(tǒng)對每個微克

比較序列Δmt/mgS(Δmt)/μg空氣密度平均值/(kg·m-3)10.001170.151.186620.000070.081.18683-0.001420.061.187340.001030.061.18805 0 0.071.18806-0.000440.051.180770.000980.061.18658-0.001200.031.18699-0.000450.061.186910-0.001150.041.1868

由表2可以看出自動質(zhì)量測量系統(tǒng)每次測量的標準偏差均優(yōu)于0.15 μg.表3給出了微克砝碼的真空質(zhì)量修正值,真空質(zhì)量修正值是結合天平示值差和空氣浮力修正最后利用公式(1～10)得到.

表3 微克砝碼的真空質(zhì)量修正值

2.2 微克質(zhì)量測量不確定度評定

微克砝碼的標準不確定度分別由測量過程中的不確定度uw、天平引起的不確定度uba、標準砝碼引起的不確定u(mcr)以及空氣浮力修正的不確定度ub組成.由于微克砝碼采用的是鋁合金材質(zhì),因此忽略砝碼磁性引起的不確定度分量uma.表4給出每次測量時各個分量引起的不確定度和測量不確定度分量的合成.

表4 各個分量引起的不確定度和測量不確定度分量的合成

Table 4 Measurement uncertainty components

表4中給出了每組測量模式中的不確定度分量.表5給出了標準砝碼所引入的不確定度分量以及最后的合成結果u(mcr).

表5 微克質(zhì)量砝碼的合成標準不確定度、擴展不確定度

表5可以看出用自動無擾動質(zhì)量測量系統(tǒng)得到微克砝碼的標準不確定度優(yōu)于0.2 μg,其擴展不確定度優(yōu)于0.3 μg(k=2).

3 結 語

本文結合自動無擾動質(zhì)量測量系統(tǒng)和分量測量方法,對兩組50～500 μg的微克質(zhì)量標準進行質(zhì)量測量和不確定度評定的研究.實驗數(shù)據(jù)分析表明,自動無擾動質(zhì)量測量系統(tǒng)具有很好的穩(wěn)定性和可靠性.500 μg的擴展不確定為0.22 μg(k=2),200 μg的擴展不確定為0.18 μg(k=2),200* μg的擴展不確定為0.20 μg(k=2),100 μg的擴展不確定為0.13 μg(k=2),50 μg的擴展不確定為0.11 μg(k=2).下一步將對微克質(zhì)量標準進行長期穩(wěn)定性研究,并積極開展微克質(zhì)量標準的國際比對.

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Study on microgram mass standards based on automatic mass comparator

YANG Nan, WANG Jiang, REN Xiaoping

(National Institute of Metrology, Beijing 100029, China)

Microgram mass standards have wide applications in small force measurement and the calibration of high accuracy mass comparators. We focused on the research of microgram mass standards ranging from 50 to 500 μg, and we also presented a mass measurement method. Based on the automatic mass comparator and subdivision method, the correction values of microgram mass standards were put foward. Experimental results show that the measurement standard deviation is less than 0.15 μg based on the automatic measurement system; and the standard uncertainty of microgram weights is less than 0.2 μg. The expanded uncertainty of the maximum microgram mass standard of 500 μg is 0.22 μg(k=2), and the expanded uncertainty of the minimum microgram mass standard of 50 μg is 0.11 μg(k=2).

automatic mass comparator; microgram mass standards; standard deviation; uncertainty evaluation

1004-1540(2015)02-0172-05

10.3969/j.issn.1004-1540.2015.02.009

2015-01-05 《中國計量學院學報》網(wǎng)址：zgjl.cbpt.cnki.net

國家科技支撐計劃項目(No.2011BAK15B06),國家重大科學儀器設備開發(fā)專項(No.2012YQ090208).

TB932

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