氣相色譜法測(cè)定空氣中三苯方法的研究

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氣相色譜法測(cè)定空氣中三苯方法的研究

劉娟 張?jiān)婃迹暇┨┯瞽h(huán)境檢測(cè)有限公司，江蘇博恩環(huán)保科技有限公司，江蘇南京 211800）

本文按照氣相色譜法對(duì)空氣當(dāng)中三苯檢測(cè)方法的實(shí)際應(yīng)用情況，分析和介紹了其改進(jìn)和檢測(cè)的方式，以期能夠推動(dòng)氣相色譜法在三苯檢測(cè)中的科學(xué)性和實(shí)用性。

氣相色譜；工作場(chǎng)合；三苯

三苯氣體對(duì)于人體的危害性是很大的，如果人體吸入了三苯氣體，會(huì)產(chǎn)生慢性中毒的癥狀，因此在實(shí)際檢測(cè)過程中，對(duì)于設(shè)備和檢測(cè)方法靈敏度的要求比較高，檢測(cè)之后的結(jié)果也成為了改善工作環(huán)境的重要依據(jù)。以前檢測(cè)空氣中三苯含量的時(shí)候，一般都使用填充柱氣相色譜法，這種方法對(duì)于有機(jī)物并不敏感，從而嚴(yán)重的影響到了檢測(cè)結(jié)果。本文將要提供一種全新的檢測(cè)方式——毛細(xì)管柱法，該方法是對(duì)原有方法的替代和改進(jìn)，對(duì)于空氣中三苯含量檢測(cè)有重要的實(shí)踐意義。

1 毛細(xì)管柱法

1.1 測(cè)定原理

在一般的制鞋或者印刷廠的空氣當(dāng)中都會(huì)含有三苯，研究的時(shí)候，利用活性炭采樣器進(jìn)行三苯氣體的收集，使用二硫化碳將樣品從空氣中解析出來，然后使用色譜柱完成分離，最后使用火焰離子檢測(cè)器來對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。

1.2 測(cè)定儀器

為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)是真實(shí)有效的，在開始試驗(yàn)前要測(cè)定儀器。選擇靈感度和質(zhì)量合格的屋子是檢測(cè)的基本要求?？諝獠蓸悠鞯目諝獠蓸恿髁啃枰_(dá)到0.5L/min，；氣相色譜儀；10μL微量注射器。

1.3 測(cè)定方法

在測(cè)定空氣中三苯含量的時(shí)候，毛細(xì)管柱法需要采用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)方法，而且要嚴(yán)格的按照檢測(cè)方法和操作要求當(dāng)中的步驟進(jìn)行，主要包括設(shè)定色譜條件，空氣樣品處理、對(duì)照試驗(yàn)采集、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和樣品測(cè)定等相關(guān)方面。

2 對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)的分析

三苯檢測(cè)最重要的部分就是對(duì)空氣數(shù)據(jù)的分析，在使用毛細(xì)管柱法測(cè)定三苯含量以后，

會(huì)得出了相關(guān)的數(shù)據(jù)，正確的分析這些數(shù)據(jù)，可以確保結(jié)果的科學(xué)性和準(zhǔn)確性，是達(dá)到測(cè)定目的的關(guān)鍵一環(huán)。

2.1 方法的線性范圍

獲取1μL的標(biāo)準(zhǔn)使用液來進(jìn)行測(cè)定，通過檢測(cè)之后的峰面積對(duì)苯、對(duì)二甲苯、甲苯和鄰二甲苯的濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，最后得出苯：Y=22657X-692.652，γ=0.9998；對(duì)二甲苯：Y= 222.95Y-1031.605，γ=0.9998；甲苯：Y=234.83X-1022.434，γ= 0.9997；鄰二甲苯Y(jié)=222.54X-10007.692，γ=0.9998；間二甲苯Y(jié)=224.12X-952.249，γ=0.9998。從數(shù)據(jù)中我們可以發(fā)現(xiàn)濃度都在1-200μg/mL，范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好。

2.2 方法的檢出限

采用直接進(jìn)樣的方式，對(duì)空白的稀釋液反復(fù)檢測(cè)20次，通常將3倍檢測(cè)峰值面積作為主要的依據(jù)進(jìn)行相關(guān)內(nèi)容的計(jì)算，從而檢測(cè)出檢出限。

2.3 精密度試驗(yàn)

通常是將含有苯、甲苯以及二甲苯的混合液作為樣本，反復(fù)檢測(cè)7次，將最后得到的RSD數(shù)據(jù)作為該試驗(yàn)的精密度。

2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

在采集到的樣品當(dāng)中加入苯、二甲苯、甲苯，使用上面提到的檢測(cè)方式反復(fù)檢測(cè)三遍，并測(cè)定回收率，加入空白空氣回收率一般是80%-120%。

2.5 干擾試驗(yàn)

在標(biāo)準(zhǔn)的條件下，使用甲醇、乙烯和丙酮來進(jìn)行干擾試驗(yàn)，從而最終得出結(jié)論，在很多種物質(zhì)同時(shí)對(duì)試驗(yàn)產(chǎn)生干擾的條件下，測(cè)定得出的結(jié)果并沒有受到影響。

3 討論

從上面的試驗(yàn)結(jié)果當(dāng)中我們可以清晰的發(fā)現(xiàn)，填充柱法雖然能夠測(cè)定出空氣當(dāng)中的三苯成分，而且測(cè)定的數(shù)據(jù)和效果也比較好，但是存在靈敏度低，抗干擾差的缺點(diǎn)，而且二甲苯三種異構(gòu)體本身就不容易分開，乙苯和二甲苯一般情況下還是共存的，如果他們彼此之間重疊，那么這種情況下使用填充法就不能夠解決，從而對(duì)三苯檢測(cè)的結(jié)論會(huì)有影響。假如采用毛細(xì)管柱法來檢測(cè)空氣當(dāng)中的三苯含量，非極性和極性的毛細(xì)管柱可以很好的將各個(gè)組分分開，特別是極性毛細(xì)管對(duì)于二甲苯和各個(gè)異構(gòu)體具有很好的分離效果，增強(qiáng)了三苯檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

4 結(jié)語(yǔ)

經(jīng)過上面的研究工作，我們可以清晰的看到，毛細(xì)管柱法更加的靈敏、便捷，這種方法能夠在空氣當(dāng)中化合物種類比較多的情況下，依舊保持很高的準(zhǔn)確性，這是測(cè)定工作環(huán)境中三苯含量的一種重要手段。但是我們同樣應(yīng)該清晰的認(rèn)識(shí)到這種方法本身的不足之處，在使用氣相色譜法檢測(cè)的時(shí)候，應(yīng)該繼續(xù)發(fā)展更為先進(jìn)的三苯檢測(cè)方式，強(qiáng)化三苯檢測(cè)應(yīng)用體系，從而強(qiáng)化對(duì)三苯含量的管理和控制，實(shí)現(xiàn)安全化生產(chǎn)。

［1］胡新華.氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中三苯濃度的不確定度評(píng)定［J］.現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理，2008，04：13-16.

［2］陳漢山.三苯氣相色譜法測(cè)定的改進(jìn)［J］.福建化工，1996，03：52-54.

［3］楊泉.氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中“三苯”的方法研究［J］.福建分析測(cè)試，2004，Z1：2049-2051.